CN107693711A

CN107693711A - 一种复合中草药抑菌有效成分的提取方法

Info

Publication number: CN107693711A
Application number: CN201710884133.3A
Authority: CN
Inventors: 王莹; 杨立伟; 薛刚; 白莲玉; 宋伟; 何际芳
Original assignee: Henan Jing Guo Cao Research Institute Of Traditional Chinese Medicine Co Ltd; Nanyang Institute of Technology
Current assignee: Henan Jing Guo Cao Research Institute Of Traditional Chinese Medicine Co Ltd; Nanyang Institute of Technology
Priority date: 2017-09-26
Filing date: 2017-09-26
Publication date: 2018-02-16

Abstract

本发明涉及一种复合中草药抑菌有效成分的提取方法，具体的说是以迷迭香、艾草、香根草、薄荷、薰衣草五种中草药为原料，通过水上蒸馏法提取出其中的精油和纯露，然后加入60%的酒精回流提取1.5小时，固液分离后，滤渣进行套提，滤液浓缩回收酒精，当酒精度到达10%时，离心分离出脂溶性成分，水溶液经组合多级膜处理与活性炭脱色等现代分离技术，制备出色泽较好水溶性膏状物。提取出的精油、纯露、水溶性和脂溶性成分可作为中药日化产品抑菌的添加物使用。

Description

一种复合中草药抑菌有效成分的提取方法

技术领域

本发明涉及中药有效成分制备领域，具体的说是涉及一种复合中草药抑菌有效成分的提取方法。

背景技术

近年来随着人们的卫生、安全意识的增强，抗菌品已广泛应用于人们的日常生活中。利用天然物质产品具有抗菌性能越来越引起人们的关注。在回归自然和环境意识的影响下，天然抗菌剂将成为未来抗菌品生产的首选。天然抑菌抗菌植物有辛香料、百里香、丁香、薰衣草、艾草、迷迭香、鼠尾草和芦荟等。抑菌剂可能无法杀死细菌，但它可以抑制细菌的生长，阻止细菌滋生过多、危害健康。所有的精油，或多或少都有抑制细菌生长的能力。有些精油只抑制某些特殊病菌的生长，而有些精油，抑制病菌的种类很多。同时，重要非常少量的精油，就可以产生很好的抑菌效果。水溶性抗菌抗氧化物质最常见是水溶性类黄酮、花青素和苷类物质，如酚苷、醇苷、蒽苷、黄酮苷、皂苷、强心苷、香豆素苷苷等，皂甙类成分能降低液体表面张力而产生泡沫，故可作为乳化剂。不少皂甙还有抗炎、抑菌等作用，有些甾体皂甙有真菌、抑菌作用，另外还有其它水溶性抑菌物质，如迷迭香酸等酚酸类物质。脂溶性抗菌抗氧化物质主要是黄酮、鼠尾草酸、齐墩果酸、熊果酸、绿原酸等。这些提取物已广泛应用于日化品、食品、饲料等。如青岛叁鼎卫生制品有限公司于2012年申请的发明专利“一种艾草驱蚊沐浴露”（申请公布号201210306400.6）使用了艾草精油和纯露、上海中华药业南通有限公司于2015年申请的发明专利“一种薄荷膏及其制备工艺”（申请公布号CN104666496 A）使用了薄荷。五寨县金达实业有限责任公司2015年申请的发明专利“一种迷迭香保健药酒”（申请公布号CN 102443529 B）使用了迷迭香，虽然莫明鑫、邓小健申请的发明专利“一种艾草有效成分的提取方法”（公布号 CN 10603890 .4 A），中山大学惠州研究院申请的发明专利“一种薰衣草纳米胶囊的制备方法”（公布号 CN104923134A）使用了薰衣草，尽管香根草无专利，但已证明香根草精油有抑菌作用。本专利所选中草药均含有较多精油抑菌成分，含有水溶性和脂溶性成分都多。在提取技术上虽然采用了常规提取技术提取精油和脂溶性成分，但在分离水溶性有效成分时，采用了组合多级膜处理技术，以完成去杂、浓缩和脱色作用。综上所述，为了使生产日化产品厂家在生产日化产品中添加较高质量抑菌物起到中药抑菌作用的便利，本专利提供了一种复合中草药抑菌有效成分的提取方法。

发明内容

本专利提供了一种复合中草药抑菌有效成分的提取方法。通过原料处理、水上蒸馏、乙醇水溶液套提、固液分离、活性炭和活性白土脱色、多级膜处理等处理过程，得到五种中草药混合抑菌有效成分精油、纯露、脂溶性提取物和水溶性提取物。

本发明采用的技术方案：一种复合中草药抑菌有效成分的提取方法，其特征在于所述复合中草药抑菌有效成分的提取方法步骤如下：以下质量百分比原料迷迭香35~50%、艾草25~35%、香根草10~20%、薄荷5~10%、薰衣草5~10%，通过水上蒸馏法提取出其中的精油和纯露，用60%酒精以1:14的料液比（质量/体积比）回流、搅拌提取1.5小时，固液分离，物料套提后，滤液中加入活性炭和活性白土脱色1小时，过滤除去活性炭和活性白土，滤液减压浓缩回收乙醇至酒精度10%时，离心得脂溶性固体物，液体溶液经组合多级膜处理、喷雾干燥得水溶性有效成分。

所述固液分离，物料套提的具体步骤如下：将权利要求1中的60%酒精提取液经板框过滤得滤液和滤饼，滤饼再次加入其质量14倍60%酒精搅拌搅拌提取1.5小时，板框过滤后，滤渣用于制备有机肥。

所述活性炭和活性白土脱色的具体步骤如下：将板框过滤的滤液中加入膏状物质量的4-5%活性炭和3-4%的活性白土脱色1小时，过滤去除活性炭和活性白土，滤液进行脂溶性成分分离。

所述水溶性和脂溶性成分分离的具体步骤如下：将活性炭脱色和活性白土后的滤液，使用减压浓缩装置回收乙醇，当酒精度为10%时，离心分离出脂溶性有效成分，水溶液中水溶性成分分离采用多级膜处理。

所述水溶性成分分离的多级膜处理具体步骤如下：将水溶液过50nm的陶瓷膜去除颗粒状物质，陶瓷膜透析液过5kd左右的超滤膜，进一步对物料除杂，去除多糖、小分子蛋白和大分子色素物质，超滤膜透析液过截留分子量100以下的反渗透膜直接去除水，反渗透浓缩液为主要产物，浓缩液减压浓缩后喷雾干燥得水溶性产物。

采用上述技术方案的实验结果见下。

称取九份已蒸馏出精油和纯露的混合物料20克于锥形瓶中，分别按不同料液比加入不同浓度的乙醇，不同的时间后取出抽滤，将滤液浓缩蒸干称重，求得脂溶性和水溶性成分总重量，结果如表1、2：

表1混合料提取正交试验结果

表2混合料提取正交试验方差分析

通过方差分析，因素A和B没有达到显著水平，可以在任意水平，C因素达到显著水平，必须在最优水平，最佳组合为A₃B₁C₃，即酒精浓度为60%、提取时间为2.5小时、料液比为1:14。

本发明有以下优点：本发明一种复合中草药抑菌有效成分的提取方法，综合考虑了具有主要抑菌作用的精油、纯露、水溶性成分和脂溶性，符合对原材料的吃干榨净，所选原料都具有较多挥发性抑菌成分精油、水溶性抑菌成分和脂溶性抑菌成分，对水溶性抑菌成分提取采用了组合多级膜处理现代分离技术，达到膜除杂、浓缩、脱色作用。这些有效成分可以作为中药日化产品抑菌的添加物使用，是一种理想的天然抑菌添加物。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，但它并不是对本发明的限定，本发明使用的原料为具有较多挥发成分的五种中草药，但该发明适用于具有典型抑菌或杀菌作用的其它中草药植物。

实施例1：

以艾草和迷迭香为主原料的有效成分提取，具体按下述步骤操作：

1、取1000克自然干燥的艾草（35%）、迷迭香（35%）、、香根草(20%)、薄荷（5%）薰衣草（5%）茎叶，去除泥土，切割成1-2cm小段，混合打湿后，放入提取蒸馏罐中。

2、对蒸馏罐中物料进行水上水蒸气蒸馏，冷凝、分相器分离得精油和纯露。

3、对提取罐中提取出精油和纯露的物料加入15000 mL的60%酒精，回流提取1.5小时。提取液渣倒入板框过滤机中，进行压滤，得滤液约14000 mL和湿滤饼约2000克。

4、取上述少量滤液浓缩后得到膏状物，提取得率约为10%（滤液中约含100g固体物，加入5g活性炭和3g活性白土(按固体物质量的4~5%活性炭和2~3%活性白土)脱色1小时，过滤去除活性炭和活性白土，滤液备用。将板框过滤的滤饼再次加入15000 mL 60%酒精回流提取1.5小时，板框过滤后，滤液用于新料提取，方法同上。

5、对上述过滤去除活性炭和活性白土的滤液约13500，减压蒸馏回收酒精，当酒精度在10%时，离心分离出析出的脂溶性成分，干燥得35克产品。

6、对离心出的含10%的液体，用50nm陶瓷膜澄清，陶瓷膜透析液过1kd的超滤膜，超滤透析液进入截留分子量100以下的反渗透膜直接去除水，反渗透膜浓缩液，蒸出水分得水溶性成分30g。

实施例2：

以迷迭香为主原料的有效成分提取，具体按下述步骤操作：

1、取1000克自然干燥的迷迭香（50%）、艾草（25%）、香根草(10%)、薄荷（5%）薰衣草（10%）茎叶，去除泥土，切割成1-2cm小段，混合打湿后，放入提取蒸馏罐中。

3、对提取罐中提取出精油和纯露的物料加入15000 mL的60%酒精，回流提取1.5小时。提取液渣倒入板框过滤机中，进行压滤，得滤液约13500 mL和湿滤饼约2500克。

5、对上述过滤去除活性炭和活性白土的滤液约13000，减压蒸馏回收酒精，当酒精度在10%时，离心分离出析出的脂溶性成分，干燥得35克产品。

Claims

1.一种复合中草药抑菌有效成分的提取方法，其特征在于所述复合中草药抑菌有效成分的提取方法步骤如下：以下质量百分比原料迷迭香35%、艾草35%、香根草20%、薄荷5%、薰衣草5%，通过水上蒸馏法提取出其中的精油和纯露，用60%酒精以1:14的料液比（质量/体积比）回流、搅拌提取1.5小时，固液分离，物料套提后，滤液中加入活性炭和活性白土脱色1小时，过滤除去活性炭和活性白土，滤液减压浓缩回收乙醇至酒精度10%时，离心得脂溶性固体物，液体溶液经组合多级膜处理、喷雾干燥得水溶性有效成分。

2.根据权利要求1所述的一种复合中草药抑菌有效成分的提取方法，

其特征在于所述固液分离，物料套提的具体步骤如下：将权利要求1中的60%酒精提取液经板框过滤得滤液和滤饼，滤饼再次加入其质量14倍60%酒精搅拌搅拌提取1.5小时，板框过滤后，滤渣用于制备有机肥。

3.根据权利要求1所述的一种复合中草药抑菌有效成分的提取方法，其特征在于所述活性炭和活性白土脱色的具体步骤如下：将板框过滤的滤液中加入膏状物质量的4-5%活性炭和3-4%的活性白土脱色1小时，过滤去除活性炭和活性白土，滤液进行脂溶性成分分离。

4.根据权利要求1所述的一种复合中草药抑菌有效成分的提取方法，其特征在于所述水溶性和脂溶性成分分离的具体步骤如下：将活性炭脱色和活性白土后的滤液，使用减压浓缩装置回收乙醇，当酒精度为10%时，离心分离出脂溶性有效成分，水溶液中水溶性成分分离采用多级膜处理。

5.根据权利要求4所述的一种复合中草药抑菌有效成分的提取方法，其特征在于所述水溶性成分分离的多级膜处理具体步骤如下：将水溶液过50nm的陶瓷膜去除颗粒状物质，陶瓷膜透析液过5kd左右的超滤膜，进一步对物料除杂，去除多糖、小分子蛋白和大分子色素物质，超滤膜透析液过截留分子量100以下的反渗透膜直接去除水，反渗透浓缩液为主要产物，浓缩液减压浓缩后喷雾干燥得水溶性产物。