CN115820338A

CN115820338A - 一种脱臭青刺果油的制备方法及其应用

Info

Publication number: CN115820338A
Application number: CN202310151627.6A
Authority: CN
Inventors: 杨立新; 赵颖; 解勇; 贺锐; 禹雷
Original assignee: Beijing Plant Doctor Biotechnology Co ltd; Kunming Institute of Botany of CAS
Current assignee: Beijing Plant Doctor Biotechnology Co ltd; Kunming Institute of Botany of CAS
Priority date: 2023-02-22
Filing date: 2023-02-22
Publication date: 2023-03-21

Abstract

本发明公开了一种脱臭青刺果油的制备方法及其应用。本发明将青刺果油在真空装置加热，通过水蒸气蒸馏，冷却后离心得到脱臭青刺果油。本发明的脱臭工艺包括：脱臭系统的温度为45℃‑250℃，时间为20‑120min。该方法属于物理方法，脱臭过程不添加任何化学助剂，无废水污染，为青刺果油脱臭工艺提供了参考。本发明通过控制青刺果油加热的时间和温度，摸索出青刺果油脱臭的优化工艺，即保持青刺果油护肤活性的温度和加热的时间。本发明的脱臭工艺缩短了加工时间和加工使用的能源，有效保留了其抗氧化性能。制备的化妆品有效提高了其抗氧化性能，使油脂在其本身的天然保湿功能上，还兼具了抗氧化的护肤功效。

Description

一种脱臭青刺果油的制备方法及其应用

技术领域

本发明申请型涉及天然产物加工技术领域，具体涉及一种脱臭青刺果油的制备方法及其应用。

背景技术

青刺（Prinsepia utilis Royle）为蔷薇科（Rosaecae）扁核木属的多年生落叶灌木。青刺果油中脂肪酸主要为亚油酸、油酸、亚麻酸、棕榈酸、硬脂酸，富含多种维生素；所含脂肪酸有13种，饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸的摩尔比接近0.7：1：1，其油脂接近黄金比例，有利于人体吸收。研究报道添加了青刺果油的普通化妆品可显著提高皮肤的水分，可以将青刺果油作为保湿添加剂在化妆品中应用。因此青刺果油在化妆品领域具有广阔的应用前景。

青刺果油为青刺的成熟果实经过加工后压榨而成，主要由三酰甘油组成。不饱和脂肪酸含有的双键在空气中容易被氧化，由于青刺果油的多种不饱和脂肪酸相对其他植物油含量高，容易氧化，导致多不饱和脂肪酸降解并形成初级和二级氧化产物。脂质氧化过程导致青刺果油产生油脂味、哈喇味、怪味、酸味等异味，同时也会导致生物活性物质损失和有毒化合物的形成，使青刺果油的渗透性，抗衰老等诸多功效受到影响，因此，需要寻找有效的青刺果油脱臭和增强其功能活性的方法。

目前，尚未有报道称可以应用青刺果油专用脱臭制油技术，青刺果油的脱臭加工技术和护肤活性技术的提高成为青刺果产业发展的瓶颈。为此，研究适合青刺果油理化特点的专用脱臭加工技术并探讨其在化妆品领域的具体应用显得尤为重要，本发明专利初步解决了上述青刺果发展中的瓶颈问题，为青刺果油的工艺化开发利用提供了一个重要的应用支撑。

发明内容

为解决或部分解决相关技术中存在的问题，本发明申请提供一种脱臭青刺果油的制备方法及其应用。

本发明申请第一方面提供了一种脱臭青刺果油的制备方法及其应用，包括以下步骤：

将待脱臭油通过加热至45-250℃，通入水蒸气进行蒸馏，脱臭完成后，用冷却装置冷却温度至60℃以下，再通过离心过滤后，得到脱臭成品油，并储存待用。

进一步的，所述脱臭温度为45-250℃，操作压强为0.001-1MPa，脱臭时间为20-120min，离心转速为2000-10000r/min，离心时间为5-60min。

本发明申请第二方面提供了一种脱臭青刺果油，所述脱臭青刺果油由上述方法制得。

本发明申请第三方面提供了一种脱臭青刺果油在制备具有抗氧化活性的药物、保健食品、化妆品的应用。

本发明申请第四方面提供了一种抗氧化组合物按照重量份数计，由如下组分组成：槲皮素0.0001-1份，棓酸0.001-1份，脱臭青刺果油10-100份。

本发明申请第五方面提供了一种抗氧化组合物按照重量份数计，由如下组分组成：槲皮素0.0001-1份，棓酸0.001-1份，脱臭青刺果油10-100份。

应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本发明申请。

本发明属于物理方法，脱臭过程不添加任何化学助剂，无废水污染，为青刺果油脱臭工艺提供了参考。本发明通过控制青刺果油加热的时间和温度，摸索出青刺果油脱臭的优化工艺，即保持青刺果油护肤活性的温度和加热的时间。本发明的脱臭工艺缩短了加工时间和加工使用的能源，有效保留了其抗氧化性能。本发明制备的抗氧化组合物有效提高了其抗氧化性能，使油脂在其本身的天然保湿功能上，还兼具了抗氧化的护肤功效。

附图说明

图1是本发明申请中青刺果油待脱臭油的GC图；

图2是本发明申请中青刺果脱臭油的GC图；

青刺果油中游离脂肪酸等臭味物质只占总含量的0.3%，故图1图2看似没有很大区别；

图3是本发明申请中青刺果脱臭油的风味雷达图；

图4是本发明申请中实施例2作为活性成分的面霜一周稳定性测试结果图；

图5是本发明申请中实施例2作为活性成分的面霜二周稳定性测试结果图；

图6是本发明申请中实施例2作为活性成分的面霜三周稳定性测试结果图；

图7是本发明申请中实施例2作为活性成分的面霜五周稳定性测试结果图；

图8是本发明申请中实施例3作为活性成分的面霜一周稳定性测试结果图；

图9是本发明申请中实施例3作为活性成分的面霜二周稳定性测试结果图；

图10是本发明申请中实施例3作为活性成分的面霜三周稳定性测试结果图；

图11是本发明申请中实施例3作为活性成分的面霜五周稳定性测试结果图；

实施方式

下面将参照附图更详细地描述本发明申请的可选实施方式。虽然附图中显示了本发明申请的可选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明申请而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本发明申请更加透彻和完整，并且能够将本发明申请的范围完整地传达给本领域的技术人员。

在本发明申请使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本发明申请。在本发明申请和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。还应当理解，本文中使用的术语“和/或”是指并包含一个或多个相关联的列出项目的任何或所有可能组合。

以下结合附图对本发明申请脱臭青刺果油的制备方法及其应用进行详细说明，具体如下：

本发明申请中脱臭青刺果油的制备方法包括以下步骤：

在本发明申请的一种实施方式中，所述脱臭温度为140℃，操作压强为0.001-1MPa，脱臭时间为20-120min，离心转速为2000-10000r/min，离心时间为5-60min。

在本发明申请的一种实施方式中，所述操作压强为0.07MPa，脱臭时间为40min，离心转速为4000r/min，离心时间为30min。

一种脱臭青刺果油，所述脱臭青刺果油由上述方法制得。

一种脱臭青刺果油在制备具有抗氧化活性的药物、保健食品、化妆品的应用。

一种抗氧化组合物按照重量份数计，由如下组分组成：槲皮素0.0001-1份，棓酸0.001-1份，脱臭青刺果油10-100份。

为更清楚起见，下面通过以下实施例进行详细说明。

实施例1

本实施例涉及一种青刺果油高效低温脱臭的方法，包括以下操作步骤：

1）将待脱臭油通过电热套加热至140℃，连接真空泵，操作压强为0.07MPa，通入水蒸气进行蒸馏，脱臭时间为40min，脱臭完成后，用冷却装置冷却温度至60℃以下，再通过离心机4000r/min离心30min，过滤后，得到脱臭成品油，并储存待用。

2）将步骤(1)中的脱臭油进行检测。

3）上述步骤(2)中对脱臭成品油进行检测，其主要检测指标包括感官评价。感官评价测定方法参照GB/T5525-2008《植物油脂透明度、气味、滋味鉴定法》。

；

4）上述步骤(2)中对脱臭成品油进行检测，其主要检测指标包括脂肪酸测定。脂肪酸测定方法参照GB 5009.168-2016《食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定》；

；

5）上述步骤(2)中对脱臭成品油进行检测，其主要检测指标包括抗氧化活性测定。用乙酸乙酯溶解成品油，分别取1mL不同浓度的样品溶液于试管中，加入1mL 2×10^-4mol·L^-1的DPPH溶液，混合均匀，避光反应30min后在517nm处测定吸光度。设立相应的空白组和样品对照组。通过公式计算样品DPPH清除率：

DPPH清除率（%）=[A_空白-（A_样品-A_对照）]/A_空白100%

清除率越大表明抗氧化能力越强，以阳性对照（抗坏血酸）为对照，抗坏血酸对DPPH自由基的清除率为98.51％，70mg/mL浓度青刺果油的的DPPH清除能力为90.43%，70mg/mL浓度脱臭青刺果油的DPPH清除能力为69.14%，抗氧化能力较对比例2、4、5较好。数据表明本发明的脱臭流程对青刺果油的抗氧化能力影响较小；

实施例2

对实施例1得到的脱臭青刺果油配制成一种抗氧化组合物，其特征在于，按照重量份数计，由如下组分组成：槲皮素0.001g，棓酸0.01g，脱臭青刺果油100g。将上述组分混合均匀，即得。

实施例3

对实施例1得到的脱臭青刺果油配制成一种抗氧化组合物，其特征在于，按照重量份数计，由如下组分组成：山奈酚0.001g，棓酸0.01g，脱臭青刺果油100g。

将上述组分混合均匀，即得。

对比例1

本对比例为实施例1制备的脱臭青刺果油。

对比例2

本对比例涉及一种青刺果油吸附脱臭的方法，包括以下操作步骤：

将待脱臭油置于敞口容器，与活性白土吸附剂混合，混合物于70℃水浴吸附15min，冷却至室温，以4000r/min离心30min，过滤后，得到脱臭成品油，并储存待用。

对比例3

将待脱臭油置于敞口容器，与活性炭吸附剂混合，混合物于70℃水浴吸附15min，冷却至室温，以4000r/min离心30min，过滤后，得到脱臭成品油，并储存待用。

对比例4

将待脱臭油置于敞口容器，与硅藻土吸附剂混合，混合物于70℃水浴吸附15min，冷却至室温，以4000r/min离心30min，过滤后，得到脱臭成品油，并储存待用。

对比例5

将待脱臭油于锥形瓶，加入5倍体积比的碱性稀乙醇中，于70℃水浴加热，反应15min，反应结束后，冷却至室温，通过离心机4000r/min离心30min，分离油层，用水冲洗至中性，得到脱臭成品油，并储存待用。

试验例1

不同脱臭条件下青刺果油质量指标

按照GB 5009.227—2016中过氧化值的测定方法，称取2-3g（精确到0.001g）混匀的试样，置于250mL碘量瓶中，加入30mL的三氯甲烷-冰乙酸混合液，轻轻震荡使试样完全溶解。准确加入1.00mL饱和碘化钾溶液，塞紧瓶盖，并轻轻振摇0.5min，在暗处放置3min。取出加入100mL的超纯水，摇匀，立即用2 mmol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，滴定至淡黄色时加1mL淀粉指示剂，继续滴定并强烈震荡至蓝色消失为终点。同时进行空白试验。

试样的过氧化值按下式进行计算：

X=

×1000

式中X为试样的过氧化值，单位为mmol/kg；V为试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为mL；V₀为试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为mL；c为硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为mol/L；m为试样质量，单位为g。

本发明的脱臭方法不仅可除去油脂中的臭味物质，还能使油脂的稳定度有所改善。和不同脱臭条件得到青刺果油的过氧化值质量指标进行对比分析，结果如表4所示。从表4可以看出，相较于对比例2-5这几种常见的脱臭方法，实施例1的过氧化值达到0.013g/100g，过氧化值最低。根据GB 2716-2018食品安全国家标准植物油规定植物原油的过氧化值限量为0.25g/100g，在实施例1脱臭条件下，脱臭青刺果油的过氧化值远低于国家标准的限量值，且较对比例2-5和原油，明显降低了油脂的过氧化值。

试验例2

不同脱臭条件下青刺果油感官评价

感官评价由10位有经验的感官评价员组成，且团队成员无嗅觉或味觉的不良状况，并设计了挥发性气味感官评价表，如表5，对青刺果油的油脂味、酸味、哈喇味、怪味、香味5个指标进行评价。青刺果油的感官评价不仅可以提供一定青刺果油整体质量的判定标准，还可以结合过氧化值反映出青刺果油本身的氧化状态。

青刺果油脱臭工艺实施例1和对比例2-5的青刺果油风味雷达图如图3所示。实施例1青刺果油经脱臭后脱去了油脂味、酸味、哈喇味、怪味，使青刺果油的味道降到最低。对比例2-5采用其他常见的脱臭方法，从不同程度上脱去了青刺果油的味道，味道略有改善，但无法完全去除。数据表明本发明的除臭工艺能够去除青刺果油的油脂味、哈喇味、酸味、怪味。

试验例3

体外抗氧化效果测试

用乙酸乙酯溶解样品，分别取1mL一定浓度的样品溶液于试管中，加入1mL 2×10^-4mol·L^-1的DPPH溶液，混合均匀，避光反应30min后在517nm处测定吸光度。设立相应的空白组和样品对照组。通过公式计算样品DPPH清除率：

DPPH清除率（%）=[A_空白-（A_样品-A_对照）]/A_空白100%

清除率越大表明抗氧化能力越强，结果如表6所示。以阳性对照（抗坏血酸）为对照，抗坏血酸对DPPH自由基的去除率为98.67％，实施例2、3在70mg/mL浓度下对DPPH自由基的去除率为84.26%、83.18%，活性远高于未添加活性物质的对比例1。数据表明本发明的精华油具有非常强的去除DPPH自由基的能力。

试验例4

青刺果油精华面霜稳定性测试

以实施例2、3的组合物作为活性成分，加入本领域常见的化妆品辅料制成面霜，并在分别在45℃、光照以及5℃的条件下，测试面霜的稳定性，实验结果如表7、表8以及图4~11所示；

以上已经描述了本发明申请的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。本文中所用术语的选择，旨在最好地解释各实施例的原理、实际应用或对市场中的技术的改进，或者使本技术领域的其它普通技术人员能理解本文披露的各实施例。

Claims

1.一种脱臭青刺果油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将待脱臭油通过加热至140-250℃，通入水蒸气进行蒸馏，脱臭完成后，用冷却装置冷却温度至60℃以下，再通过离心过滤后，得到脱臭成品油，并储存待用。

2.根据权利要求1所述脱臭青刺果油的制备方法，其特征在于，操作压强为0.001-1MPa，脱臭时间为20-120min，离心转速为2000-10000r/min，离心时间为5-60min。

3.根据权利要求2所述脱臭青刺果油的制备方法，其特征在于，所述操作压强为0.07MPa，脱臭时间为40min，离心转速为4000r/min，离心时间为30min。

4.权利要求1~3任一所述的脱臭青刺果油在制备具有抗氧化活性的药物、保健食品、化妆品的应用。

5.一种抗氧化组合物，其特征在于，按照重量份数计，由如下组分组成：槲皮素0.0001-1份，棓酸0.001-1份，脱臭青刺果油10-100份，所述脱臭青刺果油由权利要求1-3任一所述制备方法制得。

6.一种抗氧化组合物，其特征在于，按照重量份数计，由如下组分组成：山奈酚0.0001-1份，棓酸0.001-1份，脱臭青刺果油10-100份，所述脱臭青刺果油由权利要求1-3任一所述制备方法制得。