CN104814505A - 一种天然复合抗氧化剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种天然复合抗氧化剂的制备方法及其应用，利用溶剂提取结合大孔树脂纯化法提取石榴皮的多酚类物质，并通过耐高温α淀粉酶、水解蛋白酶、纤维素酶解法获得脱脂米糠中的阿魏酰低聚糖，将石榴皮的多酚物质及米糠的阿魏酰低聚糖按照1：3的配比，200mg/kg的添加量加入物理冷榨的青刺果油中。该复合抗氧化剂的诱导时间是相同条件下未使用抗氧化剂的诱导时间的1.51-2.28倍，货架期可延长约4倍。
Description
技术领域
本发明属于食品抗氧化剂加工方法技术领域，具体涉及一种天然复合抗氧化剂的制备方法及其应用。
背景技术
食用油脂贮存过程会因油脂中的不饱和脂肪酸与空气中的氧发生自动氧化，产生自由基、氢过氧化物，这些物质不仅使油脂本身受破坏而丧失营养，甚至产生致癌物质伤害机体的生物膜、酶、维生素、蛋白质及活细胞功能。产品包装上采用真空、充氮、除氧措施可以一定程度延缓油脂氧化进程，但添加抗氧化剂则是防止油脂氧化最有效的手段。目前市场上广泛使用的是合成抗氧化剂：叔丁基对苯二酚(TBHQ)、丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、没食子酸丙酯(PG)等。有研究报道这些合成抗氧化剂存在安全隐患，如：BHA被发现存在致癌的可能，BHT毒性较大，TBHQ会引起明显肝肿大。因此，寻找高效、安全的天然抗氧化剂解决食品工业中严重影响食品品质的油脂氧化是一大趋势。从动植物提取的天然抗氧化剂是健康食品添加剂的新来源。虽然油脂天然抗氧化剂及其制备方法已有部分报道，但油脂种类多，不同油脂的组成成分存在差异，针对每一种油脂抗氧化的天然抗氧化剂仍有很大缺口。目前多数天然抗氧化剂的研究集中在中草药和香辛植物上，利用农产品加工废弃物和下脚料开发的天然抗氧化剂非常少。从农产品加工废弃物和下脚料获得天然抗氧化剂，不但能变废为宝，而且在很大程度上降低了抗氧化剂的生产成本。已报道的天然抗氧化剂多为单一活性成分物质，鲜有复合型。复合型抗氧化剂可借助物质间化学反应而相互增效，因此常较单一成分抗氧化剂高效。
青刺果(Prinsepia utilis Royle)为蔷薇科(Rosaecae)扁核木属(Prinsepia Royle)多年生落叶灌木，广泛分布于我国云南、西藏、贵州、四川及印度海拔1400m～3100m的山坡和荒地。青刺果油含有丰富的维生素和不饱和脂肪酸，其中油酸和亚油酸的含量高达70％以上，不含对人体有害的芥酸，且主要脂肪酸的含量比较均匀，营养价值高，具有较高市场开发价值，但物理冷榨法获得的青刺果油容易发生氧化变质，影响了该油的市场化。目前所有的青刺果油生产企业仍采用合成抗氧化剂延缓青刺果油的货架期，未见针对青刺果油的天然复合抗氧化剂的开发和使用报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种天然复合抗氧化剂的制备方法，并提供了将该天然复合抗氧化剂应用于青刺果油中的方法。
本发明具体通过以下技术方案实现：
一种天然复合抗氧化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、石榴皮多酚物质的提取及纯化
S11：新鲜石榴皮热风干燥后粉碎过50目筛，用提取剂在55℃下回流提取，抽滤液合并，真空浓缩回收提取剂得粗提物浓缩液；
S12：在浓缩液加入预处理好的抽干大孔树脂混匀，以120r/min转速在摇床上持续25℃恒温振荡24h进行静态吸附；
S13：用蒸馏水清洗吸附后的大孔树脂并抽干表面残留的溶液，加入等体积的提取剂解吸大孔树脂，摇床上恒温25℃，转速120r/min，持续振荡12h，收集解吸液，冷冻干燥得石榴皮多酚物质；
步骤二、脱脂米糠的阿魏酰低聚糖制备
S21：取脱脂米糠粉碎过50目筛，按料液比加蒸馏水，沸水浴糊化30min后，冷却至室温，调节PH值到6；
S22：按酶与底物的质量百分比为5％加入耐高温α淀粉酶，95℃水浴加热搅拌2h，之后冷却至55℃，调节PH值到8；
S23：按酶与底物的质量百分比再加入5％的水解蛋白酶，55℃下水浴加热搅拌2h，过滤，以60-70℃的热水反复冲洗滤渣至无浑浊，随后40℃恒温干燥得预处理脱脂米糠；
S24：在蒸馏水中加入预处理脱脂米糠，调节PH值到4.2，加入纤维素酶，41.5℃恒温水浴振荡反应12h，沸水中灭酶10min，以6000rpm/min离心10min，酶解液旋转蒸发浓缩，冷冻干燥得阿魏酰低聚糖；
步骤三、复合抗氧化剂的调配
石榴皮多酚类物质1份、脱脂米糠3份，混合均匀既得符合抗氧化剂。
本发明所述的提取剂为体积分数25％的乙醇或丙酮，提取料液体积比为1:20。
本发明步骤S12具体为每1L浓缩液加入55g预处理好的抽干大孔树脂混匀，所述的大孔树脂为HZ-818、D141、D101、AB-8或DA-2013中一种。
本发明步骤S21所述的料液体积比为1:40。
本发明步骤S24中具体为每1L蒸馏水中加入30g预处理脱脂米糠；所述的纤维素酶添加量为0.3mg/g。
本发明还提供了上述制备得到的抗氧化剂在青刺果油中的应用，所述应用的方法为每1kg青刺果油中加入200mg复合抗氧化剂充分搅拌。
本发明的有益效果为：1)油脂抗氧化多使用有健康隐患的合成抗氧化剂，本发明为天然抗氧化剂，解决人工合成抗氧化剂的安全问题；2)中草药和香辛料是天然抗氧化主要来源，但其开发成本远高于本发明的农产品废弃物和下脚料利用；3)已有的油脂天然抗氧化剂多为单一活性成分物质，本发明为高效复合型天然抗氧化剂，该复合抗氧化剂的诱导时间是相同条件下未使用抗氧化剂的诱导时间的1.51-2.28倍，货架期延长4倍；4)在相同条件和用量下，该复合抗氧化剂在食用油中的抗氧化效果优于叔丁基苯二酚(TBHQ)、茶多酚，以及单一石榴皮多酚或米糠阿魏酰低聚糖。
附图说明
图1是不同浓度复合抗氧化剂在不同诱导时间下对青刺果油抗氧化值的影响；
图2是不同抗氧化剂抗氧化活性对比。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明，以下所述，仅是对本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更为同等变化的等效实施例。凡是未脱离本发明方案内容，依据本发明的技术实质对以下实施例所做的任何简单修改或等同变化，均落在本发明的保护范围内。
实施例1
本方法利用溶剂提取结合大孔树脂纯化法提取石榴皮的多酚类物质，并通过耐高温α淀粉酶、水解蛋白酶、纤维素酶解法获得脱脂米糠中的阿魏酰低聚糖，将石榴皮的多酚物质及米糠的阿魏酰低聚糖按照1：3的配比，200mg/kg的添加量加入物理冷榨的青刺果油中。具体通过以下步骤完成：
1)石榴皮多酚物质的提取及纯化
新鲜石榴皮热风干燥后粉碎过50目筛。用物料体积25％的乙醇作为提取剂，料液比为1：20，55℃下回流提取，每一份物料提取3次，每一次回流提取时间为1h，并将3次抽滤液合并，真空浓缩回收乙醇得粗提物浓缩液。每1L浓缩液加入55g预处理好的抽干大孔树脂HZ-818混匀，以120r/min转速在摇床上持续25℃恒温振荡24h进行静态吸附。用蒸馏水彻底清洗吸附后的大孔树脂并抽干表面残留的溶液，加入抽滤液等体积的无水乙醇解吸大孔树脂，摇床上恒温25℃，转速120r/min，持续振荡12h，收集解吸液，冷冻干燥得石榴皮多酚物质。
2)脱脂米糠的阿魏酰低聚糖制备
取脱脂米糠粉碎过50目筛，按料液比1:40加蒸馏水，沸水浴糊化30min后，冷却至室温，调节PH值到6，加入5％(E/S，酶与底物的质量百分比)的耐高温α淀粉酶，95℃水浴加热搅拌2h，之后冷却至55℃，调节PH值到8，再加入5％(E/S，酶与底物的质量百分比)的水解蛋白酶，55℃下水浴加热搅拌2h，过滤，以60-70℃的热水反复冲洗滤渣至无浑浊，随后40℃恒温干燥得预处理脱脂米糠。每1L蒸馏水中加入30g预处理脱脂米糠，并调节PH值到4.2，加入纤维素酶，加酶量0.3mg/g(E/S)，41.5℃恒温水浴振荡反应12h，沸水中灭酶10min，以6000rpm/min离心10min。酶解液旋转蒸发浓缩，再冷冻干燥得阿魏酰低聚糖。
3)复合抗氧化剂的调配和使用
石榴皮多酚类物质1份、脱脂米糠3份，混合均匀，每1kg青刺果油中加入200mg复合抗氧化剂充分搅拌。
实施例2抗氧化效果测定
1)筛选青刺果油中最佳复合抗氧化剂用量
分别于青刺果油中加入0，50，100，200，300，400，500mg/kg的复合抗氧化剂，放置在60℃的恒温条件加速氧化，隔一定时间取样分析其过氧化值，以过氧化值达到12meq/kg所需的时间为诱导时间及比较标准，计算诱导期和抗氧化剂的抗氧化因子PF。公式PF＝T油样/T对照，其中T油样为加抗氧化剂的油样POV值升到12meq/kg所需时间，T对照为对照油样POV值升到12meq/kg所需时间。由图1和表1所示，本专利复合抗氧化剂在青刺果油中的最佳使用量为200mg/kg。
表1不同浓度复合抗氧化剂对青刺果油的抗氧化因子和诱导时间对比
| 浓度(mg/kg) | 0 | 50 | 100 | 200 | 300 | 400 | 500 |
| 抗氧化因子(PF) | 1 | 1.21 | 1.93 | 5.34 | 4.80 | 4.11 | 4.21 |
| 诱导时间(h) | 201 | 246 | 377 | 1011 | 987 | 856 | 914 |
2)复合抗氧化剂与其它抗氧化剂在青刺果油中的抗氧化效果比较
抗氧化值(POV)按国家标准GB/J5009.37-1996的方法测定。具体采用Schaal烤箱法。以每公斤青刺果油加入200mg的量，将5种抗氧化剂：本专利复合抗氧化剂、叔丁基苯二酚(TBHQ)、茶多酚、石榴皮多酚、米糠阿魏酰低聚糖，分别加入青刺果油中充分搅拌后，放置在60℃恒温条件加速氧化3周后测定其过氧化值。由图2可见，本复合抗氧化剂添加到青刺果油后的过氧化值低于其它4种抗氧化剂。
综上所述，对加入复合抗氧化剂青刺果油进行实验统计，结果得到该复合抗氧化剂的诱导时间是相同条件下未使用抗氧化剂的诱导时间的1.51-2.28倍，货架期可延长约4倍。在相同条件和用量下，该复合抗氧化剂在食用油中的抗氧化效果优于叔丁基苯二酚(TBHQ)、茶多酚，以及单一石榴皮多酚或米糠阿魏酰低聚糖。
Claims (6)
1.一种天然复合抗氧化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一、石榴皮多酚物质的提取及纯化
S11：新鲜石榴皮热风干燥后粉碎过50目筛，用提取剂在55℃下回流提取，抽滤液合并，真空浓缩回收提取剂得粗提物浓缩液；
S12：在浓缩液加入预处理好的抽干大孔树脂混匀，以120r/min转速在摇床上持续25℃恒温振荡24h进行静态吸附；
S13：用蒸馏水清洗吸附后的大孔树脂并抽干表面残留的溶液，加入等体积的提取剂解吸大孔树脂，摇床上恒温25℃，转速120r/min，持续振荡12h，收集解吸液，冷冻干燥得石榴皮多酚物质；
步骤二、脱脂米糠的阿魏酰低聚糖制备
S21：取脱脂米糠粉碎过50目筛，按料液比加蒸馏水，沸水浴糊化30min后，冷却至室温，调节PH值到6；
S22：按酶与底物的质量百分比为5％加入耐高温α淀粉酶，95℃水浴加热搅拌2h，之后冷却至55℃，调节PH值到8；(请申请人说明E/S的具体含义)
S23：按酶与底物的质量百分比再加入5％的水解蛋白酶，55℃下水浴加热搅拌2h，过滤，以60-70℃的热水反复冲洗滤渣至无浑浊，随后40℃恒温干燥得预处理脱脂米糠；
S24：在蒸馏水中加入预处理脱脂米糠，调节PH值到4.2，加入纤维素酶，41.5℃恒温水浴振荡反应12h，沸水中灭酶10min，以6000rpm/min离心10min，酶解液旋转蒸发浓缩，冷冻干燥得阿魏酰低聚糖；
步骤三、复合抗氧化剂的调配
石榴皮多酚类物质1份、脱脂米糠3份，混合均匀既得符合抗氧化剂。
2.根据权利要求1所述的一种天然复合抗氧化剂的制备方法，其特征在于：所述的提取剂为体积分数25％的乙醇或丙酮，提取料液体积比为1:20。
3.根据权利要求1所述的一种天然复合抗氧化剂的制备方法，其特征在于：步骤S12具体为每1L浓缩液加入55g预处理好的抽干大孔树脂混匀，所述的大孔树脂为HZ-818、D141、D101、AB-8或DA-2013中一种。
4.根据权利要求1所述的一种天然复合抗氧化剂的制备方法，其特征在于：步骤S21所述的料液体积比为1:40。
5.根据权利要求1所述的一种天然复合抗氧化剂的制备方法，其特征在于：步骤S24中具体为每1L蒸馏水中加入30g预处理脱脂米糠；所述的纤维素酶添加量为0.3mg/g。
6.权利要求1所述的制备方法制备所得天然复合抗氧化剂在青刺果油中的应用，其特征在于：每1kg青刺果油中加入200mg复合抗氧化剂充分搅拌。
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