CN115261129A - 一种适用于化妆品原料的高品质青刺果油的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及食用油的精制技术领域，具体为一种适用于化妆品原料的高品质青刺果油的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：S1.青刺果籽的处理；S2.液压冷榨；S3.油水分离；S4.脱色；S5.脱蜡脱脂。本发明的青刺果油不仅达到食用油的要求，还保留青刺果油中的生物活性成分、明显降低青刺果油氧化伴生危害物和提高其保存性能，并对青刺果油的其他重要品质特性无负面影响，本发明的制备工艺步骤无需其他有机试剂加入，绿色环保，适合作为天然护肤品与化妆品的原材料，具有广阔的应用前景。

Description

一种适用于化妆品原料的高品质青刺果油的制备方法
技术领域
本发明涉及食用油的精制技术领域，且特别公开一种适用于化妆品原料的高品质青刺果油的制备方法。
背景技术
青刺果(Prinsepia utilis Royle)为蔷薇科Rosaceae扁核木属PrinsepiaRoyle多年生灌木植物，在我国云南、贵州、四川、西藏地区广泛分布，为重要的药食两用植物。青刺果油不仅富含多种人体健康必需却又普遍缺乏的α-亚麻酸、油酸和亚油酸，其脂肪酸的组成比例与人体皮肤的脂质构成比例非常接近，使得青刺果油与皮肤之间的亲和性很好，同时又具有清热、解毒、活血、消炎、止痛、消食、健胃、润肤、防冻、修护、促进微循环、抗氧化、防晒等的功效，因此青刺果油可以很好的被人体所吸收，是很好的食用油，同时也是医药行业、天然护肤品与化妆品的原材料。
但是受到技术的限制，市售青刺果油因富含多不饱和脂肪酸（polyunsaturatedfatty acid，PUFA）极易发生氧化生成醛、酮、酸等青刺果油氧化伴生危害物（如丙二醛(malondialdehyde，MDA)，4-羟基-2-己烯醛（4-hydroxy-2-hexenal，HHE）和4-羟基-2-壬烯醛（4-hydroxy-2-nonenal，HNE））等，同时青刺果油在加工精炼过程中受到工艺复杂、时间长和温度高的影响以及储藏过程与空气接触的机会多，使其颜色深、生理活性物质严重被破坏、不能满足食用油的要求。
中国专利CN111218335A(无色无味活性成分含量高的山茶油及其制备方法及应用)和CN110724591A(一种青刺果油的加工方法）等专利分别涉及了植物油的制造方法。但是这些专利，存在如下不足：1）采用高温制备植物毛油、其油在碱炼脱酸、溶剂法脱蜡、除色素，致使油中生理活性物质严重被破坏；2）植物籽到植物产品油的过程繁琐、油的营养成分损失大，溶剂的回收处理成本高等。如此方法制备的青刺果油在作为天然护肤品与化妆品添加原料时，容易因品质问题遭到化妆品生产厂商的拒绝。有鉴于此，提出本发明。
发明内容
针对现有技术不足，为了减少青刺果油在加工和储藏过程中由于不饱和度高，易氧化酸败的问题，有针对性的改善加工工艺和储藏条件，本发明的目的在于提供一种适用于化妆品原料的高品质青刺果油的制备方法，具体为一种低温液压冷榨高品质青刺果油的制备方法。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的：
一种适用于化妆品原料的高品质青刺果油的制备方法，所述青刺果油的制备方法包括以下步骤：
S1.青刺果籽的处理：首先采集成熟的鲜青刺果、其次将干瘪、破损、腐烂、患病的果实剔除，然后用风选去除树枝、树叶等杂物，水洗去除青刺果果皮和其他杂质，将脱去果皮的青刺果籽进行分级，再进行冷冻干燥使其含水率在9%~14%，并进一步在温度15 ℃~25℃进行脱壳得到青刺果仁；
S2.液压冷榨：青刺果仁低温粉碎成20~40目，在温度35 ℃~45 ℃、压力为63MPa条件下进行液压冷榨，得到酸价为0.3~0.5mg KOH/g的初级青刺果油；
S3.油水分离：将初级青刺果油温度升到45±3 ℃，在离心机30转/分钟条件下分别加入10~15体积份的纯净水、10~20体积份质量浓度为5%的盐水，搅拌融合35~45分钟，然后把离心机转速控制在6000~7000 r/分钟进行油水分离，得到酸价小于0.2mg KOH/g的中级青刺果油；把中级青刺果油的温度升温并保存在45±3 ℃，在离心机45转/分钟条件下加入100~150体积份质量浓度95%的乙醇，搅拌融合45分钟，静置60分钟，待中级青刺果油与乙醇分层时，吸去乙醇，得到酸价小于0.2mg KOH/g的高级青刺果油；
S4.脱色：将高级青刺果油的温度升温并保持在45 ℃，在离心机45转/分钟条件下加入0.8~2.4质量份的活性炭和活性白土的混合物（高级青刺果油的质量与混合物的质量比为1：0.8~2.4），搅拌融合45分钟，静置40分钟，在转速6000 r/分钟的离心机进行分离，得到外观基本无色的青刺果油；
S5.脱蜡脱脂：最后将无色的青刺果油放入温度为-15 ℃至-8 ℃的充有氮气的不锈钢储油罐中进一步结晶沉淀24~30h、过滤或离心除掉蜡质，得到淡黄色液体，并分量装入充有氮气保护的棕色瓶，最终得到低温液压冷榨高品质的青刺果油。
所述步骤S1中，冷冻干燥在预冻温度在-50 ℃至-35 ℃，预冻时间5h~9h，隔板温度30 ℃~45 ℃，干燥时间为6~8h的条件下，干燥后青刺果仁的含水率在9%~14%，在冷冻干燥机中进行。
所述的步骤S4活性炭和活性白土的质量比为1:8~10。
所述的步骤S5充入不锈钢储油罐和分量包装棕色瓶的氮气体积为青刺果油体积的3%~7%。
本发明具有以下特点：
1、本发明生产的高品质青刺果油不仅达到食用植物油一级要求，特别是酸价、过氧化值、颜色等作为食用油的关键值；其中酸价小于0.1mg KOH/g、过氧化值小于0.5mmol/kg、α-亚麻酸、油酸和亚油酸、维生素E等含量高，常温条件下能保存24个月。
2、本发明生产的高品质青刺果油适合作为天然护肤品与化妆品的原料添加入内。
3、本发明通过改进青刺果油的加工工艺，进行高品质油青刺果油生产，提高了青刺果油的质量。
下面结合具体实施例，对本发明作进一步的描述。
具体实施方式
实施例一
S1.采集成熟的鲜青刺果、将干瘪、破损、腐烂、患病的果实剔除，利用风选去除树枝、树叶等杂物，水洗去除青刺果果皮和其他杂质，最后将脱去果皮的青刺果籽20kg进行分级，再预冻温度在-50 ℃，预冻时间9h，隔板温度44 ℃，干燥时间为8h的条件进行冷冻干燥使其含水率在9%，取干燥的青刺果籽20kg在温度25 ℃进行脱壳得到青刺果仁；
S2.液压冷榨：青刺果仁在40±3 ℃的条件下粉碎成20目，在温度35 ℃、压力为63MPa条件下进行液压冷榨，得到酸价为0.3mg KOH/g的初级青刺果油6.2kg；
S3.油水分离：将6.2kg初级青刺果油温度升到45±3 ℃，在离心机30转/分钟条件下分别加入10体积份的纯净水、10体积份质量浓度为5%的盐水，搅拌融合35分钟，然后把离心机转速控制在6000 r/分钟进行油水分离，得到酸价小于0.2mg KOH/g的中级青刺果油；把中级青刺果油的温度保存在45±3 ℃，在离心机45转/分钟条件下加入100体积份质量浓度95%的乙醇，搅拌融合45分钟，静置60分钟，待中级青刺果毛油与乙醇分层时，吸去乙醇，得到酸价小于0.2mg KOH/g的高级青刺果油6.0kg；
S4.脱色：将6.0kg的高级青刺果油温度升到45 ℃，在离心机45转/分钟条件下加入2.4质量份的活性炭和活性白土的混合物；活性炭和活性白土的质量比为1:8，搅拌融合45分钟，静置40分钟，在转速6000 r/分钟的离心机进行分离，得到外观基本无色的青刺果油5.81kg；
S5.脱蜡脱脂：最后将5.81kg无色的青刺果油放入温度为-15 ℃的并充入青刺果油体积3%氮气的不锈钢储油罐中进一步结晶沉淀24h、过滤或离心除掉蜡质，得到淡黄色液体，并分量包装在充入青刺果油体积3%的氮气保护的棕色瓶，即为高品质食用的青刺果油5.6kg。
检测方法如下：
α-亚麻酸含量：GB5009.168-2016
水分及挥发物含量测定：GB5009.236-2016
酸价测定：GB5009.229-2016
过氧化值：GB5009.227-2016
实施例二
S1.采集成熟的鲜青刺果、将干瘪、破损、腐烂、患病的果实剔除，利用风选去除树枝、树叶等杂物，水洗去除青刺果果皮和其他杂质，最后将脱去果皮的青刺果籽20kg进行分级，再预冻温度在-42 ℃，预冻时间7h，隔板温度40 ℃，干燥时间为7h的条件进行冷冻干燥使其含水率在11%，取干燥的青刺果籽20kg在温度25 ℃进行脱壳得到青刺果仁；
S2.液压冷榨：青刺果仁在40±3 ℃粉碎成30目，在温度40 ℃、压力为63MPa条件下进行液压冷榨，得到酸价为0.5mg KOH/g的初级青刺果油6.3kg；
S3.油水分离：将6.3kg初级青刺果毛油温度升到45±3 ℃，在离心机30转/分钟条件下分别加入13体积份的纯净水、20体积份质量浓度为5%的盐水，搅拌融合35分钟，然后把离心机转速控制在6500 r/分钟进行油水分离，得到酸价小于0.2mg KOH/g的中级青刺果油；把中级青刺果油的温度保存在45±3 ℃，在离心机45转/分钟条件下加入125体积份质量浓度95%的乙醇，搅拌融合45分钟，静置60分钟，待中级青刺果油与乙醇分层时，吸去乙醇，得到酸价小于0.2mg KOH/g的高级青刺果油5.98kg；
S4.脱色：将5.98kg高级青刺果油的温度升到45 ℃，在离心机45转/分钟条件下加入1.6质量份的活性炭和活性白土的混合物；活性炭和活性白土的质量比为1:9，搅拌融合45分钟，静置40分钟，在转速6000 r/分钟的离心机进行分离，得到外观基本无色的青刺果油5.84kg；
S5.脱蜡脱脂：最后将5.84kg无色的青刺果油放入温度为-12 ℃的并充入青刺果油体积5%氮气的不锈钢储油罐中进一步结晶沉淀27h、过滤或离心除掉蜡质，得到淡黄色液体，并分量包装在充入青刺果油体积5%的氮气保护的棕色瓶，即为高品质食用的青刺果油5.7kg。
检测方法如下：
α-亚麻酸含量：GB5009.168-2016
水分及挥发物含量测定：GB5009.236-2016
酸价测定：GB5009.229-2016
过氧化值：GB5009.227-2016
实施例三
S1.采集成熟的鲜青刺果、将干瘪、破损、腐烂、患病的果实剔除，利用风选去除树枝、树叶等杂物，水洗去除青刺果果皮和其他杂质，最后将脱去果皮的青刺果籽进行分级，再预冻温度在-35 ℃，预冻时间5h，隔板温度36 ℃，干燥时间为6h的条件进行冷冻干燥使其含水率在13%，取干燥的青刺果籽20kg在温度25 ℃进行脱壳得到青刺果仁；
S2.液压冷榨：青刺果仁在40±3 ℃粉碎成40目，在温度45 ℃、压力为63MPa条件下进行液压冷榨，得到酸价为0.3mg KOH/g的初级青刺果油6.15kg；
S3.油水分离：将6.15kg初级青刺果油温度升到45±3 ℃，在离心机30转/分钟条件下分别加入15体积份的纯净水、17体积份质量浓度为5%的盐水，搅拌融合35分钟，然后把离心机转速控制在7000 r/分钟进行油水分离，得到酸价小于0.2mg KOH/g的中级青刺果油；把中级青刺果油的温度保存在45±3 ℃，在离心机45转/分钟条件下加入125体积份质量浓度95%的乙醇，搅拌融合45分钟，静置60分钟，待中级青刺果油与乙醇分层时，吸去乙醇，得到酸价小于0.2mg KOH/g的高级青刺果油5.72kg；
S4.脱色：将5.72kg高级青刺果油的温度升到45 ℃，在离心机45转/分钟条件下加入0.8质量份的活性炭和活性白土的混合物；活性炭和活性白土的质量比为1:10，搅拌融合45分钟，静置40分钟，在转速6000 r/分钟的离心机进行分离，得到外观基本无色的青刺果油5.58kg。
S5.脱蜡脱脂：最后将5.58kg无色的青刺果油放入温度为-8 ℃的并充入青刺果油体积7%氮气的不锈钢储油罐中进一步结晶沉淀30h、过滤或离心除掉蜡质，得到淡黄色液体，并分量包装在充入青刺果油体积7%的氮气保护的棕色瓶，即为高品质食用的青刺果油5.52kg。
检测方法如下：
α-亚麻酸含量：GB5009.168-2016
水分及挥发物含量测定：GB5009.236-2016
酸价测定：GB5009.229-2016
过氧化值：GB5009.227-2016
对比例1
一种青刺果油的制备方法，所述青刺果油的制备方法包括以下步骤：
S1.青刺果籽的处理：首先采集成熟的鲜青刺果、其次将干瘪、破损、腐烂、患病的果实剔除，然后用风选去除树枝、树叶等杂物，水洗去除青刺果果皮和其他杂质，将脱去果皮的青刺果籽进行日晒干燥使其含水率在17%。
S2.液压冷榨：取干燥的青刺果籽20kg，在温度45 ℃、压力为63MPa条件下进行液压压榨，得到酸价为1.5mg KOH/g的5.0kg初级青刺果油；
S3.碱炼、水洗：首先将5.0kg初级青刺果油温度升到45 ℃，在离心机60转/分钟条件下加入质量浓度8%的氢氧化钠溶液，加完氢氧化钠溶液后，再以30转/分钟条件继续搅拌30分钟，同时把初级青刺果油的温度升到65 ℃，静置6小时，去除皂脚，得到酸值小于0.8mgKOH/g的中级青刺果油；其次将中级青刺果油升温到65 ℃，在30转/分钟条件加入20升软水进行洗涤，静置50分钟，放出水层后；30转/分钟条件加入20升软水进行洗涤，静置50分钟，放出水层后，让中级青刺果油冷却到40 ℃，在中级青刺果油中加入80升质量浓度95%的乙醇，以60转/分钟条件搅拌20分钟，静置30分钟，中级青刺果油与乙醇分层，过滤，得到酸值小于0.5mg KOH/g的高级青刺果油；
S4.脱色和脱臭：将高级青刺果油在真空度-0.093Mpa升温到100 ℃时，在45转/分钟条件下加入4质量份的活性炭和活性白土的混合物；活性炭和活性白土的质量比为1:9，搅拌融合30分钟，静置40分钟，油温冷却到70 ℃，过滤，得到外观基本无色的青刺果油；将外观基本无色的青刺果油在真空度0.2Mpa、温度160 ℃下饱和水蒸汽蒸馏3小时，得到过氧化值小于0.5mmol/kg无色的青刺果油，然后让将无色的青刺果油放入温度为-15℃的不锈钢储油罐中进一步结晶沉淀24h、过滤或离心除掉蜡质，得到淡黄色液体，即得到4.85kg的青刺果油。
对比例2
一种青刺果油的制备方法，所述青刺果油的制备方法包括以下步骤：
S1.采集成熟的鲜青刺果、将干瘪、破损、腐烂、患病的果实剔除，利用风选去除树枝、树叶等杂物，水洗去除青刺果果皮和其他杂质，最后将脱去果皮的青刺果籽进行分级，再预冻温度在-35℃，预冻时间5h，隔板温度36℃，干燥时间为6h的条件进行冷冻干燥使其含水率在13%，取干燥的青刺果籽20kg在温度25℃进行脱壳得到青刺果仁；
S2.液压冷榨：青刺果仁在40±3℃粉碎成40目，在温度45℃、压力为63MPa条件下进行液压冷榨，得到酸价为0.3mg KOH/g的初级青刺果油6.15kg；
S3.碱炼、水洗： 首先将6.15kg初级青刺果油温度升到45℃，在离心机60转/分钟条件下加入质量浓度8%的氢氧化钠溶液，加完氢氧化钠溶液后，再以30转/分钟条件继续搅拌30分钟，同时把初级青刺果油的温度升到65℃，静置6小时，去除皂脚，得到酸值小于0.8mg KOH/g的中级青刺果油；其次将中级青刺果油升温到65℃，在30转/分钟条件加入20升软水进行洗涤，静置50分钟，放出水层后；30转/分钟条件加入20升软水进行洗涤，静置50分钟，放出水层后，让中级青刺果油冷却到40℃，在中级青刺果油中加入80升质量浓度95%的乙醇，以60转/分钟条件搅拌20分钟，静置30分钟，中级青刺果油与乙醇分层，过滤，得到5.68kg酸值小于0.5mg KOH/g的高级青刺果油；
S4. 脱色和脱臭：将5.68kg高级青刺果油在真空度-0.093Mpa升温到100℃时，在45转/分钟条件下加入4质量份的活性炭和活性白土的混合物；活性炭和活性白土的质量比为1:9，搅拌融合30分钟，静置40分钟，油温冷却到70℃，过滤，得到外观基本无色的青刺果油；将外观基本无色的青刺果油在真空度0.2Mpa、温度160℃下饱和水蒸汽蒸馏3小时，得到过氧化值小于0.5mmol/kg无色的青刺果油，然后让将无色的青刺果油放入温度为-15℃的不锈钢储油罐中进一步结晶沉淀24h、过滤或离心除掉蜡质，得到淡黄色液体，即5.39kg的青刺果油。
青刺果油的营养成分分析
将实施例1～3以及对比例1～2中制得的青刺果油进行对比青刺果油的营养成分的情况，检测青刺果油中酸价、过氧化值、水分及挥发物、颜色、折光指数（n20）、相对密度(d20 20)、α-亚麻酸、油酸、亚油酸的含量。
其检测方法如下：
α-亚麻酸、油酸和亚油酸含量的检测标准：GB 5009.168-2016；
水分及挥发物含量测定标准：GB 5009.236-2016；
酸价测定标准：GB 5009.229-2016；
过氧化值的测定标准：GB 5009.227-2016；
色泽(罗维朋比色槽25.4mm)，折光指数（n20）的测定标准GB/T 5527-2010；
相对密度（20℃/20℃）的测定标准GB/T 5526-1985，
其结果见表1。
表1. 对比试验结果
Figure 402340DEST_PATH_IMAGE001
从表1可以看出，实施例1～3制备的青刺果油营养成分含量优于对比例1～2制备的青刺果油营养成分含量。
对比例1～2与实施例1相比，部分工艺不同，原料和其他基本一致。所以不难得出，实施例1～3中的各个工艺条件能保留青刺果油中的生物活性成分、同时明显降低青刺果油氧化伴生危害物。
以上所述的仅是本发明的部分具体实施例（由于本发明包含数值范围，故实施例不能穷举，本发明所记载的保护范围包含本发明的数值范围和其他技术要点范围），方案中公知的具体内容或常识在此未作过多描述。应当指出，上述实施例不以任何方式限制本发明，对于本领域的技术人员来说，凡是采用等同替换或等效变换的方式获得的技术方案均落在本发明的保护范围内。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

Claims (4)

1.一种适用于化妆品原料的高品质青刺果油的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1.青刺果籽的处理：
首先采集成熟的鲜青刺果；其次将干瘪、破损、腐烂、患病的果实剔除；然后用风选去除树枝、树叶杂物，水洗去除青刺果果皮和杂质；最后将脱去果皮的青刺果籽进行分级；再进行冷冻干燥使其含水率在9%~14%；进一步在温度15 ℃~25 ℃下脱壳得到青刺果仁；
S2.液压冷榨：
将青刺果仁低温粉碎成20~40目，在温度35 ℃~45 ℃、压力为63Mpa条件下进行液压冷榨，得到酸价为0.3~0.5mg KOH/g的初级青刺果油；
S3.油水分离：
将初级青刺果油温度升到45±3 ℃，在离心机30转/分钟条件下分别加入10~15体积份的纯净水、10~20体积份质量浓度为5%的盐水，搅拌融合35~45分钟，然后把离心机转速控制在6000~7000 r/分钟进行油水分离，得到酸价小于0.2mg KOH/g的中级青刺果油；
把中级青刺果油的温度升温并保存在45±3 ℃，在离心机45转/分钟条件下加入100~150体积份质量浓度95%的乙醇，搅拌融合45分钟，静置60分钟；待初级青刺果毛油与乙醇分层时，吸去乙醇，得到酸价小于0.2mg KOH/g的高级青刺果油；
S4.脱色：
将高级青刺果油的温度升温并保持在45 ℃，在离心机45转/分钟条件下加入0.8~2.4质量份的活性炭和活性白土的混合物，搅拌融合45分钟，静置40分钟；在转速6000 r/分钟的离心机进行分离，得到外观基本无色的青刺果油；
S5.脱蜡脱脂：
最后将外观基本无色的青刺果油放入温度为-15 ℃至-8 ℃的充有氮气的不锈钢储油罐中进一步结晶沉淀24~30h、过滤或离心除掉蜡质，得到淡黄色液体，并分量包装充入氮气保护的棕色瓶，最终得到低温液压冷榨高品质的青刺果油。
2.根据权利要求1所述的一种适用于化妆品原料的高品质青刺果油的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，冷冻干燥为：在预冻温度-50 ℃至-35 ℃，预冻时间5h~9h，隔板温度30 ℃~45 ℃，干燥时间为6~8h的条件下，干燥后青刺果仁的含水率在9%~14%。
3.根据权利要求1所述的一种适用于化妆品原料的高品质青刺果油的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，活性炭和活性白土的质量比为1:8~10。
4.根据权利要求1所述的一种适用于化妆品原料的高品质青刺果油的制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，充入不锈钢储油罐和分量包装棕色瓶的氮气体积为青刺果油体积的3%~7%。
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