CN112175713A - 一种具有长氧化诱导时间的青刺果油的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有长氧化诱导时间的青刺果油的制备工艺，包括粉碎步骤、干燥步骤、萃取步骤、精炼步骤、成品步骤。本发明的具有长氧化诱导时间的青刺果油的制备工艺，在超临界状态下使用CO2作为萃取溶剂，所得青刺果毛油经脱色除味、脱水等物理方法处理后加入一定抗氧化剂，工艺简单，无有机溶剂残留，且最终所得成品青刺果油，不仅无异味、色泽好，且氧化诱导时间也有显著提升，具有很高的潜在商业应用价值，适用于药品、化妆品、食品领域。

Description

一种具有长氧化诱导时间的青刺果油的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种具有长氧化诱导时间的青刺果油的制备工艺，制得的青刺果油适用于药品、化妆品、食品领域。
背景技术
青刺果(Prinsepia utilis Royle)为蔷薇科扁核木属植物青刺尖的果实，又名青那果、鸡蛋果、阿那斯，产于云南、四川、西藏等省区交界地区，生于海拔2300～3200m的高寒冷凉山区。青刺果用途较广，具有较高的营养和药用价值。其根、叶、果均可入药或食用，具有清热、解毒、活血、消炎、健胃等作用。
青刺果在云南少数民族地区有上千年的民间药用及食用历史，这种被纳西族奉为阿那斯神果的神奇植物，从出生便会伴随其一生，从刚刚落地，纳西人便会使用青刺果油为婴儿涂抹全身，以便让新生儿脆弱的肌肤得到保护，同时纳西族的孕妇也会涂抹青刺果油来对抗妊娠纹，男人把青刺果油加入美食之中增鲜下酒，老人用来保持皮肤湿润，此外青刺果油还可作为天然营养植物油，长期食用该油对治疗高血脂、降低胆固醇、防止心血管疾病均有重要的辅助作用，并能使人健康长寿；同时，青刺果油有修复皮肤屏障的作用，广泛用于护肤品中[和丽媛，王玲，吕俊梅.青刺果油研究进展.粮食科技与经济，2019，44(7):145-148]。
目前青刺果油的提取方法主要采用物理压榨法、超声法、超临界流体萃取法，已有文献比较了这三种方法的优缺点[罗程佳，林华庆，余楚钦，等.超临界CO2萃取法、超声法与压榨法提取青刺果油试验比较.安徽农业科学，2015，43(29):19-20]，研究证实超临界CO2萃取法溶出效率高、无溶剂残留，具有无毒、不易燃、价格低廉等优点。已有专利技术[华健，曾智平.一种青刺果油脂的制备工艺.CN102628002A]对青刺果油进行了提取制备，但存在萃取条件范围广、果油色泽偏深、保质期较短等显而易见的问题。
此外，发明人近年来专注于青刺果的资源挖掘，研究发现青刺果油一般保质期为1-2年，1年后开始慢慢薅变，市售青刺果油标注有效期一般为1.5年，发明人曾对当年的新榨青刺果油进行加速氧化测试，氧化诱导时间均在1-2年左右，也印证青刺果油一般保质期即为1-2年。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种具有长氧化诱导时间的青刺果油的制备工艺，在超临界状态下使用CO2作为萃取溶剂，所得青刺果毛油经脱色除味、脱水等物理方法处理后加入一定抗氧化剂，工艺简单，无有机溶剂残留，且最终所得成品青刺果油，不仅无异味、色泽好，且氧化诱导时间也有显著提升，具有很高的潜在商业应用价值，适用于药品、化妆品、食品领域。
实现上述目的的技术方案是：一种具有长氧化诱导时间的青刺果油的制备工艺，包括以下步骤：
S1，粉碎步骤：取自然晒干后的青刺果仁粉碎，过60目筛，得青刺果仁粉末；
S2，干燥步骤：将青刺果仁粉末于40℃～70℃真空干燥2～6小时，去除水分，得青刺果仁干燥粉末；
S3，萃取步骤：将青刺果仁干燥粉末进行超临界CO2萃取，得青刺果毛油；
S4，精炼步骤：将青刺果毛油中先加入脱色除味试剂行脱色除味处理，然后加入脱水试剂进行脱水处理，最后经板框过滤得精炼青刺果油；
S5，成品步骤：将精炼青刺果油加入抗氧化剂，然后氮气封装，即得最终的成品青刺果油。
上述的一种具有长氧化诱导时间的青刺果油的制备工艺，所述粉碎步骤中，青刺果仁为蔷薇科扁核木属青刺果实经自然晒干后去除果肉后的果仁。
上述的一种具有长氧化诱导时间的青刺果油的制备工艺，所述干燥步骤中，真空干燥条件为70℃干燥4小时。
上述的一种具有长氧化诱导时间的青刺果油的制备工艺，所述萃取步骤中，超临界CO2萃取的萃取压力为15Mpa～25Mpa，萃取温度为40℃～50℃，CO2流量为30～40L/h。
上述的一种具有长氧化诱导时间的青刺果油的制备工艺，所述精炼步骤中，所述脱色除味试剂为活性炭、白土、硅藻土和硅胶中的一种或多种混合；
所述脱水试剂为Na2SO4、MgSO4、CaCl2和CaO中的一种或多种混合。
上述的一种具有长氧化诱导时间的青刺果油的制备工艺，所述脱色除味试剂采用活性炭，且所述脱色除味试剂的用量为青刺果毛油重量的1％；
所述脱水试剂采用CaO，且所述脱水试剂的用量为青刺果毛油重量的0.5％。
上述的一种具有长氧化诱导时间的青刺果油的制备工艺，所述成品步骤中，所述抗氧化剂为迷迭香提取物、没食子酸丙酯、没食子酸戊酯、维生素C和维生素E中的一种或多种混合。
上述的一种具有长氧化诱导时间的青刺果油的制备工艺，其中，所述抗氧化剂采用迷迭香提取物，且所述抗氧化剂的用量为精炼青刺果油重量的1％。
上述的一种具有长氧化诱导时间的青刺果油的制备工艺，所述成品步骤中得到的成品青刺果油为淡黄色，含水量＜0.1％，氧化诱导时间＞6年。
本发明的具有长氧化诱导时间的青刺果油的制备工艺，在超临界状态下使用CO2作为萃取溶剂，所得青刺果毛油经脱色除味、脱水等物理方法处理后加入一定抗氧化剂，工艺简单，无有机溶剂残留，且最终所得成品青刺果油，不仅无异味、色泽好，且氧化诱导时间也有显著提升，具有很高的潜在商业应用价值，适用于药品、化妆品、食品领域。
附图说明
图1为本发明的具有长氧化诱导时间的青刺果油的制备工艺的流程图；
图2为不同质量分数的活性炭脱色效果对比图；
图3为不同质量分数的CaO脱水效果对比图；
图4为市售青刺果油氧化诱导时间测试结果图；
图5为不同抗氧化剂抗氧化效果对比图；
图6为不同质量分数的迷迭香提取物抗氧化效果对比图；
图7为青刺果油1-3与市售青刺果油同温度诱导期对比图；
图8为青刺果油-3氧化诱导时间测试结果图；
图9为采用本发明的制备工艺制得的成品青刺果油的GC-MS总离子流图；
图10市售青刺果油GC-MS总离子流图。
具体实施方式
为了使本技术领域的技术人员能更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对其具体实施方式进行详细地说明：
请参阅图1，本发明的一种具有长氧化诱导时间的青刺果油的制备工艺，包括以下步骤：
S1，粉碎步骤：取自然晒干后的青刺果仁粉碎，过60目筛，得青刺果仁粉末；青刺果仁为蔷薇科扁核木属青刺果实经自然晒干后去除果肉后的果仁；
S2，干燥步骤：将青刺果仁粉末于40℃～70℃真空干燥2～6小时，去除水分，得青刺果仁干燥粉末；优选地，真空干燥条件为70℃干燥4小时；
S3，萃取步骤：将青刺果仁干燥粉末进行超临界CO2萃取，得青刺果毛油；优选地，超临界CO2萃取的萃取压力为15Mpa～25Mpa，萃取温度为40℃～50℃，CO2流量为30～40L/h；
S4，精炼步骤：将青刺果毛油中先加入脱色除味试剂行脱色除味处理，然后加入脱水试剂进行脱水处理，最后经板框过滤得精炼青刺果油；脱色除味试剂可以采用活性炭、白土、硅藻土和硅胶中的一种或多种混合；脱水试剂可以采用Na2SO4、MgSO4、CaCl2和CaO中的一种或多种混合，优选地，脱色除味试剂采用活性炭，且活性炭的用量为青刺果毛油重量的1％；脱水试剂采用CaO，且CaO的用量为青刺果毛油重量的0.5％；
S5，成品步骤：将精炼青刺果油加入抗氧化剂，然后氮气封装，即得最终的成品青刺果油。抗氧化剂可以采用迷迭香提取物、没食子酸丙酯、没食子酸戊酯、维生素C和维生素E中的一种或多种混合；优选地，抗氧化剂采用迷迭香提取物，且迷迭香提取物的用量为精炼青刺果油重量的1％。成品青刺果油为淡黄色，含水量＜0.1％，氧化诱导时间＞6年。
本发明的具有长氧化诱导时间的青刺果油的制备工艺，所用试剂和原料均市售可得，其中青刺果仁为蔷薇科扁核木属青刺果实经自然晒干后去除果肉后的果仁，为云南贝泰妮生物科技集团股份有限公司于云南丽江永胜采收所得。
脱色除味试剂筛选：
经过萃取步骤得到的青刺果毛油颜色较深，气味较重，进行脱色除味处理实属必要，依据已有文献报道[张旭,袁将,王加利,等.硅胶与活性白土对金花葵油的脱色研究[J].人参研究,2016(6)]，脱色率的测定方法如下：
以蒸馏水作参比，用1cm比色皿于448nm波长处测定吸光度。脱色率计算公式为：脱色率(T％)＝(A0-A1)/A0
式中：T为脱色率；A0为脱色前油脂吸光度；A1为脱色后油脂吸光度。
经过萃取步骤得到的青刺果毛油同时以1wt.％的活性炭、白土、硅藻土、硅胶进行脱色除味处理，四者的脱色率对比结果如表1所示：
活性炭 白土 硅藻土 硅胶
脱色前吸光度 0.392 0.392 0.392 0.392
脱色后吸光度 0.067 0.087 0.249 0.127
脱色率％ 82.9 77.8 36.5 67.6
表1
根据表1中的实验结果，可以发现，同等剂量下，活性炭的脱色效果最好，同样通过闻气味可以发现，活性炭可以去除大部分青刺果毛油中的气味，因此活性炭为脱色除味的最佳选择。
请参阅图2，为了更好测试活性炭的最佳用量，有必要对不同质量分数的活性炭脱色效果进行考察，具体结果如图2所示，根据图2中的实验结果，可以发现，在活性炭为1wt％时，脱色率达到峰值，其后保持平稳，因此活性炭的最佳用量为1wt％，即活性炭的用量为青刺果毛油重量的1％。
脱水试剂筛选：
根据已有早期文献[曾再新.油脂酸败的原因[J].物流科技,1998,000(002):32-33.]，可以发现水分的存在会较容易导致油脂发生水解反应从而导致薅变，因此，对所得青刺果油进行脱水处理实属必要。
含水率测定方法参照GB/T 37191-2018生橡胶水分含量的测定卡尔费休法，即使用带有蒸发器的卡尔费休库仑滴定仪进行测试。
根据上述方法及仪器设备，所得青刺果毛油经脱色除味后同时以0.5wt.％的Na2SO4、MgSO4、CaCl2、CaO进行脱水处理，四者脱水处理后的精炼青刺果油含水率如表2所示：
Na<sub>2</sub>SO<sub>4</sub> MgSO<sub>4</sub> CaCl<sub>2</sub> CaO
脱水前含水率/％ 0.125 0.125 0.125 0.125
脱色后含水率/％ 0.067 0.043 0.034 0.021
表2
根据表2中的实验结果，可以发现，同等剂量下，CaO为脱水的最佳选择。
请参阅图3，为了更好测试CaO的最佳用量，有必要对不同质量分数的CaO脱水效果进行考察，具体结果如图3所示，根据上述实验结果，可以发现，在CaO用量为0.5wt.％时，含水率降低达到峰值，其后保持平稳，因此CaO的最佳用量为0.5wt.％，即CaO的用量为青刺果毛油重量的0.5％。
抗氧化剂筛选：
请参阅图4、图5和图6，青刺果油氧化诱导时间测定方法参照GB/T 21121-2007动植物油脂氧化稳定性的测定(加速氧化测试)进行，其主要原理如下：将经过净化的空气通入已加热至规定温度的样品中，氧化过程中释放的气体与空气混合后导人长颈瓶中，瓶内预先装有去离子水或蒸馏水及一支测量电导率的电极，电极与测量、记录仪器相连。在氧化过程中，由于易挥发性羧酸物质的聚集引起电导率的快速提升。当电导率开始快速提升时，表示诱导期结束。测试仪器为瑞士万通892专业型Rancimat油脂氧化稳定性测试仪。依据上述测试方法及仪器设备，首先对市售青刺果油进行加速氧化测试，市售青刺果油氧化诱导时间测试结果如图4所示，根据图4中的实验结果，可以推测出在20℃条件时，市售青刺果油(距离出厂日期0.3年)的氧化诱导时间为0.76年。
根据上述市售青刺果油的氧化诱导时间的实验结果，加入一定量的抗氧化剂提升青刺果油的氧化诱导时间实属必要。在同等温度(120℃)下，加入同等1wt.％的迷迭香提取物、没食子酸丙酯、没食子酸戊酯、维生素C、维生素E进行加速氧化测试，具体实验结果如图5所示。根据图5中的实验结果，可以发现，同等剂量下，迷迭香提取物可以最大程度的延长青刺果油的诱导期，为抗氧化剂的最佳选择。
为了更好测试迷迭香提取物的最佳用量，有必要对不同质量分数的迷迭香提取物抗氧化效果进行考察(温度：120℃)，具体结果如图6所示，根据图6中的实验结果，可以发现，在迷迭香提取物用量为1wt.％时，青刺果油的诱导期达到峰值，因此迷迭香提取物的最佳用量为1wt.％，即迷迭香提取物的用量为精炼青刺果油重量的1％。
选择好脱色除味试剂、脱水试剂和抗氧化剂后，制备青刺果油：
实施例1：
采用如下步骤制备青刺果油：
S1粉碎步骤：取蔷薇科扁核木属青刺果实经自然晒干后去除果肉后的果仁即青刺果仁粉碎，过60目筛，得青刺果仁粉末；
S2干燥步骤：所得青刺果仁粉末，于70℃真空干燥4小时，去除水分，得青刺果仁干燥粉末；
S3萃取步骤：所得青刺果仁干燥粉末，进行超临界CO2萃取，CO2的萃取压力为15Mpa，萃取温度为46℃，CO2流量为35L/h。
经过上述3个步骤处理后，得到青刺果毛油，记为青刺果油-1，批号为20200720。
实施例2
采用如下步骤制备青刺果油：
S1粉碎步骤：取蔷薇科扁核木属青刺果实经自然晒干后去除果肉后的果仁即青刺果仁粉碎，过60目筛，得青刺果仁粉末；
S2干燥步骤：所得青刺果仁粉末，于70℃真空干燥4小时，去除水分，得青刺果仁干燥粉末；
S3萃取步骤：所得青刺果仁干燥粉末，进行超临界CO2萃取，CO2的萃取压力为15Mpa，萃取温度为46℃，CO2流量为35L/h。
S4，精炼步骤：所得青刺果毛油进行脱色除味、脱水两个步骤处理，经板框过滤得精炼青刺果油；脱色除味步骤所用试剂为活性炭，且用量为1wt.％；脱水步骤所用试剂为CaO，且用量为0.5wt.％。
经过上述4个步骤处理后，得到精炼青刺果油，记为青刺果油-2，批号为：20200810。
实施例3
采用本发明的具有长氧化诱导时间的青刺果油的制备工艺制备青刺果油：
S1粉碎步骤：取蔷薇科扁核木属青刺果实经自然晒干后去除果肉后的果仁即青刺果仁粉碎，过60目筛，得青刺果仁粉末；
S2干燥步骤：所得青刺果仁粉末，于70℃真空干燥4小时，去除水分，得青刺果仁干燥粉末；
S3萃取步骤：所得青刺果仁干燥粉末，进行超临界CO2萃取，CO2的萃取压力为15Mpa，萃取温度为46℃，CO2流量为35L/h。
S4，精炼步骤：所得青刺果毛油进行脱色除味、脱水两个步骤处理，经板框过滤得精炼青刺果油；脱色除味步骤所用试剂为活性炭，且用量为1wt.％；脱水步骤所用试剂为CaO，且用量为0.5wt.％。
S5，成品步骤：所得精炼青刺果油加入一定抗氧化剂，氮气封装，即得最终的成品青刺果油。其中所添加的抗氧化剂为迷迭香提取物，且用量为1wt.％
经过上述5个步骤处理后，得到成品青刺果油，记为青刺果油-3，批号为：20200831。
为更好阐述本发明实施例所得青刺果油与市售青刺果油差别，下面针对油品色泽、同温度诱导期(温度：120℃)、成品油氧化诱导时间做全面比对，具体结果如下所示：
青刺果油-1、青刺果油-2、青刺果油-3与市售青刺果油色泽对比：
将所得青刺果油-1、青刺果油-2、青刺果油-3和市售青刺果油，分别放入市售同材质西林瓶中，可以发现青刺果油-1即青刺果毛油要比市售青刺果油色泽较深，青刺果油-2和青刺果油-3色泽均要比市售青刺果油更好。
青刺果油-1、青刺果油-2、青刺果油-3与市售青刺果油同温度诱导期对比(温度：120℃)：
请参阅图7，将所得青刺果油-1、青刺果油-2、青刺果油-3和市售青刺果油，在同等温度(120℃)下分别进行加速氧化测试，具体实验结果如图7所示，根据图7中实验结果，可以得知，实施例所得青刺果油-1、青刺果油-2和青刺果油-3均要比市售青刺果油的氧化诱导时间更长，特别是加入抗氧化剂的青刺果油-3其氧化诱导时间比市售青刺果油显著提升。
青刺果油-3氧化诱导时间：
请参阅图8，为更好的对比实施例所得成品青刺果油与市售青刺果油的氧化诱导时间的差异，增加测试青刺果油-3在130℃、135℃、140℃三个温度下诱导期，得到如图8所示结果，根据图8中的实验结果，可以推测出在20℃条件时，实施例3所得的青刺果油-3即成品青刺果油氧化诱导时间为8.04年。
青刺果油-3和市售青刺果油主要成分含量测定：
请参阅图9和图10，为考察采用本发明的具有长氧化诱导时间的青刺果油的制备工艺制备的成品青刺果油，是否主要成分发生变化，对成品青刺果油(青刺果油-3)和市售青刺果油进行主要成分含量测定。采用GC-MS分析检测，色谱条件：Agilent 7890A GC-7000MS，色谱柱：Agilent VF-WAX 60m×0.25mm×0.25μm，离子源类型：EI，离子源温度：230℃，升温程序：起始温度100℃，以10℃/min的速度升温至240℃，保持70min。
采用本发明的制备工艺制得的成品青刺果油的GC-MS总离子流图见图9；市售青刺果油的GC-MS总离子流图见图10，成品青刺果油和市售青刺果油的主要成分含量比较结果如表3所示：
Figure BDA0002712146610000091
表3
从表3、图9和图10可以看出，成品青刺果油和市售青刺果油主要成分一致，并未因为本发明中的纯化方式而产生主要成分变化。
综上所述，本发明所得成品青刺果油，相比市售青刺果油，不仅无异味、色泽好，且氧化诱导时间也有显著的提升，具有很高的潜在商业应用价值。
本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本发明，而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上所述实施例的变化、变型都将落在本发明的权利要求书范围内。

Claims (9)

1.一种具有长氧化诱导时间的青刺果油的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1，粉碎步骤：取自然晒干后的青刺果仁粉碎，过60目筛，得青刺果仁粉末；
S2，干燥步骤：将青刺果仁粉末于40℃～70℃真空干燥2～6小时，去除水分，得青刺果仁干燥粉末；
S3，萃取步骤：将青刺果仁干燥粉末进行超临界CO2萃取，得青刺果毛油；
S4，精炼步骤：将青刺果毛油中先加入脱色除味试剂行脱色除味处理，然后加入脱水试剂进行脱水处理，最后经板框过滤得精炼青刺果油；
S5，成品步骤：将精炼青刺果油加入抗氧化剂，然后氮气封装，即得最终的成品青刺果油。
2.根据权利要求1所述的一种具有长氧化诱导时间的青刺果油的制备工艺，其特征在于，所述粉碎步骤中，青刺果仁为蔷薇科扁核木属青刺果实经自然晒干后去除果肉后的果仁。
3.根据权利要求1所述的一种具有长氧化诱导时间的青刺果油的制备工艺，其特征在于，所述干燥步骤中，真空干燥条件为70℃干燥4小时。
4.根据权利要求1所述的一种具有长氧化诱导时间的青刺果油的制备工艺，其特征在于，所述萃取步骤中，超临界CO2萃取的萃取压力为15Mpa～25Mpa，萃取温度为40℃～50℃，CO2流量为30～40L/h。
5.根据权利要求1所述的一种具有长氧化诱导时间的青刺果油的制备工艺，其特征在于，所述精炼步骤中，所述脱色除味试剂为活性炭、白土、硅藻土和硅胶中的一种或多种混合；
所述脱水试剂为Na2SO4、MgSO4、CaCl2和CaO中的一种或多种混合。
6.根据权利要求5所述的一种具有长氧化诱导时间的青刺果油的制备工艺，其特征在于，所述脱色除味试剂采用活性炭，且所述脱色除味试剂的用量为青刺果毛油重量的1％；
所述脱水试剂采用CaO，且所述脱水试剂的用量为青刺果毛油重量的0.5％。
7.根据权利要求1所述的一种具有长氧化诱导时间的青刺果油的制备工艺，其特征在于，所述成品步骤中，所述抗氧化剂为迷迭香提取物、没食子酸丙酯、没食子酸戊酯、维生素C和维生素E中的一种或多种混合。
8.根据权利要求7所述的一种具有长氧化诱导时间的青刺果油的制备工艺，其特征在于，所述抗氧化剂采用迷迭香提取物，且所述抗氧化剂的用量为精炼青刺果油重量的1％。
9.根据权利要求1所述的一种具有长氧化诱导时间的青刺果油的制备工艺，其特征在于，所述成品步骤中得到的成品青刺果油为淡黄色，含水量＜0.1％，氧化诱导时间＞6年。
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