CN112552354A - 一种从栀子黄色素废液中制备栀子苷和栀子蓝的方法 - Google Patents

一种从栀子黄色素废液中制备栀子苷和栀子蓝的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于色素加工废液处理技术领域，公开了一种从栀子黄色素废液中制备栀子苷和栀子蓝的方法。该方法以栀子黄色素废液为原料，采用大孔吸附树脂和离子交换树脂联用技术对栀子黄色素废液中栀子苷进行提纯与脱色，然后以制得的栀子苷为原料进行生物酶水解，加入氨基酸反应得到高品质栀子蓝色素。本发明成本低廉、操作简单、安全环保，变废为宝，能够同时提取制备高纯度栀子苷和栀子蓝，制得的栀子苷纯度高达92％以上，栀子蓝色价高达160以上，不仅大大减少了栀子黄色素废液直接排放对环境的污染，而且实现了栀子原材料中有效成分的综合利用，提高了企业经济效益和产品附加值，同时还避免了使用活性炭脱色的大量死吸附问题，更加节能环保。

Description

一种从栀子黄色素废液中制备栀子苷和栀子蓝的方法
技术领域
本发明属于色素加工废液处理技术领域，具体涉及一种从栀子黄色素废液中制备栀子苷和栀子蓝的方法。
背景技术
栀子是茜草科植物栀子的干燥成熟果实，它的形状呈尖长椭圆形，外表皮有五棱、七棱、九棱等。其性苦寒、无毒，入心、肝、肺、胃、三焦，常用于凉血、清热和泻火，具有保肝、镇静、降压、止血、消肿和利胆等功效。栀子的化学成分复杂，主要含有栀子黄色素、栀子苷环烯醚萜类化合物、有机酸酯类、挥发油类、黄酮类、香豆素等多种化合物，而其中栀子黄色素作为栀子果实的主要有效成分，含量可高达15％以上。由于其具有对蛋白质和淀粉染色能力强，安全稳定无毒副作用，营养保健价值高等优点，已被广泛应用于糕点、面食、饮料、糖果等诸多领域。
目前，工业上生产栀子黄色素时大多数采用树脂吸附技术进行精制提取，在此过程中会产生大量的栀子黄废液，研究表明，这些废液中仍含有大量的栀子苷，如果直接排放不仅会污染环境，而且还会造成资源浪费。因此如何对栀子黄废液回收处理，实现栀子资源的高效利用已成为本领域技术人员研究的重点。如中国专利CN103087129A公开了一种从栀子黄色素废液中萃取栀子苷的方法，但是其主要采用膜分离技术纯化富集栀子苷，虽然实现了栀子黄废液的回收利用，然而在实际生产中，膜设备容易堵塞，需要经常进行维护，不仅处理成本较高，而且大大加剧了工人工作量，同时，栀子苷脱色提纯过程中采用活性炭进行脱色，还会产生较多量死吸附，从而降低栀子苷回收率。此外，现有报道的栀子黄废液回收处理时，大多产物为单一的栀子苷，难以满足栀子资源的综合高效利用，因此，进一步开发和回收利用栀子资源，提高其附加值具有十分重要的现实意义。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是要提供一种成本低廉、操作简单、安全环保、回收效果好、利用率高、易于大规模生产的从栀子黄色素废液中制备栀子苷和栀子蓝的方法。
本发明提供了一种从栀子黄色素废液中制备栀子苷和栀子蓝的方法，包括以下步骤：
(1)栀子黄色素废液预处理
取栀子黄色素废液，搅拌下加入95％乙醇进行醇沉，然后静置过滤、减压浓缩得浓缩液；
(2)栀子苷的树脂分离
将上述制得的浓缩液用清洗处理过的大孔树脂进行吸附，吸附达到饱和后，先用5-8BV的去离子水洗脱除杂，然后用3-6BV的乙醇溶液梯度洗脱，得到洗脱液；
(3)栀子苷洗脱液的离子交换除杂
将步骤(2)得到的洗脱液用经过再生处理的离子交换树脂进行脱盐脱色制得栀子苷脱色液，将栀子苷脱色液浓缩干燥制得栀子苷粉末；
(4)栀子蓝制备
取步骤(3)制得的栀子苷粉末加入生物酶进行水解，然后加入氨基酸反应、纯化、干燥制得栀子蓝色素。
具体的，所述步骤(1)中乙醇的加入量为栀子黄色素废液体积的2-4倍，静置时间3-5h,浓缩液的质量含量为50％-65％。
具体的，所述步骤(2)中大孔树脂选自LS-300B、LX-T28、HPD200B、 X-5、AB-8、D101、HPD700中的一种，大孔树脂清洗处理时先用95％乙醇浸泡、洗涤大孔吸附直至洗出液加水不浑浊，然后用4-5BV质量分数2％盐酸浸泡2-4h，水洗至近中性，再用4-5BV质量分数5％氧氧化钠溶液浸泡2-4h，水洗至近中性即可。
具体的，所述步骤(2)中吸附时浓缩液的流速为1.5-3BV/h，优选2BV/h, 采用乙醇溶液梯度洗脱时，先用5-10％的乙醇溶液进行除杂洗脱，之后用 25-55％的乙醇溶液洗脱。
具体的，所述步骤(3)中脱盐脱色时采用多柱串联的按照阳-阴排列的离子交换树脂进行，所述的阳离子交换树脂为732阳离子交换树脂，所述的阴离子交换树脂选自D315、D382或D392中的一种。
具体的，所述步骤(3)中采用2-4BV质量分数2-3％的盐酸浸泡3-5h，去离子水洗至PH为5.5-6对阳离子交换树脂进行再生处理，采用2-4BV质量分数 2-3％的氢氧化钠浸泡3-5h，去离子水洗至PH为8-8.5对阴离子交换树脂进行再生处理，离子交换时洗脱液的流速为1-2BV/h。
具体的，所述步骤(3)中浓缩温度35-40℃，真空度为-0.08～-0.1Mpa，浓缩后脱色液的相对密度为1.2-1.5，干燥时采用真空带式干燥，真空度为 -0.08～-0.1Mpa，干燥温度40-45℃，干燥时间1-2h。
具体的，所述步骤(4)中生物酶为β-葡萄糖苷酶，生物酶加入量为栀子苷粉末质量的2-4％，水解时间24-30h，水解温度50-65℃，水解PH值4.5-6，反应时间4-8h。
具体的，所述步骤(4)中氨基酸选自丙氨酸、甘氨酸、精氨酸、赖氨酸中的一种，氨基酸加入量与栀子苷粉末的质量比为1：5-1：2。
与现有技术相比，本发明的优点是:
1.本发明成本低廉、操作简单、安全环保、回收效果好，通过对栀子色素废液进行处理，变废为宝，能够同时提取制备得到高纯度栀子苷和栀子蓝，不仅大大减少了栀子黄色素废液直接排放对环境的污染，而且实现了栀子原材料中有效成分的综合利用，减少了资源浪费，提高了企业经济效益。
2.本发明筛选合适的大孔吸附树脂与离子交换树脂联用对栀子黄色素废液中栀子苷进行提纯与脱色,相对于现有的活性炭脱色，不仅有效避免了活性炭吸附过程中的大量死吸附，分离效果好，产品纯度高，制得的栀子苷纯度高达92％以上，而且树脂经再生处理后均能循环重复利用，更加节能环保。
3.本发明以提取得到的栀子苷作为原料进行生物酶水解、酶解产物与氨基酸反应得到高品质栀子蓝色素，不仅进一步提高了产品的附加值，实现了栀子资源的经济效益最大化，而且本发明制得的栀子蓝色素水溶性好,亮度高,在 pH2.5～7.0条件下无沉淀，色价高达160以上，能够满足市场对于天然可食用蓝色素的不同需求，具有较好的应用前景。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应当说明的是，本发明中所使用的原料和装置，如无特殊规定，均为常规市售产品，所选用的栀子黄色素废液为栀子黄加工精制过程中的上柱漏出液或水洗脱液。
实施例1
一种从栀子黄色素废液中制备栀子苷和栀子蓝的方法，包括以下步骤：
(1)栀子黄色素废液预处理
取1000ml栀子黄色素废液，搅拌下加入2倍量的95％乙醇，静置5h，然后过滤、收集滤液，减压浓缩得固含量为50％的浓缩液；
(2)栀子苷的树脂分离
选取大孔树脂LS-300B，先用95％乙醇浸泡、洗涤，直至洗出液加水不浑浊，然后用4BV质量分数2％盐酸浸泡4h，水洗至近中性，再用4BV质量分数5％氧氧化钠溶液浸泡4h，水洗至近中性即可，清洗完成后待用；将上述制得的固含量为50％的浓缩液先用去离子水稀释，再用清洗处理过的大孔树脂进行吸附，吸附时稀释液的流速为1.5BV/h，吸附达到饱和后，先用5BV的去离子水洗脱除杂，然后用3BV的10％乙醇溶液洗脱除杂，最后用3BV的35％乙醇溶液洗脱得到栀子苷洗脱液；
(3)栀子苷洗脱液的离子交换除杂
选取732阳离子交换树脂，用2BV质量分数3％的盐酸浸泡5h，然后去离子水洗至PH为6进行再生处理，选取D315阴离子交换树脂，用2BV质量分数2％的氢氧化钠浸泡5h，去离子水洗至PH为8.5进行再生处理；将上述处理过的阳离子树脂和阴离子树脂，按照阳-阴排列形成4柱串联的离子交换树脂待用；将步骤(2)得到的洗脱液用4柱串联的离子交换树脂进行离子交换脱盐脱色，离子交换时洗脱液的流速为1BV/h，离子交换后制得栀子苷脱色液在压力-0.09Mpa，50℃条件下浓缩至相对密度为1.2，然后放入-0.08Mpa，60℃真空带式干燥机中干燥2h,制得纯度为92.34％的栀子苷粉末23.63g；
(4)栀子蓝制备
取步骤(3)制得的栀子苷粉末5.0克溶于10毫升ph值为4.5的磷酸缓冲溶液中，加入0.1gβ-葡萄糖苷酶在45℃下水解30h，然后加入1.0g组氨酸反应4h 得
栀子蓝色素溶液，将栀子蓝色素溶液进行纯化、干燥制得色价为172的栀子蓝色素。
实施例2
一种从栀子黄色素废液中制备栀子苷和栀子蓝的方法，包括以下步骤：
(1)栀子黄色素废液预处理
取2000ml栀子黄色素废液，搅拌下加入3倍量的95％乙醇，静置4h，然后过滤、收集滤液，减压浓缩得固含量为55％的浓缩液；
(2)栀子苷的树脂分离
选取大孔树脂HPD200B，先用95％乙醇浸泡、洗涤，直至洗出液加水不浑浊，然后用4.5BV质量分数2％盐酸浸泡3h，水洗至近中性，再用4.5BV质量分数5％氧氧化钠溶液浸泡3h，水洗至近中性即可，清洗完成后待用；将上述制得的固含量为55％的浓缩液先用去离子水稀释，再用清洗处理过的大孔树脂进行吸附，吸附时浓缩液的流速为2.5BV/h，吸附达到饱和后，先用6BV的去离子水洗脱除杂，然后用4BV的8％乙醇溶液洗脱除杂，最后用4BV的50％乙醇溶液洗脱得到栀子苷洗脱液；
(3)栀子苷洗脱液的离子交换除杂
选取732阳离子交换树脂，用3BV质量分数2.5％的盐酸浸泡4h，然后去离子水洗至PH为5.8进行再生处理，选取D315阴离子交换树脂，用3BV质量分数2.5％的氢氧化钠浸泡4h，去离子水洗至PH为8.3进行再生处理；将上述处理过的阳离子树脂和阴离子树脂，按照阳-阴排列形成4柱串联的离子交换树脂待用；将步骤(2)得到的洗脱液用4柱串联的离子交换树脂进行离子交换脱盐脱色，离子交换时洗脱液的流速为1.5BV/h，离子交换后制得栀子苷脱色液在 -0.08Mpa，48℃条件下浓缩至相对密度为1.3，然后放入-0.09Mpa，50℃真空带式干燥机中干燥1.5h,制得纯度为93.28％的栀子苷粉末36.84g；
(4)栀子蓝制备
取步骤(3)制得的栀子苷粉末10克溶于20毫升ph值为5的磷酸缓冲溶液中，加入0.3gβ-葡萄糖苷酶在55℃下水解28h，然后加入3g甘氨酸反应6h得栀子蓝色素溶液，将栀子蓝色素溶液进行纯化、干燥制得色价为161的栀子蓝色素。
实施例3
一种从栀子黄色素废液中制备栀子苷和栀子蓝的方法，包括以下步骤：
(1)栀子黄色素废液预处理
取2000ml栀子黄色素废液，加入4倍量的95％乙醇醇沉3h，然后过滤、减压浓缩得固含量为60％的浓缩液；
(2)栀子苷的树脂分离
选取大孔树脂LX-T28，先用95％乙醇浸泡、洗涤，直至洗出液加水不浑浊，然后用5BV质量分数2％盐酸浸泡2h，水洗至近中性，再用5BV质量分数5％氧氧化钠溶液浸泡2h，水洗至近中性即可，清洗完成后待用；将上述制得的固含量为60％的浓缩液先用去离子水稀释，再用清洗处理过的大孔树脂进行吸附，吸附时浓缩液的流速为2BV/h，吸附达到饱和后，先用7BV的去离子水洗脱除杂，然后用6BV的5％乙醇溶液洗脱除杂，最后用6BV的45％乙醇溶液洗脱得到栀子苷洗脱液；
(3)栀子苷洗脱液的离子交换除杂
选取732阳离子交换树脂，用4BV质量分数2％的盐酸浸泡3h，然后去离子水洗至PH为5.5进行再生处理，选取D382阴离子交换树脂，用4BV质量分数 2％的氢氧化钠浸泡3h，去离子水洗至PH为8.5进行再生处理；将上述处理过的阳离子树脂和阴离子树脂，按照阳-阴排列形成4柱串联的离子交换树脂待用；将步骤(2)得到的洗脱液用4柱串联的离子交换树脂进行离子交换脱盐脱色，离子交换时洗脱液的流速为2BV/h，离子交换后制得栀子苷脱色液在 -0.09Mpa，45℃条件下浓缩至相对密度为1.4，然后放入压力-0.09Mpa，42℃真空带式干燥机中干燥1.5h,制得纯度为94.85％的栀子苷粉末38.54g；
(4)栀子蓝制备
取步骤(3)制得的栀子苷粉末10克溶于20毫升ph值为5的磷酸缓冲溶液中，加入0.35gβ-葡萄糖苷酶在60℃下水解26h，然后加入4g精氨酸反应5h得栀子蓝色素溶液，将栀子蓝色素溶液进行纯化、干燥制得色价为171的栀子蓝色素。
实施例4
一种从栀子黄色素废液中制备栀子苷和栀子蓝的方法，包括以下步骤：
(1)栀子黄色素废液预处理
取2000ml栀子黄色素废液，加入4倍量的95％乙醇醇沉3h，然后过滤、减压浓缩得固含量为65％的浓缩液；
(2)栀子苷的树脂分离
选取大孔树脂HPD700，先用95％乙醇浸泡、洗涤，直至洗出液加水不浑浊，然后用4BV质量分数2％盐酸浸泡3h，水洗至近中性，再用4BV质量分数5％氧氧化钠溶液浸泡3h，水洗至近中性即可，清洗完成后待用；将上述制得的固含量为65％的浓缩液先用去离子水稀释，再用清洗处理过的大孔树脂进行吸附，吸附时浓缩液的流速为3BV/h，吸附达到饱和后，先用8BV的去离子水洗脱除杂，然后用5BV的6％乙醇溶液洗脱除杂，最后用5BV的50％乙醇溶液洗脱得到栀子苷洗脱液；
(3)栀子苷洗脱液的离子交换除杂
选取732阳离子交换树脂，用4BV质量分数2％的盐酸浸泡3h，然后去离子水洗至PH为5.5进行再生处理，选取D392阴离子交换树脂，用4BV质量分数 2％的氢氧化钠浸泡3h，去离子水洗至PH为8.5进行再生处理；将上述处理过的阳离子树脂和阴离子树脂，按照阳-阴排列形成4柱串联的离子交换树脂待用；将步骤(2)得到的洗脱液用4柱串联的离子交换树脂进行离子交换脱盐脱色，离子交换时洗脱液的流速为2BV/h，离子交换后制得栀子苷脱色液在压力-0.085Mpa，45℃条件下浓缩至相对密度为1.5，然后放入压力-0.95Mpa，40℃真空带式干燥机中干燥1h,制得纯度为92.63％的栀子苷粉末43.12g；
(4)栀子蓝制备
取步骤(3)制得的栀子苷粉末10克溶于20毫升ph值为5的磷酸缓冲溶液中，加入0.4gβ-葡萄糖苷酶在65℃下水解24h，然后加入5g赖氨酸反应8h得栀子蓝色素溶液，将栀子蓝色素溶液进行纯化、干燥制得色价为175的栀子蓝色素。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要+ 符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种从栀子黄色素废液中制备栀子苷和栀子蓝的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)栀子黄色素废液预处理
取栀子黄色素废液，搅拌下加入95％乙醇进行醇沉，然后静置过滤、减压浓缩得浓缩液；
(2)栀子苷的树脂分离
将上述制得的浓缩液用清洗处理过的大孔树脂进行吸附，吸附达到饱和后，先用5-8BV的去离子水洗脱除杂，然后用3-6BV的乙醇溶液梯度洗脱，得到洗脱液；
(3)栀子苷洗脱液的离子交换除杂
将步骤(2)得到的洗脱液用经过再生处理的离子交换树脂进行脱盐脱色制得栀子苷脱色液，将栀子苷脱色液浓缩干燥制得栀子苷粉末；
(4)栀子蓝制备
取步骤(3)制得的栀子苷粉末加入生物酶水解，然后加入氨基酸反应，纯化、干燥制得栀子蓝色素。
2.如权利要求1所述的从栀子黄色素废液中制备栀子苷和栀子蓝的方法，其特征在于：所述步骤(1)中乙醇的加入量为栀子黄色素废液体积的2-4倍，醇沉时间3-5h,浓缩液的质量含量为50％-65％。
3.如权利要求1所述的从栀子黄色素废液中制备栀子苷和栀子蓝的方法，其特征在于：所述步骤(2)中大孔树脂选自LS-300B、LX-T28、HPD200B、X-5、AB-8、D101、HPD700中的一种，大孔树脂清洗处理时先用95％乙醇浸泡、洗涤大孔吸附直至洗出液加水不浑浊，然后用4-5BV质量分数2％盐酸浸泡2-4h，水洗至近中性，再用4-5BV质量分数5％氧氧化钠溶液浸泡2-4h，水洗至近中性即可。
4.如权利要求3所述的从栀子黄色素废液中制备栀子苷和栀子蓝的方法，其特征在于：所述步骤(2)中吸附时浓缩液的流速为1.5-3BV/h,采用乙醇溶液梯度洗脱时，先用5-10％的乙醇溶液进行除杂洗脱，之后用25-35％的乙醇溶液洗脱。
5.如权利要求1所述的从栀子黄色素废液中制备栀子苷和栀子蓝的方法，其特征在于：所述步骤(3)中脱盐脱色时采用多柱串联的按照阳-阴排列的离子交换树脂进行，所述的阳离子交换树脂为732阳离子交换树脂，所述的阴离子交换树脂选自D315、D382或D392中的一种。
6.如权利要求5所述的从栀子黄色素废液中制备栀子苷和栀子蓝的方法，其特征在于：所述步骤(3)中采用2-4BV质量分数2-3％的盐酸浸泡3-5h，去离子水洗至PH为5.5-6对阳离子交换树脂进行再生处理，采用2-4BV质量分数2-3％的氢氧化钠浸泡3-5h，去离子水洗至PH为8-8.5对阴离子交换树脂进行再生处理，离子交换时洗脱液的流速为1-2BV/h。
7.如权利要求1所述的从栀子黄色素废液中制备栀子苷和栀子蓝的方法，其特征在于：所述步骤(3)中浓缩温度35-40℃，压力为2.0-3.0(一般-0.08～-0.09)Mpa，浓缩后脱色液的相对密度为1.2-1.5，干燥时采用真空旋转干燥，真空度为0.08-0.1Mpa，干燥温度40-45℃，干燥时间1-2h。
8.如权利要求1所述的从栀子黄色素废液中制备栀子苷和栀子蓝的方法，其特征在于：所述步骤(4)中生物酶为β-葡萄糖苷酶，生物酶的加入量为栀子苷粉末质量的2-4％，水解时间24-30h，水解温度50-65℃，水解PH值4.5-6，反应时间4-8h。
9.如权利要求1所述的从栀子黄色素废液中制备栀子苷和栀子蓝的方法，其特征在于：所述步骤(4)中氨基酸选自丙氨酸、甘氨酸、精氨酸、赖氨酸中的一种，氨基酸加入量与栀子苷粉末的质量比为1：5-1：2。
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103525883A (zh) * 2013-10-23 2014-01-22 宁德师范学院 一种制备高色价栀子蓝色素的方法
CN108794551A (zh) * 2018-08-28 2018-11-13 郑州中科新兴产业技术研究院 一种从栀子黄色素废液中制备高纯度栀子苷的方法

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Title
张庆华等: "从栀子黄废液中提取栀子甙的工艺研究", 《化学与生物工程》 *

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