CN115501149A - 一种抗氧剂组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种抗氧剂组合物及其制备方法和应用，所述抗氧剂组合物以重量份计包括：显齿葡萄提取物3‑5份、迷迭香提取物20‑30份、茶多酚2‑4份。本发明采用显齿葡萄提取物、迷迭香提取物和茶多酚组合而成，其中显齿葡萄提取物作为一种效果优异的二氢黄酮类天然抗氧化剂，可以有效抑制脂质氧化的作用；迷迭香提取物中核心功效成分为鼠尾草酸和鼠尾草酚，含量越高则抗氧化效果越强；茶多酚通过保护内源性抗氧化酶而起到抗氧化效果。三种组分协同作用有效增强本发明抗氧剂组合物对于青刺果油保质期的延长作用。

Description

一种抗氧剂组合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于抗氧剂领域，具体涉及一种抗氧剂组合物及其制备方法和应用。
背景技术
青刺果(Prinsepia utilis Royle)学名扁核木，属蔷薇科李亚科扁核木属植物的果实，是一种野生植物，别名青刺尖、打油果、阿那斯(纳西族)、出裸(彝族)。青刺果在中国云南、四川、西藏和贵州等海拔1800-3200m的山坡、干旱河谷、荒地和丛林中均有分布，主要产区是云南省的丽江、大理和迪庆地区，在滇西北少数名族地区已有几千年的食药用历史。
青刺果油在化妆品行业有很好的应用，一是具有快速渗透皮肤的特点，可作为其它化妆品营养素及外用药品有效成分的载体，二是具有抗菌、消炎、保湿等诸多功效。青刺果的营养价值主要体现在青刺果油里，大量学者对丽江产野生青刺果精油的维生素、氨基酸、脂肪酸、矿物元素的组成分析与含量进行了测定。结果显示，青刺果油富含维生素A、D、E、K和β-胡萝卜素等多种维生素；所含氨基酸种类齐全，总含量达46.97％，其中7种人体必需氨基酸含量占氨基酸总量的28.1％；所含脂肪酸有13种，其中不饱和脂肪酸含量高，以油酸和亚油酸为主，饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸组成比例接近0.7:1:1，其油脂营养结构比较适合人体需要。
青刺果油脂中不饱和脂肪酸因双键被氧化首先形成不稳定氢过氧化物，并进一步氧化、断裂形成短碳链醛、酮、酸等，此类物质绝大多数都具有刺激性气味，该气味混合在一起形成“哈喇味”，这种现象称之为油脂酸败。油脂酸败可分为氧化酸败和水解酸败。氧化酸败是由油脂氧化所致，水解酸败则指酯(尤其是乳脂、椰子油等含短中碳链脂肪酸油脂)在高温、酸、碱或酶作用下，水解为脂肪酸和甘油，水解产生游离脂肪酸会产生不良气味。油脂氧化酸败极其普遍，氧化与油脂风味劣变、营养丧失、生物学损害、组织老化紧密相关。其产生不利影响包括：油脂感官性状变劣、营养物质丧失、营养价值破坏、产生毒性物质、弱化加工适应性。油脂氧化产物，尤其是醛，已被确定呈有化学毒性，与人体衰老、肿瘤形成、动脉粥样硬化等有关。
防止油脂酸败的措施可以选用如下方法：(1)冷藏，避免温度高引起氧化。(2)抽真空，去除氧气。(3)避光，避射线。(4)采取防潮措施。(5)加温处理，除去脂质氧化酶。(6)加抗氧化剂。上述措施中前四种都需要从包材上解决问题，脂质氧化酶在青刺果油精制过程中已经除去，因此，加入抗氧化剂防止酸败最为重要。
CN112175713A公开了一种具有长氧化诱导时间的青刺果油的制备工艺，包括粉碎步骤、干燥步骤、萃取步骤、精炼步骤、成品步骤。该发明具有长氧化诱导时间的青刺果油的制备工艺，在超临界状态下使用CO2作为萃取溶剂，所得青刺果毛油经脱色除味、脱水等物理方法处理后加入一定抗氧化剂，工艺简单，无有机溶剂残留，且最终所得成品青刺果油，不仅无异味、色泽好，且氧化诱导时间也有显著提升，适用于药品、化妆品、食品领域。
CN104263508A公开了一种有效降低青刺果油过氧化值的方法，属于植物油加工技术领域。包括以下步骤：a.制备粗油：取新鲜青刺果的果仁进行压榨，得粗油；b.精制：将上述粗油脱色，脱臭，得含水量≤5％(重量比)的青刺果油。该发明的优点是：能大大提高青刺果油的抗氧化能力，从而提高青刺果油的保存时间。
虽然现有技术中已经公开一些延长青刺果油诱导时间的制备工艺和产物，但是，目前延长青刺果油诱导时间的制备工艺中使用的特丁基对苯二酚、二丁基羟基甲苯、丁基羟基茴香醚、没食子酸丙酯、没食子酸戊酯等化学合成抗氧化剂自身存在一定的潜在毒性，也没有收录在《已使用化妆品原料目录》中，因此，开发一种延长青刺果油保质期的抗氧剂组合物，可以有效延长青刺果油的保质期，并且无毒、无害，制备工业高效、安全，适合工业生产，是本领域的研究重点。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种抗氧剂组合物及其制备方法和应用，本发明的抗氧剂组合物可以有效延长青刺果油的保质期，并且无毒、无害，制备工业高效、安全，适合工业生产。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种抗氧剂组合物，所述抗氧剂组合物以重量份计包括：显齿葡萄提取物3-5份、迷迭香提取物20-30份、茶多酚2-4份。例如显齿葡萄提取物可以为3.5份、4份或4.5份等，迷迭香提取物可以为22份、24份、26份或28份等，茶多酚可以为2.5份、3份或3.5份等。
本发明涉及的一种抗氧剂组合物，采用显齿葡萄提取物、迷迭香提取物和茶多酚组合而成，其中显齿葡萄提取物作为一种效果优异的黄酮类天然抗氧化剂，因其具有邻苯三酚型的酚羟基结构，在清除自由基过程中，电子离域作用下可形成更加稳定的自由基，其次显齿葡萄提取物还可通过络合金属离子，消除金属离子的催化作用达到清除自由基，抑制脂质氧化的作用；迷迭香提取物是通过中断自由基链式反应来起到抗氧化作用，其核心功效成分为鼠尾草酸和鼠尾草酚，含量越高则抗氧化效果越强，在反应过程中，鼠尾草酸中11位羟基将氢原子传递给自由基，自由基被清除的同时自身被转化为比较稳定的自由基，从而不能引发行的自由基链式反应，使链式反应中止；茶多酚氧化机制是结构中的B环和C环可以释放出氢质子，与脂质自由基结合，从而中断氧化反应，同时还可螯合金属离子，抑制氧化酶活性直接抑制油脂氧化，又可通过保护机制的内源性抗氧化酶而起到间接的抗氧化效果。三种组分协同作用有效增强本发明抗氧剂组合物对于青刺果油保质期的延长作用。
优选地，所述显齿葡萄提取物采用如下方法进行制备，所述方法包括：采用提取剂浸提藤茶，得到所述显齿葡萄提取物；所述提取剂包括乙醇。
优选地，所述提取剂为乙醇水溶液。
优选地，所述提取剂中乙醇的质量百分含量为50-90％，例如可以为60％、70％或80％等。
优选地，所述藤茶的粒径为40-60目，例如可以为45目、50目或55目等。
优选地，所述浸提的料液比为1:(5-20)，例如可以为1:6、1:8、1:10、1:12、1:14、1:16或1:18等，以藤茶为1g计，提取剂体积为5-20mL。
优选地，所述浸提的温度为75-80℃，例如可以为76℃、77℃、78℃或79℃等，时间为1.5-2.5h，例如可以为1.6h、1.8h、2.0h、2.2h或2.4h等。
优选地，所述浸提进行两次。
本发明藤茶粉末进行醇提后主要产物为黄酮类物质二氢杨梅素，作为一种天然抗氧化剂，该类物质在延长青刺果油保质期方面发挥重要作用。
优选地，所述浸提后还包括浓缩、脱色、冷冻干燥、重结晶和再干燥的步骤。
优选地，所述脱色是在加热条件下加入脱色剂进行搅拌，温度为50-80℃，例如可以为51℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃或79℃等，时间为10-30min，例如可以为11min、15min、20min、25min或29min等。
优选地，所述脱色剂为活性炭。
优选地，所述活性炭的使用量占藤茶浓缩液质量的0.1-5％，例如可以为0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％或4.5％等。
优选地，所述冷冻干燥的温度为-50～-40℃，例如可以为-48℃、-46℃、-44℃或-42℃等，真空压力为5-30Pa，例如可以为6Pa、10Pa、15Pa、20Pa或25Pa等，时间为24-72h，例如可以为25h、30h、35h、40h、45h、50h、55h、60h、65h或70h等。
优选地，所述重结晶的溶剂为水。
优选地，所述重结晶的冷却温度为3-5℃，例如可以为3.5℃、4℃或4.5℃等，冷却时间为12-36h，例如可以为14h、16h、18h、20h、22h、24h、26h、28h、30h、32h或34h等。
优选地，所述重结晶过程反复进行，直至重结晶溶剂为无色透明。
优选地，所述显齿葡萄提取物采用如下方法进行制备，所述方法具体包括：采用50-90％的乙醇水溶液浸提藤茶1.5-2.5h，浓缩得到显齿葡萄粗浓缩液；所述显齿葡萄粗浓缩液经活性炭脱色、冷冻干燥、重结晶至溶剂为无色透明，干燥得到所述显齿葡萄提取物。
上述各项数值范围中的其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。
优选地，所述迷迭香提取物采用如下方法进行制备，所述方法包括：将迷迭香进行一次提取，得到迷迭香粗浓缩液；所述迷迭香粗浓缩液经过干燥、二次提取，得到所述迷迭香提取物。
优选地，所述迷迭香的粒径为70-90目，例如可以为75目、80目、85目或89目等。
优选地，所述一次提取的提取剂为乙醇水溶液。
优选地，所述提取剂中乙醇的质量百分含量为60-90％，例如可以为65％、70％、75％、80％或85％等。
优选地，所述一次提取的料液比为1:(5-20)，例如可以为1:6、1:8、1:10、1:12、1:14、1:16或1:18等，其中，以迷迭香为1g计，提取剂为5-20mL。
优选地，所述一次提取的温度为75-80℃，例如可以为76℃、77℃、78℃或79℃等，时间为1.5-2.5h，例如可以为1.6h、1.8h、2.0h、2.2h或2.4h等。
优选地，所述一次提取重复进行两次。
上述各项数值范围中的其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。
优选地，所述干燥前对所述迷迭香粗浓缩液先进行脱色处理。
优选地，所述脱色是在加热条件下加入脱色剂进行搅拌，温度为50-80℃，例如可以为51℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃或79℃等，时间为10-30min，例如可以为11min、15min、20min、25min或29min等。
优选地，所述脱色剂为活性炭。
优选地，所述活性炭的使用量占所述迷迭香粗浓缩液质量的0.1-5％，例如可以为0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％或4.5％等。
优选地，所述干燥为冷冻干燥。
优选地，所述冷冻干燥的温度为-50～-40℃，例如可以为-48℃、-46℃、-44℃或-42℃等，真空压力为5-30Pa，例如可以为6Pa、10Pa、15Pa、20Pa或25Pa等，时间为12-36h，例如可以为14h、18h、22h、26h、30h或34h等。
优选地，所述二次提取的提取剂为辛酸/癸酸甘油三酯。
优选地，所述二次提取的料液比为1:(8-10)，例如可以为1:8.5、1:9或1:9.5等。
优选地，所述二次提取的温度为80-100℃，例如可以为85℃、90℃或95℃等，时间为25-35min，例如可以为26min、28min、30min、32min或34min等。
优选地，所述二次提取重复进行两次。
上述各项数值范围中的其他具体点值均可选择，在此便不再一一赘述。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述的抗氧剂组合物的制备方法，所述制备方法包括：将显齿葡萄提取物、迷迭香提取物、茶多酚混合均匀，得到所述抗氧剂组合物。
第三方面，本发明提供一种如第一方面所述的抗氧剂组合物在青刺果油中的应用。
优选地，所述抗氧剂组合物应用于延长青刺果油的保质期。
第四方面，本发明提供一种青刺果油组合物，所述青刺果油组合物包括青刺果油和如第一方面所述的抗氧剂组合物。
优选地，所述抗氧剂组合物质量占青刺果油质量的0.1-5％，例如可以为，0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％或4.5％等，优选为0.1-1％。
第五方面，本发明提供一种如第三方面所述的青刺果油组合物在化妆品中的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明涉及的一种抗氧剂组合物，采用显齿葡萄提取物、迷迭香提取物和茶多酚组合而成，其中显齿葡萄提取物作为一种效果优异的黄酮类天然抗氧化剂，含有丰富的二氢杨梅素，因其具有邻苯三酚型的酚羟基结构，在清除自由基过程中，电子离域作用下可形成更加稳定的自由基，其次显齿葡萄提取物还可通过络合金属离子，消除金属离子的催化作用达到清除自由基，抑制脂质氧化的作用；迷迭香提取物是通过中断自由基链式反应来起到抗氧化作用，其核心功效成分为鼠尾草酸和鼠尾草酚，含量越高则抗氧化效果越强，在反应过程中，鼠尾草酸中11位羟基将氢原子传递给自由基，自由基被清除的同时自身被转化为比较稳定的自由基，从而不能引发行的自由基链式反应，使链式反应中止；茶多酚氧化机制是结构中的B环和C环可以释放出氢质子，与脂质自由基结合，从而中断氧化反应，同时还可螯合金属离子，抑制氧化酶活性直接抑制油脂氧化，又可通过保护机制的内源性抗氧化酶而起到间接的抗氧化效果。三种组分协同作用有效增强本发明抗氧剂组合物对于青刺果油保质期的延长作用，使青刺果油的诱导时间延长至6.6h。
附图说明
图1为应用例1-7、对比应用例1-5青刺果油组合物氧化诱导的时间图；
图2为二氢杨梅素标准品色谱图；
图3为显齿葡萄提取物色谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
本文所用术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，还可包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显只指单数形式。
本发明所描述的术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例性地”、“具体示例”或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本文中，对上述术语的示意性表述不是必须针对相同的实施例或示例。
以下实施例中试药或试剂来源如下：
茶多酚(222032701，山东谷康生物工程有限公司)
藤茶(葡萄科，蛇葡萄属，显齿蛇葡萄)
迷迭香(唇形科，迷迭香属，迷迭香)
辛酸/癸酸甘油三酯(1Y3251L，上海翙翊贸易有限公司)
实施例1
本实施例提供一种抗氧剂组合物，以重量份计包括：显齿葡萄提取物4份、迷迭香提取物25份、茶多酚3份。
所述抗氧剂组合物的制备方法如下：
(1)新鲜藤茶自然晒干后粉碎至50目后置于圆底烧瓶中，加入料液比为1:10的70％乙醇水溶液，80℃下回流提取两次，每次2h，收集滤液合并后减压浓缩至投料量的一倍体积，得到显齿葡萄粗浓缩液；
所述显齿葡萄粗浓缩液在70℃条件下加入2％活性炭进行脱色，搅拌20min后趁热抽滤，收集滤液置于4℃条件下静置24h，过滤并收集滤液进行冷冻干燥60h，温度为-45℃，真空压力为15Pa，得到显齿葡萄粗提取物；
所述显齿葡萄粗提取物在65℃条件下加水充分溶解，趁热抽滤，滤液在4℃条件下静置24h，有大量灰白色结晶析出，过滤，滤饼重复结晶，直至溶剂呈无色透明，60℃条件下干燥滤饼，得到显齿葡萄提取物。
(2)迷迭香干叶经水蒸气蒸馏8min后置于45℃烘箱中低温干燥30min，干燥后粉碎至80目并置于圆底烧瓶中，加入料液比为1:10的70％乙醇水溶液，80℃下回流提取两次，每次2h，收集滤液合并后减压浓缩至投料量的一倍质量，得到迷迭香粗浓缩液；
所述迷迭香粗浓缩液在70℃条件下加入2％活性炭进行脱色，搅拌20min后室温冷却，减压抽滤，收集滤液进行冷冻干燥30h，温度为-45℃，真空压力为15Pa，得到迷迭香粗提取物；
所述迷迭香粗提取物中加入9倍量的辛酸/癸酸甘油三酯，90℃条件下提取30min，重复提取两次，合并滤液，冷却至室温得到迷迭香提取物。
(3)按照配方量将显齿葡萄提取物、迷迭香提取物和茶多酚混合均匀，得到所述抗氧剂组合物。
实施例2
本实施例提供一种抗氧剂组合物，以重量份计包括：显齿葡萄提取物5份、迷迭香提取物22份、茶多酚4份。
所述抗氧剂组合物的制备方法如下：
(1)新鲜藤茶自然晒干后粉碎至40目后置于圆底烧瓶中，加入料液比为1:8的80％乙醇水溶液，80℃下回流提取两次，每次2h，收集滤液合并后减压浓缩至投料量的一倍体积，得到显齿葡萄粗浓缩液；
所述显齿葡萄粗浓缩液在60℃条件下加入1％活性炭进行脱色，搅拌30min后趁热抽滤，收集滤液置于4℃条件下静置24h，过滤并收集滤液进行冷冻干燥45h，温度为-50℃，真空压力为25Pa，得到显齿葡萄粗提取物；
所述显齿葡萄粗提取物在65℃条件下加水充分溶解，趁热抽滤，滤液在3℃条件下静置15h，有大量灰白色结晶析出，过滤，滤饼重复结晶，直至溶剂呈无色透明，60℃条件下干燥滤饼，得到显齿葡萄提取物。
(2)迷迭香干叶经水蒸气蒸馏8min后置于45℃烘箱中低温干燥30min，干燥后粉碎至70目并置于圆底烧瓶中，加入料液比为1:8的85％乙醇水溶液，75℃下回流提取两次，每次2h，收集滤液合并后减压浓缩至投料量的一倍质量，得到迷迭香粗浓缩液；
所述迷迭香粗浓缩液在75℃条件下加入1％活性炭进行脱色，搅拌30min后室温冷却，减压抽滤，收集滤液进行冷冻干燥20h，温度为-50℃，真空压力为25Pa，得到迷迭香粗提取物；
所述迷迭香粗提取物中加入8倍量的辛酸/癸酸甘油三酯，80℃条件下提取35min，重复提取两次，合并滤液，冷却至室温得到迷迭香提取物。
(3)按照配方量将显齿葡萄提取物、迷迭香提取物和茶多酚混合均匀，得到所述抗氧剂组合物。
实施例3
本实施例提供一种抗氧剂组合物，以重量份计包括：显齿葡萄提取物3份、迷迭香提取物28份、茶多酚2份。
所述抗氧剂组合物的制备方法如下：
(1)新鲜藤茶自然晒干后粉碎至60目后置于圆底烧瓶中，加入料液比为1:15的65％乙醇水溶液，80℃下回流提取两次，每次2h，收集滤液合并后减压浓缩至投料量的一倍体积，得到显齿葡萄粗浓缩液；
所述显齿葡萄粗浓缩液在75℃条件下加入3％活性炭进行脱色，搅拌15min后趁热抽滤，收集滤液置于4℃条件下静置24h，过滤并收集滤液进行冷冻干燥70h，温度为-40℃，真空压力为8Pa，得到显齿葡萄粗提取物；
所述显齿葡萄粗提取物在65℃条件下加水充分溶解，趁热抽滤，滤液在5℃条件下静置30h，有大量灰白色结晶析出，过滤，滤饼重复结晶，直至溶剂呈无色透明，60℃条件下干燥滤饼，得到显齿葡萄提取物。
(2)迷迭香干叶经水蒸气蒸馏8min后置于45℃烘箱中低温干燥30min，干燥后粉碎至90目并置于圆底烧瓶中，加入料液比为1:15的65％乙醇水溶液，80℃下回流提取两次，每次2h，收集滤液合并后减压浓缩至投料量的一倍质量，得到迷迭香粗浓缩液；
所述迷迭香粗浓缩液在65℃条件下加入3％活性炭进行脱色，搅拌15min后室温冷却，减压抽滤，收集滤液进行冷冻干燥35h，温度为-40℃，真空压力为10Pa，得到迷迭香粗提取物；
所述迷迭香粗提取物中加入10倍量的辛酸/癸酸甘油三酯，100℃条件下提取30min，重复提取两次，合并滤液，冷却至室温得到迷迭香提取物。
(3)按照配方量将显齿葡萄提取物、迷迭香提取物和茶多酚混合均匀，得到所述抗氧剂组合物。
实施例4
本实施例提供一种抗氧剂组合物，其与实施例1的区别仅在于，所述抗氧剂组合物的制备方法、即步骤(1)不同，本实施例的步骤(1)为：
新鲜藤茶自然晒干后粉碎至50目后置于圆底烧瓶中，加入料液比为1:10的水，80℃回流提取两次，每次2h，收集滤液合并后减压浓缩至投料量的一倍体积，得到显齿葡萄粗浓缩液；
所述显齿葡萄粗浓缩液按照实施例1中的方法脱色、重结晶，再干燥得到显齿葡萄提取物。
实施例5
本实施例提供一种抗氧剂组合物，其与实施例1的区别仅在于，所述抗氧剂组合物的制备方法、即步骤(2)不同，本实施例的步骤(2)为：
迷迭香干叶经水蒸气蒸馏8min后置于45℃烘箱中低温干燥30min，干燥后粉碎至80目并置于圆底烧瓶中，加入料液比为1:10的70％乙醇水溶液，80℃下回流提取两次，每次2h，收集滤液合并后减压浓缩至投料量的一倍质量，得到迷迭香粗浓缩液；
所述迷迭香粗浓缩液在70℃条件下加入2％活性炭进行脱色，搅拌20min后室温冷却，减压抽滤，收集滤液进行冷冻干燥30h，温度为-45℃，真空压力为15Pa，得到迷迭香提取物。
对比例1
本对比例提供一种抗氧剂组合物，以重量份计包括：显齿葡萄提取物2份、迷迭香提取物27份、茶多酚3份。
所述抗氧剂组合物的制备方法同实施例1中抗氧剂组合物制备方法。
对比例2
本对比例提供一种抗氧剂组合物，以重量份计包括：显齿葡萄提取物6份、迷迭香提取物23份、茶多酚3份。
所述抗氧剂组合物的制备方法同实施例1中抗氧剂组合物制备方法。
对比例3
本对比例提供一种抗氧剂组合物，以重量份计包括：显齿葡萄提取物29份、茶多酚3份。
所述抗氧剂组合物的制备方法如下：
(1)新鲜藤茶自然晒干后粉碎至50目后置于圆底烧瓶中，加入料液比为1:10的70％乙醇水溶液，80℃下回流提取两次，每次2h，收集滤液合并后减压浓缩至投料量的一倍体积，得到显齿葡萄粗浓缩液；
所述显齿葡萄粗浓缩液在70℃条件下加入2％活性炭进行脱色，搅拌20min后趁热抽滤，收集滤液置于4℃条件下静置24h，过滤并收集滤液进行冷冻干燥60h，温度为-45℃，真空压力为15Pa，得到显齿葡萄粗提取物；
所述显齿葡萄粗提取物在65℃条件下加水充分溶解，趁热抽滤，滤液在4℃条件下静置24h，有大量灰白色结晶析出，过滤，滤饼重复结晶，直至溶剂呈无色透明，60℃条件下干燥滤饼，得到显齿葡萄提取物。
(2)按照配方量将显齿葡萄提取物和茶多酚混合均匀，得到所述抗氧剂组合物。
对比例4
本对比例提供一种抗氧剂组合物，以重量份计包括：迷迭香提取物29份、茶多酚3份。
所述抗氧剂组合物的制备方法如下：
(1)迷迭香干叶经水蒸气蒸馏8min后置于45℃烘箱中低温干燥30min，干燥后粉碎至80目并置于圆底烧瓶中，加入料液比为1:10的70％乙醇水溶液，80℃下回流提取两次，每次2h，收集滤液合并后减压浓缩至投料量的一倍质量，得到迷迭香粗浓缩液；
所述迷迭香粗浓缩液在70℃条件下加入2％活性炭进行脱色，搅拌20min后室温冷却，减压抽滤，收集滤液进行冷冻干燥30h，温度为-45℃，真空压力为15Pa，得到迷迭香粗提取物；
所述迷迭香粗提取物中加入9倍量的辛酸/癸酸甘油三酯，90℃条件下提取30min，重复提取两次，合并滤液，冷却至室温得到迷迭香提取物。
(2)按照配方量将迷迭香提取物和茶多酚混合均匀，得到所述抗氧剂组合物。
对比例5
本对比例提供一种抗氧剂组合物，以重量份计包括：显齿葡萄提取物4.5份、迷迭香提取物27.5份。
所述抗氧剂组合物的制备方法如下：
其与实施例1的区别仅在于，步骤(3)不同，本对比例的步骤(3)为：
按照配方量将显齿葡萄提取物、迷迭香提取物混合均匀，得到所述抗氧剂组合物。
应用例1-5，对比应用例1-5
一种青刺果油组合物，包括青刺果油和抗氧剂，所述抗氧剂的用量占青刺果油质量的0.6％。所述抗氧剂分别为实施例1-5、对比例1-5提供的抗氧剂组合物。
所述青刺果油组合物通过将青刺果油和抗氧剂混合均匀制备得到。
应用例6-7
一种青刺果油组合物，包括青刺果油和抗氧剂，所述抗氧剂为实施例1提供的抗氧剂组合物，其用量分别占青刺果油质量的0.1％、4％。
测试例1
以未添加抗氧化剂的青刺果油作空白对照，准确称取应用例1-7、对比应用例1-5各2g，设定加热温度为115℃，将净化空气以15L/h通入已加热至规定温度的样品中，通过连续测量记录溶液的电导率，得到随时间变化的氧化曲线。当测量溶液中电导率开始快速增加时，表示诱导期结束，同时在氧化曲线上出现拐点，此拐点对应的时间即为诱导时间。
应用例1-7、对比应用例1-5青刺果油组合物氧化诱导的时间如图1所示；
应用例1-7、对比应用例1-5的青刺果油组合物诱导时间如表1所示。
表1
诱导时间(h)
应用例1 6.6
应用例2 6.4
应用例3 6.3
应用例4 5.9
应用例5 5.7
应用例6 6.2
应用例7 6.2
对比应用例1 5.5
对比应用例2 5.4
对比应用例3 5.3
对比应用例4 5.3
对比应用例5 5.5
空白 2.3
根据表1诱导时间数据可知，本发明抗氧剂组合物中显齿葡萄提取物、迷迭香提取物和茶多酚三者协同作用有效增强本发明抗氧剂组合物在青刺果油中的抗氧化性能，延长青刺果油的诱导时间，从而有效延长青刺果油的保质期。其中，显齿葡萄提取物制备过程中，进行乙醇水溶液浸提可以得到抗氧化性的有效成分二氢黄酮类物质，可以有效抑制脂质氧化，从而延长青刺果油的诱导时间。
测试例2
显齿葡萄提取物中二氢黄酮类物质的检测
(1)色谱条件与系统适用性试验
色谱柱：Agilent C18柱，柱长150mm，内径4.6mm，粒径5μm等效色谱柱；流动相乙腈:0.1％磷酸＝12:88；检测波长290nm，流速1.0mL/min，进样量10μL，柱温30℃。
(2)对照品溶液的制备
取二氢杨梅素(≥98％，上海源叶生物科技有限公司)，精确称取3mg，加无水乙醇至完全溶解，再加水至50ml，备用。
(3)供试品溶液的制备
精密量取实施例1提供的显齿葡萄提取物3mg，加30％乙醇水溶液溶解并定容至25mL，过0.22μm滤膜，即得。
(4)测定法
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μL，注入液相色谱仪，测定，即得。二氢杨梅素对照品色谱图如图2所示，显齿葡萄提取物色谱图如图3所示；根据出峰时间和峰面积，计算得出显齿葡萄提取物的主要成分二氢杨梅素含量为93.52％。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的工艺方法，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种抗氧剂组合物，其特征在于，所述抗氧剂组合物以重量份计包括：显齿葡萄提取物3-5份、迷迭香提取物20-30份、茶多酚2-4份。
2.根据权利要求1所述的抗氧剂组合物，其特征在于，所述显齿葡萄提取物采用如下方法进行制备，所述方法包括：采用提取剂浸提藤茶，得到所述显齿葡萄提取物；所述提取剂包括乙醇；
优选地，所述提取剂为乙醇水溶液；
优选地，所述提取剂中乙醇的质量百分含量为50-90％；
优选地，所述藤茶的粒径为40-60目；
优选地，所述浸提的料液比为1:(5-20)；
优选地，所述浸提的温度为75-80℃，时间为1.5-2.5h；
优选地，所述浸提后还包括浓缩、脱色、冷冻干燥、重结晶和再干燥的步骤。
3.根据权利要求2所述的抗氧剂组合物，其特征在于，所述脱色是在加热条件下加入脱色剂进行搅拌，温度为50-80℃，时间为10-30min；
优选地，所述脱色剂为活性炭；
优选地，所述活性炭的使用量占藤茶浓缩液质量的0.1-5％；
优选地，所述冷冻干燥的温度为-50～-40℃，真空压力为5-30Pa，时间为24-72h；
优选地，所述重结晶的溶剂为水；
优选地，所述重结晶的冷却温度为3-5℃，冷却时间为12-36h；
优选地，所述重结晶过程反复进行，直至重结晶溶剂为无色透明。
4.根据权利要求1-3任一项所述的抗氧剂组合物，其特征在于，所述显齿葡萄提取物采用如下方法进行制备，所述方法具体包括：采用50-90％的乙醇水溶液浸提藤茶1.5-2.5h，浓缩得到显齿葡萄粗浓缩液；所述显齿葡萄粗浓缩液经活性炭脱色、冷冻干燥、重结晶、再干燥得到所述显齿葡萄提取物。
5.根据权利要求1-4任一项所述的抗氧剂组合物，其特征在于，所述迷迭香提取物采用如下方法进行制备，所述方法包括：将迷迭香进行一次提取，得到迷迭香粗浓缩液；所述迷迭香粗浓缩液经过干燥、二次提取，得到所述迷迭香提取物。
6.根据权利要求5所述的抗氧剂组合物，其特征在于，所述迷迭香的粒径为70-90目；
优选地，所述一次提取的提取剂为乙醇水溶液；
优选地，所述提取剂中乙醇的质量百分含量为60-90％；
优选地，所述一次提取的料液比为1:(5-20)；
优选地，所述一次提取的时间为1.5-2.5h；
优选地，所述干燥为冷冻干燥；
优选地，所述冷冻干燥的温度为-50～-40℃，真空压力为5-30Pa，时间为12-36h；
优选地，所述二次提取的提取剂为辛酸/癸酸甘油三酯；
优选地，所述二次提取的料液比为1:(8-10)；
优选地，所述二次提取的温度为80-100℃，时间为25-35min。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的抗氧剂组合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：将显齿葡萄提取物、迷迭香提取物、茶多酚混合均匀，得到所述抗氧剂组合物。
8.一种如权利要求1-6任一项所述的抗氧剂组合物在青刺果油中的应用；
优选地，所述抗氧剂组合物应用于延长青刺果油的保质期。
9.一种青刺果油组合物，其特征在于，所述青刺果油组合物包括青刺果油和如权利要求1-6任一项所述的抗氧剂组合物；
优选地，所述抗氧剂组合物质量占青刺果油质量的0.1-5％。
10.一种如权利要求9所述的青刺果油组合物在化妆品中的应用。
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