CN108624404A - 一种油溶迷迭香提取物及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于食品加工技术领域，具体涉及一种油溶迷迭香提取物及其制备方法与应用。本发明将粉状迷迭香提取物和萃取溶剂混合后，进行萃取；固液分离，得到清液；将清液浓缩，得到迷迭香提取物浸膏；将步迷迭香提取物浸膏预热至40～90℃，然后加入油溶乳化剂，40～90℃条件下搅拌乳化，得到油溶迷迭香提取物；本发明制备工艺简单，原理科学可靠，原材料易得，制得的油溶迷迭香提取物呈液态，体系透明，无沉淀，且流动性良好，可完全分散于油相中，长期放置无分层现象，产品稳定性好；可广泛应用于含油以及油水混合使用的多种应用领域。
Description
技术领域
本发明属于食品加工技术领域，具体涉及一种油溶迷迭香提取物及其制备方法与应用。
背景技术
迷迭香是唇形科迷迭香属多年生草本植物，含有丰富的二萜酚类成分，具有明显的抗氧化、抗肿瘤、抑菌等活性。
迷迭香提取物作为一种新型的天然抗氧化剂，其主要抗氧化成分为鼠尾草酸和鼠尾草酚，具有安全、广谱、高效、耐高温等优点，被人们广泛应用于食品、保健品、化妆品等领域，具有广阔的应用前景和巨大的市场潜力。
目前市场上主要的产品的类型有粉状迷迭香提取物和油溶液体迷迭香提取物，但粉状迷迭香提取物在食用油中溶解度小，溶解缓慢，需要高温加速溶解，且仍有不溶物，需要过滤工序处理，使利用率降低，影响产品使用效果，限制了适用范围。采用超临界二氧化碳萃取的油溶液体迷迭香提取物，生产成本高，产品单一，且颜色较深。也有如中国发明专利“迷迭香的综合体去与制备脂溶速溶抗氧化剂的方法”(申请号：201110021081.X，公开号：102604640A)采用低沸点溶剂溶解，转溶到食用油中，浓缩回收得到油溶速溶迷迭香提取物，但此方法易沉淀，还需静置1天至1周，除去沉淀才能得到产品，存放时间长，且需要重复处理。
发明内容
为了克服现有技术的不足和缺点，本发明首要目的在于提供一种油溶迷迭香提取物的制备方法，该方法采用萃取工艺对粉状迷迭香提取物进行前处理，然后采用油溶乳化剂对迷迭香提取物进行乳化，制备出了具有油溶特性的液体迷迭香提取物；该方法操作简单，成本低，使迷迭香提取物使用更方便、高效，可工业化生产。
本发明的另一目的在于提供上述制备方法制备得到的油溶迷迭香提取物，该油溶迷迭香提取物呈液态，体系透明，无沉淀，且流动性良好，可完全分散于油相中，长期放置无分层及沉淀现象；由于该产品所具备的良好油溶特性，使其可广泛应用于含油的多种应用领域，例如：食品、药品、化妆品中。
本发明的再一目的在于提供上述油溶迷迭香提取物的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种油溶迷迭香提取物的制备方法，包含如下步骤：
(1)将粉状迷迭香提取物和萃取溶剂混合后，进行萃取；固液分离，得到清液；
(2)将步骤(1)制得的清液浓缩，得到迷迭香提取物浸膏；
(3)将步骤(2)制得的迷迭香提取物浸膏预热至40～90℃，然后加入油溶乳化剂，40～90℃条件下搅拌乳化，得到油溶迷迭香提取物；
步骤(1)中所述的萃取溶剂优选为植物油抽提溶剂、乙酸乙酯、正己烷、石油醚、环己烷、丙酮和任意含水浓度的乙醇溶液中的至少一种；
步骤(1)中所述的萃取溶剂进一步优选为植物油抽提溶剂；
步骤(1)中所述的萃取的温度优选为20～70℃；
步骤(1)中所述的萃取的温度进一步优选为20～50℃；
步骤(1)中所述的萃取优选为搅拌萃取；
所述的搅拌的转速优选为10～300r/min，进一步优选为80～180r/min；
所述的搅拌萃取的时间优选为30～90min，进一步优选为搅拌萃取30～60min；
步骤(1)中所述的固液分离的方式为压滤、过滤、重力沉降等；
步骤(1)中所述的固液分离的方式优选为过滤或离心沉降；
步骤(2)中所述的浓缩优选为浓缩至无溶剂残留；
步骤(2)中所述的浓缩优选为常压浓缩或减压浓缩，进一步优选为减压浓缩；
所述的减压浓缩的条件优选为：浓缩温度20～60℃，浓缩真空度-0.02～-0.09Mpa；
步骤(3)中所述的油溶乳化剂优选为聚甘油脂肪酸酯、柠檬酸脂肪酸甘油酯和辛癸酸甘油酯等中的至少一种，进一步优选为辛癸酸甘油酯；
步骤(3)中所述的油溶乳化剂的用量优选为迷迭香提取物浸膏重量的0.2～6倍，进一步优选为迷迭香提取物浸膏重量的0.2倍～1倍；
步骤(3)中所述的迷迭香提取物浸膏优选预热至60～80℃；
步骤(3)中所述的搅拌乳化的温度优选为60～80℃；
步骤(3)中所述的搅拌的转速优选为10r/min～300r/min，进一步优选为80～180r/min；
步骤(3)中所述的搅拌乳化的时间优选为10～100min，进一步优选为20～60min；
所述的油溶迷迭香提取物的制备方法，还包含如下步骤：
在步骤(3)制得的油溶迷迭香提取物中加入油脂，然后于40～90℃条件下，搅拌乳化，得到含有油脂的油溶迷迭香提取物；
所述的油脂为葵花籽油、大豆油、棕榈油、芝麻油、茶油、菜籽油、猪油、鸡油和花生油中的至少一种，优选为葵花籽油；
所述的油脂的用量根据含量要求，加油脂调至所需含量；
所述的油脂的用量优选为用量优选为迷迭香提取物浸膏重量的0.2～2倍，进一步优选为迷迭香提取物浸膏重量的0.6倍～1.3倍；
所述的加热的温度优选为60～80℃；
所述的搅拌的转速优选为10～300r/min，进一步优选为80～180r/min；
所述的搅拌的时间优选为30～180min，进一步优选为60～120min；
一种油溶迷迭香提取物，通过上述制备方法制备得到；
所述的油溶迷迭香提取物在食品、药品和日化领域中的应用；
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明首次同时采用油溶乳化剂对粉状迷迭香提取物进行乳化，制备出了具有油溶特性的液体迷迭香提取物；制得的油溶迷迭香提取物呈液态，体系透明，无沉淀，且流动性良好，可完全分散于油相中，长期放置无分层及沉淀现象。
(2)本方法先采用溶剂萃取的方式，将抗氧化的物质从粉体中萃取出来，制得的油溶迷迭香提取物不仅保留了粉状迷迭香提取物75％以上的抗氧化活性成分，而且通过萃取，得到的迷迭香提取物浸膏可以和油溶乳化剂更好的乳化，而迷迭香通过溶剂浸提后得到的提取物形态为粉状，与油溶乳化剂混合乳化效果不好。
(3)本发明提供的油溶迷迭香提取物具有良好的油溶特性，使其可广泛应用于含油的多种应用领域。
(4)本发明在迷迭香提取物浸膏和油溶乳化剂乳化后，优选进一步与油脂乳化，制得的含有油脂的油溶迷迭香提取物，相较于未还有油脂的油溶迷迭香提取物，具有更好的流动性，可快速与油相混合。
(5)本发明操作简单，无需均质乳化设备，成本低，使迷迭香提取物使用更方便、高效，可工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)取10kg粉状迷迭香提取物(制备方法同对比实施例2步骤(1)，其中，鼠尾草酸和鼠尾草酚含量总计25.1％)和200kg植物油抽提溶剂混合，然后40℃条件下，80r/min搅拌萃取30min，常压过滤，得到清液；
(2)将步骤(1)制得的清液在40～45℃、-0.04Mpa的条件下减压浓缩至无溶剂残留，得到6.4kg迷迭香提取物浸膏(鼠尾草酸和鼠尾草酚含量总计为31.2％)；
(3)将步骤(2)制得的迷迭香提取物浸膏置于乳化釜中，预热至80℃，然后加入6.4kg油溶乳化剂辛癸酸甘油酯，在80℃、120r/min条件下搅拌乳化30min，得到油溶迷迭香提取物；
(4)在步骤(3)制得的油溶迷迭香提取物中加入4.2kg葵花籽油，在80℃、120r/min条件下搅拌1h，得到含有油脂的油溶迷迭香提取物17kg，其中，鼠尾草酸和鼠尾草酚含量总计11.75％。
实施例2
(1)取10kg粉状迷迭香提取物(制备方法同对比实施例2步骤(1)，其中，鼠尾草酸和鼠尾草酚含量总计22.6％)和250kg乙酸乙酯混合，然后20℃条件下，180r/min搅拌萃取50min，常压过滤，得到清液；
(2)将步骤(1)制得的清液在30～35℃、-0.06Mpa的条件下减压浓缩至无溶剂残留，得到6.2kg迷迭香提取物浸膏(鼠尾草酸和鼠尾草酚含量总计为28.4％)；
(3)将步骤(2)制得的迷迭香提取物浸膏置于乳化釜中，预热至70℃，然后加入1.32kg油溶乳化剂辛癸酸甘油酯，在70℃、80r/min条件下搅拌乳化60min，得到油溶迷迭香提取物；
(4)在步骤(3)制得的油溶迷迭香提取物中加入5kg猪油，在70℃、180r/min条件下搅拌70min，得到含有油脂的油溶迷迭香提取物12.52kg，其中，鼠尾草酸和鼠尾草酚含量总计14.06％。
实施例3
(1)取10kg粉状迷迭香提取物(制备方法同对比实施例2步骤(1)，其中，鼠尾草酸和鼠尾草酚含量总计35.7％)和300kg乙酸乙酯混合，然后50℃加热条件下，100r/min搅拌萃取60min，减压过滤，得到清液；
(2)将步骤(1)制得的清液在45～50℃、-0.05Mpa的条件下减压浓缩至无溶剂残留，得到6.3kg迷迭香提取物浸膏(鼠尾草酸和鼠尾草酚含量总计为45.8％)；
(3)将步骤(2)制得的迷迭香提取物浸膏置于乳化釜中，预热至60℃，然后加入3.15kg聚甘油脂肪酸酯，在60℃、180r/min的条件下搅拌乳化50min，得到油溶迷迭香提取物；
(4)在步骤(3)制得的油溶迷迭香提取物中加入8kg菜籽油，在60℃、80r/min条件下搅拌2h，得到含有油脂的油溶迷迭香提取物17.45kg，其中，鼠尾草酸和鼠尾草酚含量总计16.5％。
实施例4
(1)取10kg粉状迷迭香提取物(制备方法同对比实施例2步骤(1)，其中，鼠尾草酸和鼠尾草酚含量总计25.1％)和200kg植物油抽提溶剂混合，然后70℃条件下，10r/min搅拌萃取90min，常压过滤，得到清液；
(2)将步骤(1)制得的清液在20～25℃、-0.09Mpa的条件下减压浓缩至无溶剂残留，得到6.4kg迷迭香提取物浸膏(鼠尾草酸和鼠尾草酚含量总计为31.2％)；
(3)将步骤(2)制得的迷迭香提取物浸膏置于乳化釜中，预热至40℃，然后加入19.3kg油溶乳化剂辛癸酸甘油酯，在40℃、300r/min条件下搅拌乳化10min，得到油溶迷迭香提取物；
(4)在步骤(3)制得的油溶迷迭香提取物中加入6.4kg葵花籽油，在40℃、10r/min条件下搅拌3h，得到含有油脂的油溶迷迭香提取物32.1kg，其中，鼠尾草酸和鼠尾草酚含量总计6.2％。
实施例5
(1)取10kg粉状迷迭香提取物(制备方法同对比实施例2步骤(1)，鼠尾草酸和鼠尾草酚含量总计25.1％)和200kg植物油抽提溶剂混合，然后60℃条件下，300r/min搅拌萃取30min，常压过滤，得到清液；
(2)将步骤(1)制得的清液在55～60℃、-0.02Mpa的条件下减压浓缩至无溶剂残留，得到6.4kg迷迭香提取物浸膏(鼠尾草酸和鼠尾草酚含量总计为31.2％)；
(3)将步骤(2)制得的迷迭香提取物浸膏置于乳化釜中，预热至90℃，然后加入6.4kg油溶乳化剂辛癸酸甘油酯，在90℃、10r/min条件下搅拌乳化100min，得到油溶迷迭香提取物；
(4)在步骤(3)制得的油溶迷迭香提取物中加入1.3kg葵花籽油，在90℃、300r/min条件下搅拌30min，得到含有油脂的油溶迷迭香提取物14.1kg，其中，鼠尾草酸和鼠尾草酚含量总计14.16％。
对比实施例1
(1)取10kg粉状迷迭香提取物(制备方法同对比实施例2步骤(1)，鼠尾草酸和鼠尾草酚含量总计25.1％)和200kg植物油抽提溶剂混合，然后40℃条件下，80r/min搅拌萃取30min，常压过滤，得到清液；
(2)将步骤(1)制得的清液在40～45℃、-0.04Mpa的条件下减压浓缩至无溶剂残留，得到6.4kg迷迭香提取物浸膏(鼠尾草酸和鼠尾草酚含量总计为31.2％)；
(3)将步骤(2)制得的迷迭香提取物浸膏置于乳化釜中，预热至80℃，然后加入6.4kg卵磷脂，在80℃、120r/min条件下搅拌乳化30min，得到迷迭香提取物；
(4)在步骤(3)制得的迷迭香提取物中加入4.2kg葵花籽油，于80℃、120r/min条件下搅拌1h，得到含有油脂的迷迭香提取物17kg，其中，鼠尾草酸和鼠尾草酚含量总计11.75％。
对比实施例2
(1)取300公斤粉体迷迭香干叶，粉碎至40目，用150kg体积分数为70％的乙醇60℃提取，提取2次，1小时/次，过滤，得到提取液；提取液浓缩至无乙醇残留，过滤得滤饼，滤饼烘干，得到30公斤粉状迷迭香提取物(鼠尾草酸和鼠尾草酚含量总计25.1％)；
(2)将10kg步骤(1)制得的粉状迷迭香提取物置于乳化釜中，然后加入6.4kg油溶乳化剂辛癸酸甘油酯，在80℃、120r/min条件下搅拌乳化30min，得到迷迭香提取物；
(4)在步骤(3)制得的迷迭香提取物中加入4.2kg葵花籽油，在80℃、110r/min条件下搅拌1h，得到含有油脂的迷迭香提取物20.6kg，其中，鼠尾草酸和鼠尾草酚含量总计12.18％。
效果实施例
(1)乳化效果及油溶解性
分别观察实施例1～3制得的粉状迷迭香提取物、迷迭香提取物浸膏、油溶迷迭香提取物以及对比实施例1～2制得的粉状迷迭香提取物、迷迭香提取物浸膏、迷迭香提取物的外观状态，并分别取少量于室温下置于油中，观察记录其在室温下油中的溶解状态。
结果见表1，实施例1～3制得的油溶迷迭香提取物呈液态，体系透明，无沉淀，且流动性良好，可完全分散于油相中，长期放置无分层现象。粉状迷迭香提取物在油中溶解性不好，经过萃取的迷迭香提取物浸膏具有较好的油溶性，加入乳化剂卵磷脂后，虽然具有较好的油溶性，但是稳定性不高，静止易分层。粉状迷迭香提取物直接添加油溶乳化剂并不能改善其油溶性。
表1实施例1～3制得的油溶迷迭香提取物外观状态及油溶性
此外，实施例1～5制得的含有油脂的油溶迷迭香提取物与实施例1～5制得的油溶迷迭香提取物相比，具有更好的流动性和更快的油溶性。但是对比实施例1～2制得的含有油脂的迷迭香提取物稳定性依旧不高，静止易分层，且不具有油溶性。
(2)抗氧化效果测定
诱导时间是氧化稳定性值，实验方法参照动植物油脂氧化稳定性的测定(加速氧化测试)GB/T21121-2007，向未加抗氧化剂的鸡油中添加实施例1～3以及对比实施例1～2制得的粉状迷迭香提取物、迷迭香提取物浸膏、油溶迷迭香提取物，有效成分添加量(以鼠尾草酸和鼠尾草酚总量计)为200PPM，诱导条件为120℃，通过测定诱导时间测定抗氧化剂的效果。诱导时间越长抗氧化效果越好。
结果见表2，从表2中可以看出，经过萃取得到的迷迭香提取物浸膏以及添加合适乳化剂的油溶迷迭香提取物具有更好的抗氧化效果，对比实施例1虽然也添加了油溶乳化剂，但是其制得的迷迭香提取物的抗氧化效果不如实施例1，说明合适种类和配比的乳化剂可以提高迷迭香提取物的抗氧化效果。
表2实施例1～3制得的油溶迷迭香提取物的抗氧化效果
粉状迷迭香提取物由于其在油中的溶解性低，不能完全溶解，其抗氧化性能较差，本方法的实施例样品其抗氧化性能良好，可广泛应用于含油的多种应用领域。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种油溶迷迭香提取物的制备方法，其特征在于包含如下步骤：
(1)将粉状迷迭香提取物和萃取溶剂混合后，进行萃取；固液分离，得到清液；
(2)将步骤(1)制得的清液浓缩，得到迷迭香提取物浸膏；
(3)将步骤(2)制得的迷迭香提取物浸膏预热至40～90℃，然后加入油溶乳化剂，40～90℃条件下搅拌乳化，得到油溶迷迭香提取物。
2.根据权利要求1所述的油溶迷迭香提取物的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的萃取溶剂为植物油抽提溶剂、乙酸乙酯、正己烷、石油醚、环己烷、丙酮和任意含水浓度的乙醇溶液中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的油溶迷迭香提取物的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的萃取的温度为20～70℃。
4.根据权利要求1所述的油溶迷迭香提取物的制备方法，其特征在于：
步骤(3)中所述的油溶乳化剂为聚甘油脂肪酸酯、柠檬酸脂肪酸甘油酯和辛癸酸甘油酯等中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的油溶迷迭香提取物的制备方法，其特征在于：
步骤(3)中所述的油溶乳化剂的用量为迷迭香提取物浸膏重量的0.2～6倍。
6.根据权利要求1所述的油溶迷迭香提取物的制备方法，其特征在于：
步骤(3)中所述的迷迭香提取物浸膏预热至60～80℃；
步骤(3)中所述的搅拌乳化的温度为60～80℃。
7.根据权利要求1所述的油溶迷迭香提取物的制备方法，其特征在于其特征在于还包含如下步骤：
在步骤(3)制得的油溶迷迭香提取物中加入油脂，然后于40～90℃条件下，搅拌乳化，得到含有油脂的油溶迷迭香提取物。
8.根据权利要求7所述的油溶迷迭香提取物的制备方法，其特征在于：
所述的油脂为葵花籽油、大豆油、棕榈油、芝麻油、茶油、菜籽油、猪油、鸡油和花生油中的至少一种。
9.一种油溶迷迭香提取物，其特征在于通过权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到。
10.权利要求9所述的油溶迷迭香提取物在食品、药品和日化领域中的应用。
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