CN108094825A - 一种基于甘草制备食品防腐剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于甘草制备食品防腐剂的方法，属于防腐剂领域。本发明利用海藻酸钠、壳聚糖制备微球对甘草以及其它防腐成分进行吸附，吸附在微球表面的防腐成分，防腐成分在微球中能得到较好的维持，随后溶剂通过微球空隙渗入球内，包封于微球中的防腐成分溶解于溶剂并从空隙中缓慢释放，达到缓释作用，从而提高食品的保质期限，同时壳聚糖、海藻酸钠都为天然高分子，对人体无害，且壳聚糖、海藻酸钠都具有抗菌性，从而进一步提高防腐剂的功效。本发明解决了目前防腐剂主要为苯甲酸、山梨酸及其盐类、对羟基苯甲酸酯类化学品，长期应用对人们的身体健康有不良影响的问题。
Description
技术领域
本发明属于防腐剂领域，具体一种基于甘草制备食品防腐剂的方法。
背景技术
甘草别名：国老、甜草、乌拉尔甘草、甜根子。豆科、甘草属多年生草本，根与根状茎粗壮，是一种补益中草药。对人体很好的一种药，药用部位是根及根茎，药材性状根呈圆柱形，长25~100厘米，直径0.6~3.5厘米。外皮松紧不一，表面红棕色或灰棕色。根茎呈圆柱形，表面有芽痕，断面中部有髓。气微，味甜而特殊。功能主治清热解毒、祛痰止咳、脘腹等。喜阴暗潮湿，日照长气温低的干燥气候。甘草多生长在干旱、半干旱的荒漠草原、沙漠边缘和黄土丘陵地带。根和根状茎供药用。
食品防腐剂是能防止由微生物引起的腐败变质、延长食品保藏期的食品添加剂。添加防腐剂是现有食品延长保存期比较普通的方法，食品企业在添加防腐剂时一般都是直接添加，未进行预处理。这些防腐剂对不同的微生物有不同的抑制作用，通常同一防腐剂添加量越大，防腐效果越好。然而大量摄入含有化学防腐剂的食品会引起癌症、导致畸形或者引起食物中毒等不良症状，对人类的健康又极为不利，因此选择天然无毒、防腐效果好的的食品防腐剂刻不容缓。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前防腐剂主要为苯甲酸、山梨酸及其盐类、对羟基苯甲酸酯类化学品，长期应用对人们的身体健康有不良影响的问题，提供一种基于甘草制备食品防腐剂的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种基于甘草制备食品防腐剂的方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）将甘草进行粉碎，得粉碎物，按质量比1：10~15，将粉碎物、水进行混合，浸泡，回流提取，得提取液、剩余物，将提取液进行浓缩，得浓缩液，按质量比1：3~4，向浓缩液中加入乙醇进行醇沉，过滤，得滤液，按质量比1：5~6，将滤液、盐酸溶液进行混合酸化，沉淀，得沉淀物，按质量比1：3~4，将沉淀物、乙醇溶液进行重结晶，得结晶物；
（2）按质量比1：7~8，将结晶物、硫酸溶液进行混合溶解，搅拌均匀，加入结晶物质量2~3倍的氯仿进行溶提，得提取物，按质量比1：5~6，将提取物、乙酸溶液进行重结晶，得结晶物a，将剩余物在温度80~85℃烘箱中烘干，粉碎，过筛，得过筛物，按质量比1：10~15，将过筛物、乙醇进行混合，浸泡，搅拌均匀，微波提取，抽滤，得滤液a，将滤液a进行旋转蒸发，真空冷冻干燥，得干燥物；
（3）按重量份数计，取20~30份水、4~5份结晶物a、3~4份干燥物、1~2份鱼腥草、1~2份金银花，将结晶物a、干燥物、鱼腥草、金银花进行粉碎后放入容器中，加水，加热至90~100℃煮，过滤，浓缩，得浓缩液，按质量比1：3~4，向浓缩液中加入乙醇，静置，过滤，得滤液b，向滤液b中加入滤液b质量20~30%的活性炭脱色，过滤，得滤液b，将滤液b进行减压浓缩，回收溶剂，真空干燥，得干燥物a；
（4）按质量比1：2：5~6，将干燥物a、海藻酸钠粉末、蒸馏水放入容器中，在温度28~32℃水浴锅中搅拌8~10h，得搅拌液，按重量份数计，取10~15份搅拌液、7~8份壳聚糖溶液、3~4份大豆油、5~6份乳化剂、1~2份氯化钙溶液、0.2~0.4份正己烷，将大豆油、乳化剂放入容器中，在温度38~40℃搅拌，加入搅拌液，搅拌，再加入氯化钙溶液搅拌乳化，加入正己烷搅拌，静置分层，取下层乳液，加入壳聚糖溶液，并磁力搅拌25~30min，离心，得沉淀物，将沉淀物用水洗涤2~3次，冷冻干燥4~6h ，抽真空，升温至30~35℃，恒温2~3h，即得食品防腐剂。
所述步骤（4）中乳化剂是硬脂酰乳酸钠、硬脂酰乳酸钙其中任意一种。
所述步骤（4）中壳聚糖溶液是按质量比1：7~10，将壳聚糖、0.2mol/L乙酸溶液进行混合，在温度45~50℃为水浴锅以200~300r/min的速率进行搅拌6~8h，即得壳聚糖溶液。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明从甘草中提取甘草中最重要的有效成分，再通过酸裂解甙键制备得到一种天然防腐成分，其体外能增强小檗碱抑制金黄色葡萄球菌的效力，且其还具有药理作用，同时还从提取有效成分后的甘草中提取一种生物活性成分-黄酮类化合物，一方面充分利用甘草中的有效成分，实现废物资源利用，另一方面黄酮类化合物及其衍生物的弱酸性能使蛋白质凝固或变性，起到杀菌或抑菌作用，同时黄酮类化合物能中和细菌表面的负电荷，降低细菌的吸附率，进而减弱细菌
的致病性，且黄酮类化合物也具有药理作用，从而进一步提高防腐剂的功效以及安全性，还加入鱼腥草、金银花水煎液，其中鱼腥草中提得一种黄色油状物，其中有效成分为癸酰乙醛、月桂醛等对各种微生物抑制作用，金银花的抗菌有效成分以绿原酸和异绿原酸为主，体外能抑制铜绿假单胞菌对固体表面的黏附能力，将不同来源的几种天然防腐剂相互混合，从而使食品杀菌条件更趋温和，达到互补或协同增效作用。
（2）本发明还利用海藻酸钠、壳聚糖制备微球对甘草以及其它防腐成分进行吸附，吸附在微球表面的防腐成分，防腐成分在微球中能得到较好的维持，随后溶剂通过微球空隙渗入球内，包封于微球中的防腐成分溶解于溶剂并从空隙中缓慢释放，达到缓释作用，从而提高食品的保质期限，同时壳聚糖、海藻酸钠都为天然高分子，对人体无害，且壳聚糖、海藻酸钠都具有抗菌性，从而进一步提高防腐剂的功效。
具体实施方式
乳化剂是硬脂酰乳酸钠、硬脂酰乳酸钙其中任意一种。
壳聚糖溶液是按质量比1：7~10，将壳聚糖、0.2mol/L乙酸溶液进行混合，在
温度45~50℃为水浴锅以200~300r/min的速率进行搅拌6~8h，即得壳聚糖溶液。
一种基于甘草制备食品防腐剂的方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将甘草进行粉碎，得粉碎物，按质量比1：10~15，将粉碎物、水进行混合，浸泡25~30min，再在温度70~80℃下回流提取1~2h，得提取液、剩余物，将提取液进行浓缩，得浓缩液，按质量比1：3~4，向浓缩液中加入乙醇进行醇沉，过滤，得滤液，按质量比1：5~6，将滤液、1.0mol/L盐酸溶液进行混合酸化，沉淀，得沉淀物，按质量比1：3~4，将沉淀物、0.8mol/L乙醇溶液进行重结晶，得结晶物；
（2）按质量比1：7~8，将结晶物、0.05mol/L硫酸溶液进行混合溶解，搅拌均匀，加入结晶物质量2~3倍的氯仿进行溶提，得提取物，按质量比1：5~6，将提取物、0.5mol/L乙酸溶液进行重结晶，得结晶物a，将剩余物在温度80~85℃烘箱中烘干，粉碎，过20~40目筛，得过筛物，按质量比1：10~15，将过筛物、
乙醇进行混合，浸泡5~6h，搅拌均匀，再在功率200~300W、温度50~60℃微波提取8~10min，抽滤，得滤液a，将滤液a进行旋转蒸发，真空冷冻干燥，得干燥物；
（3）按重量份数计，取20~30份水、4~5份结晶物a、3~4份干燥物、1~2份鱼腥草、1~2份金银花，将结晶物a、干燥物、鱼腥草、金银花进行粉碎后放入容器中，加水，加热至90~100℃煮1~3h，过滤，浓缩，得浓缩液，按质量比1：3~4，向浓缩液中加入乙醇，静置3~6h，过滤，得滤液b，向滤液b中加入滤液b质量20~30%的活性炭脱色20~30min，过滤，得滤液b，将滤液b进行减压浓缩，回收溶剂，真空干燥，得干燥物a；
（4）按质量比1：2：5~6，将干燥物a、海藻酸钠粉末、蒸馏水放入容器中，在温度28~32℃水浴锅中以200~300r/min的速率搅拌8~10h，得搅拌液，按重量份数计，取10~15份搅拌液、7~8份壳聚糖溶液、3~4份大豆油、5~6份乳化剂、1~2份氯化钙溶液、0.2~0.4份正己烷，将大豆油、乳化剂放入容器中，在温度38~40℃，300~400r/min下搅拌8~10min，加入搅拌液，搅拌25~30min，再加入氯化钙溶液搅拌乳化2~3h，加入正己烷以100~150r/min搅拌8~10min，静置分层，取下层乳液，加入壳聚糖溶液，并磁力搅拌25~30min，以1500~2000r/min离心15~20min，得沉淀物，将沉淀物用水洗涤2~3次，冷冻干燥4~6h，抽真空，升温至30~35℃，恒温2~3h，即得食品防腐剂。
实施例1
乳化剂是硬脂酰乳酸钠。
壳聚糖溶液是按质量比1：7，将壳聚糖、0.2mol/L乙酸溶液进行混合，在温度45℃为水浴锅以200r/min的速率进行搅拌6h，即得壳聚糖溶液。
一种基于甘草制备食品防腐剂的方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将甘草进行粉碎，得粉碎物，按质量比1：10，将粉碎物、水进行混合，浸泡25min，再在温度70℃下回流提取1h，得提取液、剩余物，将提取液进行浓缩，得浓缩液，按质量比1：3，向浓缩液中加入乙醇进行醇沉，过滤，得滤液，按质量比1：5，将滤液、1.0mol/L盐酸溶液进行混合酸化，沉淀，得沉淀物，按质量比1：3，将沉淀物、0.8mol/L乙醇溶液进行重结晶，得结晶物；
（2）按质量比1：7，将结晶物、0.05mol/L硫酸溶液进行混合溶解，搅拌均匀，加入结晶物质量2倍的氯仿进行溶提，得提取物，按质量比1：5，将提取物、0.5mol/L乙酸溶液进行重结晶，得结晶物a，将剩余物在温度80℃烘箱中烘干，粉碎，过20目筛，得过筛物，按质量比1：10，将过筛物、
乙醇进行混合，浸泡5h，搅拌均匀，再在功率200W、温度50℃微波提取8min，抽滤，得滤液a，将滤液a进行旋转蒸发，真空冷冻干燥，得干燥物；
（3）按重量份数计，取20份水、4份结晶物a、3份干燥物、1份鱼腥草、1份金银花，将结晶物a、干燥物、鱼腥草、金银花进行粉碎后放入容器中，加水，加热至90℃煮1h，过滤，浓缩，得浓缩液，按质量比1：3，向浓缩液中加入乙醇，静置3h，过滤，得滤液b，向滤液b中加入滤液b质量20%的活性炭脱色20min，过滤，得滤液b，将滤液b进行减压浓缩，回收溶剂，真空干燥，得干燥物a；
（4）按质量比1：2：5，将干燥物a、海藻酸钠粉末、蒸馏水放入容器中，在温度28℃水浴锅中以200r/min的速率搅拌8h，得搅拌液，按重量份数计，取10份搅拌液、7份壳聚糖溶液、3份大豆油、5份乳化剂、1份氯化钙溶液、0.2份正己烷，将大豆油、乳化剂放入容器中，在温度38℃，300r/min下搅拌8min，加入搅拌液，搅拌25min，再加入氯化钙溶液搅拌乳化2h，加入正己烷以100r/min搅拌8min，静置分层，取下层乳液，加入壳聚糖溶液，并磁力搅拌25min，以1500r/min离心15min，得沉淀物，将沉淀物用水洗涤2次，冷冻干燥4h，抽真空，升温至30℃，恒温2h，即得食品防腐剂。
实施例2
乳化剂是硬脂酰乳酸钙。
壳聚糖溶液是按质量比1：10，将壳聚糖、0.2mol/L乙酸溶液进行混合，在
温度50℃为水浴锅以300r/min的速率进行搅拌8h，即得壳聚糖溶液。
一种基于甘草制备食品防腐剂的方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将甘草进行粉碎，得粉碎物，按质量比1：15，将粉碎物、水进行混合，浸泡30min，再在温度80℃下回流提取2h，得提取液、剩余物，将提取液进行浓缩，得浓缩液，按质量比1：4，向浓缩液中加入乙醇进行醇沉，过滤，得滤液，按质量比1：6，将滤液、1.0mol/L盐酸溶液进行混合酸化，沉淀，得沉淀物，按质量比1：4，将沉淀物、0.8mol/L乙醇溶液进行重结晶，得结晶物；
（2）按质量比1：8，将结晶物、0.05mol/L硫酸溶液进行混合溶解，搅拌均匀，加入结晶物质量3倍的氯仿进行溶提，得提取物，按质量比1：6，将提取物、0.5mol/L乙酸溶液进行重结晶，得结晶物a，将剩余物在温度85℃烘箱中烘干，粉碎，过40目筛，得过筛物，按质量比1：15，将过筛物、
乙醇进行混合，浸泡6h，搅拌均匀，再在功率300W、温度60℃微波提取10min，抽滤，得滤液a，将滤液a进行旋转蒸发，真空冷冻干燥，得干燥物；
（3）按重量份数计，取30份水、5份结晶物a、4份干燥物、2份鱼腥草、2份金银花，将结晶物a、干燥物、鱼腥草、金银花进行粉碎后放入容器中，加水，加热至100℃煮3h，过滤，浓缩，得浓缩液，按质量比1：4，向浓缩液中加入乙醇，静置6h，过滤，得滤液b，向滤液b中加入滤液b质量30%的活性炭脱色30min，过滤，得滤液b，将滤液b进行减压浓缩，回收溶剂，真空干燥，得干燥物a；
（4）按质量比1：2：6，将干燥物a、海藻酸钠粉末、蒸馏水放入容器中，在温度32℃水浴锅中以300r/min的速率搅拌10h，得搅拌液，按重量份数计，取15份搅拌液、8份壳聚糖溶液、4份大豆油、6份乳化剂、2份氯化钙溶液、0.4份正己烷，将大豆油、乳化剂放入容器中，在温度40℃，400r/min下搅拌10min，加入搅拌液，搅拌30min，再加入氯化钙溶液搅拌乳化3h，加入正己烷以150r/min搅拌10min，静置分层，取下层乳液，加入壳聚糖溶液，并磁力搅拌30min，以2000r/min离心20 min，得沉淀物，将沉淀物用水洗涤3次，冷冻干燥6h，抽真空，升温至35℃，恒温3h，即得食品防腐剂。
实施例3
乳化剂是硬脂酰乳酸钠。
壳聚糖溶液是按质量比1：8.5，将壳聚糖、0.2mol/L乙酸溶液进行混合，在温度47℃为水浴锅以250r/min的速率进行搅拌7h，即得壳聚糖溶液。
一种基于甘草制备食品防腐剂的方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将甘草进行粉碎，得粉碎物，按质量比1：12.5，将粉碎物、水进行混合，浸泡27.5min，再在温度75℃下回流提取1.5h，得提取液、剩余物，将提取液进行浓缩，得浓缩液，按质量比1：3.5，向浓缩液中加入乙醇进行醇沉，过滤，得滤液，按质量比1：5.5，将滤液、1.0mol/L盐酸溶液进行混合酸化，沉淀，得沉淀物，按质量比1：3.5，将沉淀物、0.8mol/L乙醇溶液进行重结晶，得结晶物；
（2）按质量比1：7.5，将结晶物、0.05mol/L硫酸溶液进行混合溶解，搅拌均匀，加入结晶物质量2.5倍的氯仿进行溶提，得提取物，按质量比1：5.5，将提取物、0.5mol/L乙酸溶液进行重结晶，得结晶物a，将剩余物在温度83℃烘箱中烘干，粉碎，过30目筛，得过筛物，按质量比1：12.5，将过筛物、
乙醇进行混合，浸泡5.5h，搅拌均匀，再在功率250W、温度55℃微波提取9min，抽滤，得滤液a，将滤液a进行旋转蒸发，真空冷冻干燥，得干燥物；
（3）按重量份数计，取25份水、4.5份结晶物a、3.5份干燥物、1.5份鱼腥草、1.5份金银花，将结晶物a、干燥物、鱼腥草、金银花进行粉碎后放入容器中，加水，加热至95℃煮2h，过滤，浓缩，得浓缩液，按质量比1：3.5，向浓缩液中加入乙醇，静置4.5h，过滤，得滤液b，向滤液b中加入滤液b质量25%的活性炭脱色25min，过滤，得滤液b，将滤液b进行减压浓缩，回收溶剂，真空干燥，得干燥物a；
（4）按质量比1：2：5.5，将干燥物a、海藻酸钠粉末、蒸馏水放入容器中，在温度30℃水浴锅中以250r/min的速率搅拌9h，得搅拌液，按重量份数计，取12.5份搅拌液、7.5份壳聚糖溶液、3.5份大豆油、5.5份乳化剂、1.5份氯化钙溶液、0.3份正己烷，将大豆油、乳化剂放入容器中，在温度39℃，350r/min下搅拌9min，加入搅拌液，搅拌27.5min，再加入氯化钙溶液搅拌乳化2.5h，加入正己烷以125r/min搅拌9min，静置分层，取下层乳液，加入壳聚糖溶液，并磁力搅拌27.5min，以1750r/min离心17.5min，得沉淀物，将沉淀物用水洗涤2次，冷冻干燥5h，抽真空，升温至33℃，恒温2.5h，即得食品防腐剂。
对比例：广州某公司生产的食品防腐剂。
将上述实施例所得食品防腐剂与对照例的食品防腐剂进行检测，具体检测如下：
取新鲜的后腿肉，在无菌整理水中洗涤，除去污物，然后分割成每块约100 g，分别使用本发明的食品防腐剂和对照例的食品防腐剂进行测试，在不同保鲜液中浸泡10min后，室温放置10~15分钟，置37℃过夜。两周后进行菌落总数、pH值、TVB-N含量的测定，检测结果如表1。
表1：
TVB-N是肉类在微生物作用下分解蛋白质发生脱氨、脱羧而产生的碱性含 氮物质，其含量是判断肉类新鲜度的指标，国家标准限定值15.0mg/100g；
pH值达到6.3~6.6为次鲜肉标准，6.7以上为变质肉。
安全性测试：将小白鼠分别以0.1mL/10g、0.2mL/10g、0.4mL/10g食品防腐剂灌胃，每天灌胃一次，连续观察3周，观察灌胃后小白鼠急性毒性反应及死亡情况。结果：21天内未见小白鼠有中枢兴奋或抑制症状，未见肌张力改变或肌震颤症状，小白鼠活动自如步态正常，未出现呼吸异常，进食，二便正常，观察期间小白鼠无一例死亡。说明本发明食品防腐剂，无需进行LD50测定，是一种无毒或低毒制剂。
综上所述，本发明的食品防腐剂防腐效果好，安全性高，值得大力推广。
Claims (3)
1.一种基于甘草制备食品防腐剂的方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
（1）将甘草进行粉碎，得粉碎物，按质量比1：10~15，将粉碎物、水进行混合，浸泡，回流提取，得提取液、剩余物，将提取液进行浓缩，得浓缩液，按质量比1：3~4，向浓缩液中加入乙醇进行醇沉，过滤，得滤液，按质量比1：5~6，将滤液、盐酸溶液进行混合酸化，沉淀，得沉淀物，按质量比1：3~4，将沉淀物、乙醇溶液进行重结晶，得结晶物；
（2）按质量比1：7~8，将结晶物、硫酸溶液进行混合溶解，搅拌均匀，加入结晶物质量2~3倍的氯仿进行溶提，得提取物，按质量比1：5~6，将提取物、乙酸溶液进行重结晶，得结晶物a，将剩余物在温度80~85℃烘箱中烘干，粉碎，过筛，得过筛物，按质量比1：10~15，将过筛物、乙醇进行混合，浸泡，搅拌均匀，微波提取，抽滤，得滤液a，将滤液a进行旋转蒸发，真空冷冻干燥，得干燥物；
（3）按重量份数计，取20~30份水、4~5份结晶物a、3~4份干燥物、1~2份鱼腥草、1~2份金银花，将结晶物a、干燥物、鱼腥草、金银花进行粉碎后放入容器中，加水，加热至90~100℃煮，过滤，浓缩，得浓缩液，按质量比1：3~4，向浓缩液中加入乙醇，静置，过滤，得滤液b，向滤液b中加入滤液b质量20~30%的活性炭脱色，过滤，得滤液b，将滤液b进行减压浓缩，回收溶剂，真空干燥，得干燥物a；
（4）按质量比1：2：5~6，将干燥物a、海藻酸钠粉末、蒸馏水放入容器中，在温度28~32℃水浴锅中搅拌8~10h，得搅拌液，按重量份数计，取10~15份搅拌液、7~8份壳聚糖溶液、3~4份大豆油、5~6份乳化剂、1~2份氯化钙溶液、0.2~0.4份正己烷，将大豆油、乳化剂放入容器中，在温度38~40℃搅拌，加入搅拌液，搅拌，再加入氯化钙溶液搅拌乳化，加入正己烷搅拌，静置分层，取下层乳液，加入壳聚糖溶液，并磁力搅拌25~30min，离心，得沉淀物，将沉淀物用水洗涤2~3次，冷冻干燥4~6h ，抽真空，升温至30~35℃，恒温2~3h，即得食品防腐剂。
2.根据权利要求1所述基于甘草提取制备食品防腐剂的方法，其特征在于，所述步骤（4）中乳化剂是硬脂酰乳酸钠、硬脂酰乳酸钙其中任意一种。
3.根据权利要求1所述基于甘草提取制备食品防腐剂的方法，其特征在于，所述
步骤（4）中壳聚糖溶液是按质量比1：7~10，将壳聚糖、0.2mol/L乙酸溶液进
行混合，在温度45~50℃为水浴锅以200~300r/min的速率进行搅拌6~8h，即得
壳聚糖溶液。
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| CN108902646A (zh) * | 2018-06-29 | 2018-11-30 | 苏州汉德瑞生物工程有限公司 | 一种复合食品防腐剂 |
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