CN107721963A - 从杨梅树皮中提取分离杨梅素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了从杨梅树皮中提取分离杨梅素的方法，包括以下步骤：对杨梅树皮进行粉碎，常压水提取，过滤得到提取液；静置提取液，并过滤静置后的提取液得到滤液；将所得滤液通过装有大孔吸附树脂的玻璃柱，采用不同浓度乙醇解析大孔吸附树脂，回收乙醇，得到杨梅树皮过柱浓缩液；在浓缩液中添加混合溶剂进行结晶得到结晶体，干燥结晶体得到杨梅苷；将干燥后的杨梅苷用一定浓度的酸溶液加热水解得到杨梅苷水解液，杨梅苷水解液经过滤，滤饼依次用水、乙醇水溶液洗涤得到杨梅素粗品；本发明以杨梅树皮为原料，经过粉碎、静置、提取等工艺获得杨梅素，成本低，操作简单，产品收率较高，且产物无需精制，适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及杨梅素提取方法技术领域，具体为从杨梅树皮中提取分离杨梅素的方法。
背景技术
杨梅素，又名杨梅黄酮，化学名3，3，4，5，5，7-6羟基黄酮，纯品为黄色针状晶体。杨梅素广泛存在于杨梅的叶、根与枝干，具有收缩血管、升高血压、兴奋心脏、利胆、抗炎、致突变等作用，还可以用作治疗糖尿病和白内障，因此对于杨梅素的开发研究具有重要意义。
杨梅素在天然植物中含量很少，专利CN 105294630 A记载了一种杨梅素的制备方法，虽然其收率达到了百分之九十以上，但是其是使用二氢杨梅素与醇类混合，其中二氢杨梅素从植物藤茶中提取，操作较为麻烦，由植物藤茶提取二氢杨梅素，提取率低。
发明内容
本发明的目的在于提供从杨梅树皮中提取分离杨梅素的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：从杨梅树皮中提取分离杨梅素的方法，包括以下步骤：
(1)对杨梅树皮进行粉碎，常压水提取，过滤得到提取液；
(2)静置提取液，并过滤静置后的提取液得到滤液；
(3)将所得滤液通过装有大孔吸附树脂的玻璃柱，采用不同浓度乙醇解析大孔吸附树脂，回收乙醇，得到杨梅树皮过柱浓缩液；
(4)在浓缩液中添加混合溶剂进行结晶得到结晶体，干燥结晶体得到杨梅苷；
(5)将干燥后的杨梅苷用一定浓度的酸溶液加热水解得到杨梅苷水解液，杨梅苷水解液经过滤，滤饼依次用水、乙醇水溶液洗涤得到杨梅素粗品；(6)将杨梅素粗品用乙醇水溶液结晶得到晶体，干燥晶体得到杨梅素。
优选的，所述步骤(1)中提取方法为：以85-100℃水提取2次，第一次添加水量为杨梅树皮重量的6—10倍、提取时间为1—2h，第二次添加水量为杨梅树皮重量的8—12倍、提取时间为0.5—1.5h。
优选的，所述步骤(2)中，静止提取液的时间为2—8h，过滤方法为采用袋式过滤器过滤，该袋式过滤器过滤的滤袋为200—400目滤袋。
优选的，所述步骤(3)中，所用大孔吸附树脂柱为HPD-450、D101、AB-8或LSA-7。
优选的，所述步骤(3)中，所用的解析方式为梯度洗脱法，该梯度洗脱法为依次采用3倍量柱体积的0-10％乙醇解析、采用3倍量柱体积的30-40％乙醇解析、采用3倍量柱体积的70-80％乙醇解析。
优选的，所述步骤(4)中，添加的混合溶剂为甲醇和丙酮的混合液，且甲醇和丙酮的重量比为(1—3)：1。
优选的，所述步骤(5)中，添加的酸溶液为盐酸水溶液、硫酸水溶液、硝酸水溶液，且盐酸水溶液浓度为3-8％，硫酸水溶液浓度为1-5％，硝酸水溶液浓度为1-3％，酸溶液添加倍量为杨梅苷干品重量的5-10倍。
优选的，所述步骤(6)中，结晶溶剂为乙醇水溶液，乙醇浓度为75-95％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明以杨梅树皮为原料，经过粉碎、静置、提取等工信部获得杨梅素，成本低，操作简单，产品收率较高，且产物无需精制，适用于工业化生产。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
对30KG的杨梅树皮进行粉碎，在常压下，以85℃水提取2次，第一次添加水量为杨梅树皮重量的6倍、提取时间为1h，第二次添加水量为杨梅树皮重量的8倍、提取时间为0.5h，过滤得到提取液；静置提取液2h，并使用200目滤袋的袋式过滤器过滤静置后的提取液得到滤液；
将所得滤液通过装有大孔吸附树脂HPD-450的玻璃柱，采用梯度洗脱法，依次采用3倍量柱体积的5％乙醇解析、采用3倍量柱体积的30％乙醇解析、采用3倍量柱体积的70％乙醇解析大孔吸附树脂，回收乙醇，得到杨梅过柱浓缩液；
在浓缩液中添加重量比为1：1的甲醇和丙醇混合溶剂进行结晶得到结晶体，干燥结晶体得到杨梅苷；
将干燥后的杨梅苷用浓度分别为3％、1％、1％的盐酸水、硫酸水、硝酸水混合酸溶液加热水解得到杨梅苷水解液，杨梅苷水解液经过滤，滤饼依次用水、乙醇水溶液洗涤得到杨梅素粗品，其中混合酸溶液的添加倍量为杨梅苷干品重量的5倍；
将杨梅素粗品用浓度为75％乙醇水溶液结晶得到晶体，干燥晶体得到杨梅素0.98KG。
实施例二：
对30KG杨梅树皮进行粉碎，在常压下，以100℃水提取2次，第一次添加水量为杨梅树皮重量的10倍、提取时间为2h，第二次添加水量为杨梅树皮重量的12倍、提取时间为1.5h，过滤得到提取液；静置提取液8h，并使用400目滤袋的袋式过滤器过滤静置后的提取液得到滤液；
将所得滤液通过装有大孔吸附树脂D101的玻璃柱，采用梯度洗脱法，依次采用3倍量柱体积的10％乙醇解析、采用3倍量柱体积的40％乙醇解析、采用3倍量柱体积的80％乙醇解析大孔吸附树脂，回收乙醇，得到杨梅过柱浓缩液；
在浓缩液中添加重量比为3：1的甲醇和丙醇混合溶剂进行结晶得到结晶体，干燥结晶体得到杨梅苷；
将干燥后的杨梅苷用浓度分别为8％、5％、3％的盐酸水、硫酸水、硝酸水混合酸溶液加热水解得到杨梅苷水解液，杨梅苷水解液经过滤，滤饼依次用水、乙醇水溶液洗涤得到杨梅素粗品，其中混合酸溶液的添加倍量为杨梅苷干品重量的10倍；
将杨梅素粗品用浓度为95％乙醇水溶液结晶得到晶体，干燥晶体得到杨梅素1.5KG。
实施例三：
对30kg杨梅树皮进行粉碎，在常压下，以90℃水提取2次，第一次添加水量为杨梅树皮重量的8倍、提取时间为1.5h，第二次添加水量为杨梅树皮重量的10倍、提取时间为1h，过滤得到提取液；静置提取液5h，并使用300目滤袋的袋式过滤器过滤静置后的提取液得到滤液；
将所得滤液通过装有大孔吸附树脂AB-8的玻璃柱，采用梯度洗脱法，依次采用3倍量柱体积的5％乙醇解析、采用3倍量柱体积的35％乙醇解析、采用3倍量柱体积的75％乙醇解析大孔吸附树脂，回收乙醇，得到杨梅过柱浓缩液；
在浓缩液中添加重量比为2：1的甲醇和丙醇混合溶剂进行结晶得到结晶体，干燥结晶体得到杨梅苷；
将干燥后的杨梅苷用浓度分别为5％、3％、2％的盐酸水、硫酸水、硝酸水混合酸溶液加热水解得到杨梅苷水解液，杨梅苷水解液经过滤，滤饼依次用水、乙醇水溶液洗涤得到杨梅素粗品，其中混合酸溶液的添加倍量为杨梅苷干品重量的8倍；
将杨梅素粗品用浓度为85％乙醇水溶液结晶得到晶体，干燥晶体得到杨梅素1.3kg。
实施例4：
对30kg杨梅树皮进行粉碎，在常压下，以90℃水提取2次，第一次添加水量为杨梅树皮重量的8倍、提取时间为2h，第二次添加水量为杨梅树皮重量的10倍、提取时间为1h，过滤得到提取液；静置提取液5h，并使用350目滤袋的袋式过滤器过滤静置后的提取液得到滤液；
将所得滤液通过装有大孔吸附树脂LSA-7的玻璃柱，采用梯度洗脱法，依次采用3倍量柱体积的10％乙醇解析、采用3倍量柱体积的33％乙醇解析、采用3倍量柱体积的75％乙醇解析大孔吸附树脂，回收乙醇，得到杨梅过柱浓缩液；
在浓缩液中添加重量比为2：1的甲醇和丙醇混合溶剂进行结晶得到结晶体，干燥结晶体得到杨梅苷；
将干燥后的杨梅苷用浓度分别为5％、4％、2％的盐酸水、硫酸水、硝酸水混合酸溶液加热水解得到杨梅苷水解液，杨梅苷水解液经过滤，滤饼依次用水、乙醇水溶液洗涤得到杨梅素粗品，其中混合酸溶液的添加倍量为杨梅苷干品重量的8倍；
将杨梅素粗品用浓度为80％乙醇水溶液结晶得到晶体，干燥晶体得到杨梅素1.26kg。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.从杨梅树皮中提取分离杨梅素的方法，包括以下步骤：
(1)对杨梅树皮进行粉碎，常压水提取，过滤得到提取液；
(2)静置提取液，并过滤静置后的提取液得到滤液；
(3)将所得滤液通过装有大孔吸附树脂的玻璃柱，采用不同浓度乙醇解析大孔吸附树脂，回收乙醇，得到杨梅树皮过柱浓缩液；
(4)在浓缩液中添加混合溶剂进行结晶得到结晶体，干燥结晶体得到杨梅苷；
(5)将干燥后的杨梅苷用一定浓度的酸溶液加热水解得到杨梅苷水解液，杨梅苷水解液经过滤，滤饼依次用水、乙醇水溶液洗涤得到杨梅素粗品；
(6)将杨梅素粗品用乙醇水溶液结晶得到晶体，干燥晶体得到杨梅素。
2.根据权利要求1所述的从杨梅树皮中提取分离杨梅素的方法，其特征在于：所述步骤(1)中提取方法为：以85-100℃水提取2次，第一次添加水量为杨梅树皮重量的6—10倍、提取时间为1—2h，第二次添加水量为杨梅树皮重量的8—12倍、提取时间为0.5—1.5h。
3.根据权利要求1所述的从杨梅树皮中提取分离杨梅素的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，静止提取液的时间为2—8h，过滤方法为采用袋式过滤器过滤，该袋式过滤器过滤的滤袋为200—400目滤袋。
4.根据权利要求1所述的从杨梅树皮中提取分离杨梅素的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，所用大孔吸附树脂柱为HPD-450、D101、AB-8或LSA-7。
5.根据权利要求1所述的从杨梅树皮中提取分离杨梅素的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，所用的解析方式为梯度洗脱法，该梯度洗脱法为依次采用3倍量柱体积的0-10％乙醇解析、采用3倍量柱体积的30-40％乙醇解析、采用3倍量柱体积的70-80％乙醇解析。
6.根据权利要求1所述的从杨梅树皮中提取分离杨梅素的方法，其特征在于：所述步骤(4)中，添加的混合溶剂为甲醇和丙酮的混合液，且甲醇和丙酮的重量比为(1—3)：1。
7.根据权利要求1所述的从杨梅树皮中提取分离杨梅素的方法，其特征在于：所述步骤(5)中，添加的酸溶液为盐酸水溶液、硫酸水溶液、硝酸水溶液，且盐酸水溶液浓度为3-8％，硫酸水溶液浓度为1-5％，硝酸水溶液浓度为1-3％，酸溶液添加倍量为杨梅苷干品重量的5-10倍。
8.根据权利要求1所述的从杨梅树皮中提取分离杨梅素的方法，其特征在于：所述步骤(6)中，结晶溶剂为乙醇水溶液，乙醇浓度为75-95％。
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