CN106831403A - 一种从迷迭香中提取脂溶性和水溶性抗氧化剂的方法 - Google Patents

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张路宾
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Abstract

本发明涉及迷迭香提取工艺领域，具体涉及一种从迷迭香中提取脂溶性和水溶性抗氧化剂的方法,包括以下步骤：（a）将采收的迷迭香植物原料进行除杂，清洗，切段；(b) 用蒸汽吹出迷迭香中的精油同时得到迷迭香纯露，得到固体原料；(c) 向步骤（b）中得到的固体原料中加入乙醇,提取两次；（d）提取液加入脱色剂进行脱色；（e）脱色后液体浓缩回收乙醇（f）过滤回收乙醇后的液体，固相经闪蒸干燥得脂溶性抗氧化剂，液相经浓缩、喷雾干燥后的水溶性抗氧化剂,本发明具有工艺简单、反应条件温、提取时间短、能耗小、提取率高、可连续操作等优点。

Description

一种从迷迭香中提取脂溶性和水溶性抗氧化剂的方法
技术领域
本发明涉及迷迭香提取工艺领域，具体涉及一种从迷迭香中提取脂溶性和水溶性抗氧化剂的方法。
背景技术
迷迭香是唇形科迷迭属植物全草，是目前公认的具有较高抗氧化作用且安全无毒的一种植物。迷迭香脂溶性（鼠尾草酸）和水溶性抗氧化剂（迷迭香酸），已被美国食品药物管理局（FDA）认可为“公众安全食品”，迷迭香酸，化学名为[R（E）α-[[3-（3,4-二羟基苯基）-1-氧代-2-丙烯基]氧基]-3,4-二羟基苯丙酸，是一种多功能酚酸类化合物，结构不稳定，对光照、温度、金属离子等都比较敏感。其具有很强的抗氧化、抗炎、抗菌、抗病毒、免疫抑制等作用，在食品、化妆品、医药等方面有着广阔的应用前景。
发明内容
为解决现有技术的问题，本发明提供了一种从迷迭香中提取脂溶性和水溶性抗氧化剂的方法。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：一种从迷迭香中提取脂溶性和水溶性抗氧化剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：（a）将采收的迷迭香植物原料进行除杂，清洗，切段；(b) 用蒸汽吹出迷迭香中的精油同时得到迷迭香纯露，得到固体原料；(c) 向步骤（b）中得到的固体原料中加入65-85%的乙醇, 固液比为1：7-11，在提取温度70-85摄氏度下，提取两次；（d）提取液加入脱色剂进行脱色；（e）脱色后液体浓缩回收乙醇，使得液体中乙醇含量小于3-6%；（f）过滤回收乙醇后的液体，固相经闪蒸干燥得脂溶性抗氧化剂，液相经浓缩、喷雾干燥后的水溶性抗氧化剂。
优选的所述步骤（d）中脱色剂为占提取液比例为0.003-0.008的活性炭,在55-80摄氏度，脱色25-35min或为占提取液比例为0.13-0.18的硅藻土，在50-80摄氏度,脱色25-35min。
优选的所述步骤（a）中迷迭香植物原料切段后进行预烘热，放入烘箱中烘热10-25min。
优选的所述步骤（c）中提取环境中通入氮气。
优选的所述步骤（e）中液体浓缩设备为超重力精馏床设备。
优选的所述步骤（f）过滤采用高速离心10-15min，离心液用聚四氟乙烯复合过滤膜进行过滤。
优选的所述步骤（e）中浓缩过程中通入氮气。
优选的所述步骤（f）中闪蒸干燥过程通入惰性气体
优选的包括以下步骤：（a）将采收的迷迭香植物原料进行除杂，清洗，切段，迷迭香植物原料切段后进行预烘热，放入烘箱中烘热20min；(b) 用蒸汽吹出迷迭香中的精油同时得到迷迭香纯露，得到固体原料；(c) 向步骤（b）中得到的固体原料中加入80%的乙醇, 固液比为1:8，提取温度75摄氏度下，提取两次，提取环境真空度保持0.070MP；（d）提取液加入脱色剂进行脱色，脱色剂为占提取液比例为0.005的活性炭,在60摄氏度，脱色30min或为占提取液比例为0.15的硅藻土，在55摄氏度脱色30min；（e）脱色后液体浓缩回收乙醇，浓缩过程中通入氮气，使得液体中乙醇含量小于5%；（f）过滤回收乙醇后的液体，过滤采用高速离心13min，离心液用聚四氟乙烯复合过滤膜进行过滤，固相经闪蒸干燥得脂溶性抗氧化剂，闪蒸干燥过程通入惰性气体，液相经浓缩、喷雾干燥后的水溶性抗氧化剂。
本发明具有产量高效，工艺简单、反应条件温、提取时间短、能耗小、提取率高、可连续操作等优点，易于实现工业化生产，配比合理，能达到产量最优，提取环境中通入氮气，防止发生氧化还原反应，又可以调节气压，既方便实现操作又可提高固液萃取效率，可重复性高，活性炭控制好用量及采用本申请的比例和反映条件可以在不增加成本的基础上实现很好的脱色效果，而在迷迭香提取液的脱色过程中，硅藻土具有更好的脱色效果，在降低成本的基础上采用本申请的比例和反应条件也能很好实现脱色；聚四氟乙烯净化过滤膜是以聚四氟乙烯为原料，经过膨化拉伸后形成一种具有微孔性的薄膜，将此薄膜可覆合在各种织物和基材上，成为过滤材料.聚四氟乙烯过滤膜孔径小，分布均匀，孔隙率大，在保持空气流通的同时，可以过滤包括细菌在内的所有尘埃颗粒，可以达到净化且通风的目的，闪蒸干燥过程采用通入氮气，防止搅拌中发生氧化还原反应，提高产量，可以调节干燥过程中的气压，控制干燥速度，闪蒸干燥能同时完成烘干、粉碎和除尘要求，具有加热温度低、能耗小、效率高的特点。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步详细说明,实施例仅用来说明本发明，并不限制本发明的范围。
实施例1：一种从迷迭香中提取脂溶性和水溶性抗氧化剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：（a）将采收的迷迭香植物原料进行除杂，清洗，切段，迷迭香植物原料切段后进行预烘热，放入烘箱中烘热20min；提高步骤（b）中蒸汽吹出效率，(b) 用蒸汽吹出迷迭香中的精油同时得到迷迭香纯露，得到固体原料；(c) 向步骤（b）中得到的固体原料中加入80%的食用乙醇, 固液比为8，在提取温度75摄氏度下，提取两次，提取环境中通入氮气；防止发生氧化还原反应，又可以调节气压，既方便实现操作又可提高固液萃取效率，可重复性高。（d）提取液加入脱色剂进行脱色，脱色剂为占提取液比例为0.005的活性炭,在60摄氏度，脱色30min或为占提取液比例为0.15的硅藻土，在55摄氏度脱色30min，活性炭控制好用量及采用本申请的比例和反映条件可以在不增加成本的基础上实现很好的脱色效果，而在迷迭香提取液的脱色过程中，硅藻土具有更好的脱色效果，在降低成本的基础上采用本申请的比例和反应条件也能很好实现脱色；（e）脱色后液体浓缩回收乙醇，浓缩过程中通入氮气，使得液体中乙醇含量小于5%；（f）过滤回收乙醇后的液体，过滤采用高速离心13min，离心液用聚四氟乙烯复合过滤膜进行过滤，聚四氟乙烯净化过滤膜是以聚四氟乙烯为原料，经过膨化拉伸后形成一种具有微孔性的薄膜，将此薄膜可覆合在各种织物和基材上，成为过滤材料,聚四氟乙烯过滤膜孔径小，分布均匀，孔隙率大，在保持空气流通的同时，可以过滤包括细菌在内的所有尘埃颗粒，可以达到净化且通风的目的，固相经闪蒸干燥得脂溶性抗氧化剂，闪蒸干燥过程采用通入氮气或氦气，防止搅拌中发生氧化还原反应，又可以调节干燥过程中的气压，控制干燥速度，闪蒸干燥能同时完成烘干、粉碎和除尘要求，具有加热温度低、能耗小、效率高的特点，液相经浓缩、喷雾干燥后得到水溶性抗氧化剂。
实施例2：一种从迷迭香中提取脂溶性和水溶性抗氧化剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：（a）将采收的迷迭香植物原料进行除杂，清洗，切段，迷迭香植物原料切段后进行预烘热，放入烘箱中烘热10min；提高步骤（b）中蒸汽吹出效率，(b) 用蒸汽吹出迷迭香中的精油同时得到迷迭香纯露，得到固体原料；(c) 向步骤（b）中得到的固体原料中加入65%的食用乙醇, 固液比为1：7，在提取温度70摄氏度下，提取两次，提取环境中通入氮气；防止发生氧化还原反应，又可以调节气压，既方便实现操作又可提高固液萃取效率，可重复性高。（d）提取液加入脱色剂进行脱色，脱色剂为占提取液比例为0.003的活性炭,在55摄氏度，脱色25min或为占提取液比例为0.13的硅藻土，在50摄氏度脱色25min，活性炭控制好用量及采用本申请的比例和反映条件可以在不增加成本的基础上实现很好的脱色效果，而在迷迭香提取液的脱色过程中，硅藻土较活性白土具有更好的脱色效果，在降低成本的基础上采用本申请的比例和反应条件也能很好实现脱色；（e）脱色后液体浓缩回收乙醇，浓缩过程中通入氮气，使得液体中乙醇含量小于3；（f）过滤回收乙醇后的液体，过滤采用高速离心10min，离心液用聚四氟乙烯复合过滤膜进行过滤，聚四氟乙烯净化过滤膜是以聚四氟乙烯为原料，经过膨化拉伸后形成一种具有微孔性的薄膜，将此薄膜可覆合在各种织物和基材上，成为过滤材料,聚四氟乙烯过滤膜孔径小，分布均匀，孔隙率大，在保持空气流通的同时，可以过滤包括细菌在内的所有尘埃颗粒，可以达到净化且通风的目的，固相经闪蒸干燥得脂溶性抗氧化剂，闪蒸干燥过程采用通入氮气或氦气，防止搅拌中发生氧化还原反应，又可以调节干燥过程中的气压，控制干燥速度，闪蒸干燥能同时完成烘干、粉碎和除尘要求，具有加热温度低、能耗小、效率高的特点，液相经浓缩、喷雾干燥后得到水溶性抗氧化剂。
实施例3：一种从迷迭香中提取脂溶性和水溶性抗氧化剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：（a）将采收的迷迭香植物原料进行除杂，清洗，切段，迷迭香植物原料切段后进行预烘热，放入烘箱中烘热25min；提高步骤（b）中蒸汽吹出效率，(b) 用蒸汽吹出迷迭香中的精油同时得到迷迭香纯露，得到固体原料；(c) 向步骤（b）中得到的固体原料中加入85%的食用乙醇, 固液比为1:11，在提取温度85摄氏度下，提取两次，提取环境中通入氮气；防止发生氧化还原反应，又可以调节气压，既方便实现操作又可提高固液萃取效率，可重复性高。（d）提取液加入脱色剂进行脱色，脱色剂为占提取液比例为0.008的活性炭,在80摄氏度，脱色35min或为占提取液比例为0.18的硅藻土，在80摄氏度脱色35min，活性炭控制好用量及采用本申请的比例和反映条件可以在不增加成本的基础上实现很好的脱色效果，而在迷迭香提取液的脱色过程中，硅藻土较活性白土具有更好的脱色效果，在降低成本的基础上采用本申请的比例和反应条件也能很好实现脱色；（e）脱色后液体浓缩回收乙醇，浓缩过程中通入氮气，使得液体中乙醇含量小于6%；（f）过滤回收乙醇后的液体，过滤采用高速离心15min，离心液用聚四氟乙烯复合过滤膜进行过滤，聚四氟乙烯净化过滤膜是以聚四氟乙烯为原料，经过膨化拉伸后形成一种具有微孔性的薄膜，将此薄膜可覆合在各种织物和基材上，成为过滤材料.聚四氟乙烯过滤膜孔径小，分布均匀，孔隙率大，在保持空气流通的同时，可以过滤包括细菌在内的所有尘埃颗粒，可以达到净化且通风的目的，固相经闪蒸干燥得脂溶性抗氧化剂，闪蒸干燥过程采用通入通入氮气或氦气，防止搅拌中发生氧化还原反应，又可以调节干燥过程中的气压，控制干燥速度，闪蒸干燥能同时完成烘干、粉碎和除尘要求，具有加热温度低、能耗小、效率高的特点，液相经浓缩、喷雾干燥后得到水溶性抗氧化剂。
实现数据：表一为步骤c中通入氮气后氧化剂得率，表二为硅藻土脱色效果，表三为活性炭脱色效果，表四为步骤f的闪蒸干燥中通入氮气后脂溶性抗氧化剂得率。
表一
硅藻土（占提取液比例） 脂溶性抗氧化剂得率（%） 水溶性抗氧化剂得率（%） 脱色效果及产品颜色 总抗氧化剂得率（%）
0.13 12.01 9.21 好，黄色 21.22
0.15 12.53 9.17 好，黄色 21.70
0.17 12.17 9.19 好，黄色 21.36
0.18 12.68 8.93 一般，淡黄色 21.61
表二
活性炭（占提取液比例） 脂溶性抗氧化剂得率（%） 水溶性抗氧化剂得率（%） 脱色效果及产品颜色 总抗氧化剂得率（%）
0.003 12.15 9.13 好，淡绿色/黄色 21.28
0.004 12.31 9.02 好，淡绿色/黄色 21.33
0.005 12.55 9.11 好，淡绿色/黄色 21.66
0.008 12.35 9.22 好，淡绿色/黄色 21.57
0.009 12.11 9.08 一般，淡黄色 21.19
0.010 12.16 9.13 一般，淡黄色 21.29
表三
表四
结论：表一表明在步骤c中通入氮气中总抗氧化剂得率明显提高，表二中硅藻土较市场现有的改性白土脱色在不影响氧化剂得率的前提下，具有很好的脱色效果和较低的成本。表三中表明本申请中活性炭在不影响氧化剂得率所采用的占提取液比例具有优良的脱色效果，表四中表明本申请中闪蒸干燥中通入氮气后脂溶性抗氧化剂得率明显提高。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (9)

1.一种从迷迭香中提取脂溶性和水溶性抗氧化剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：（a）将采收的迷迭香植物原料进行除杂，清洗，切段；(b) 用蒸汽吹出迷迭香中的精油同时得到迷迭香纯露，得到固体原料；(c) 向步骤（b）中得到的固体原料中加入65-85%的乙醇,固液比为1：7-11，在提取温度70-85摄氏度下，提取两次；（d）提取液加入脱色剂进行脱色；（e）脱色后液体浓缩回收乙醇，使得液体中乙醇含量小于3-6%；（f）过滤回收乙醇后的液体，固相经闪蒸干燥得脂溶性抗氧化剂，液相经浓缩、喷雾干燥后的水溶性抗氧化剂。
2.根据权利要求1所述的从迷迭香中提取脂溶性和水溶性抗氧化剂的方法，其特征在于：所述步骤（d）中脱色剂为占提取液比例为0.003-0.008的活性炭,在55-80摄氏度，脱色25-35min或为占提取液比例为0.13-0.18的硅藻土，在50-80摄氏度，脱色25-35min。
3.根据权利要求1所述的从迷迭香中提取脂溶性和水溶性抗氧化剂的方法，其特征在于：所述步骤（a）中迷迭香植物原料切段后进行预烘热，放入烘箱中烘热10-25min。
4.根据权利要求1所述的从迷迭香中提取脂溶性和水溶性抗氧化剂的方法，其特征在于：所述步骤（c）中提取环境中通入氮气。
5.根据权利要求1所述的从迷迭香中提取脂溶性和水溶性抗氧化剂的方法，其特征在于：所述步骤（e）中液体浓缩设备为超重力精馏床设备。
6.根据权利要求1所述的从迷迭香中提取脂溶性和水溶性抗氧化剂的方法，其特征在于：所述步骤（f）过滤采用高速离心10-15min，离心液用聚四氟乙烯复合过滤膜进行过滤。
7.根据权利要求5所述的从迷迭香中提取脂溶性和水溶性抗氧化剂的方法，其特征在于：所述步骤（e）中浓缩过程中通入氮气。
8.根据权利要求1所述的从迷迭香中提取脂溶性和水溶性抗氧化剂的方法，其特征在于：所述步骤（f）中闪蒸干燥过程通入惰性气体。
9.根据权利要求1所述的从迷迭香中提取脂溶性和水溶性抗氧化剂的方法，其特征在于：包括以下步骤：（a）将采收的迷迭香植物原料进行除杂，清洗，切段，迷迭香植物原料切段后进行预烘热，放入烘箱中烘热20min；(b) 用蒸汽吹出迷迭香中的精油同时得到迷迭香纯露，得到固体原料；(c) 向步骤（b）中得到的固体原料中加入80%的乙醇, 固液比为1:8，提取温度75摄氏度下，提取两次，提取环境中通入氮气；（d）提取液加入脱色剂进行脱色，脱色剂为占提取液比例为0.005的活性炭,在60摄氏度，脱色30min或为占提取液比例为0.15的硅藻土，在55摄氏度，脱色30min；（e）脱色后液体浓缩回收乙醇，浓缩过程中通入氮气，使得液体中乙醇含量小于5%；（f）过滤回收乙醇后的液体，过滤采用高速离心13min，离心液用聚四氟乙烯复合过滤膜进行过滤，固相经闪蒸干燥得脂溶性抗氧化剂，闪蒸干燥过程通入惰性气体，闪蒸干燥能同时完成烘干、粉碎和除尘要求，具有加热温度低、能耗小、效率高的特点，液相经浓缩、喷雾干燥后的水溶性抗氧化剂。
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