CN104232314B

CN104232314B - 桔梗籽精油的制备方法和桔梗籽精油保健品

Info

Publication number: CN104232314B
Application number: CN201410549461.4A
Authority: CN
Inventors: 杨少华; 徐天才
Original assignee: INSTITUTE OF ALPINE ECONOMIC PLANT IN YUNNAN ACADEMY OF AGRICULTURAL SCIENCES
Current assignee: INSTITUTE OF ALPINE ECONOMIC PLANT IN YUNNAN ACADEMY OF AGRICULTURAL SCIENCES
Priority date: 2014-10-16
Filing date: 2014-10-16
Publication date: 2017-07-14
Anticipated expiration: 2034-10-16
Also published as: CN104232314A

Abstract

本发明公开了桔梗籽精油的制备方法和桔梗籽精油保健品。该方法包括以下步骤超临界CO₂萃取、薄膜蒸馏脱水脱气、分子蒸馏脱酸、冷冻、超滤机脱色和离心机脱蜡；萃取压力20～36MPa，温度45～55℃，分离Ⅰ压力7～9 MPa，温度为30～50℃；分离Ⅱ压力4～6MPa，温度为30～50℃，所得桔梗毛油经薄膜蒸馏脱水脱气后，经分子蒸馏脱酸，再经冷冻、超滤机脱色和离心机脱蜡即得桔梗籽精油。桔梗籽精油保健品由桔梗籽精油70～90％，甘草醇提物8～28％，维生素E 2％组成。本发明方法桔梗籽出油率高，绿色安全，无溶剂残留，简便，能实现连续化工业生产。本发明桔梗籽精油保健品具有宣肺、祛痰止咳、抗炎等作用。

Description

桔梗籽精油的制备方法和桔梗籽精油保健品

技术领域

本发明涉及天然植物油技术领域，具体涉及桔梗籽精油的制备方法及其桔梗籽油组合物和应用。

背景技术

桔梗籽为桔梗科(Campanulaceae)桔梗属多年生草本植物桔梗(Platycodongrandiflorum(Jacq.)A.DC.)的种子。桔梗在我国有悠久的种植历史，是国家卫生部首批颁布的既是食品又是药品的60种物品之一。桔梗精油是桔梗干燥成熟果实中压榨或萃取而得的脂肪油，油中含有多种氨基酸及多种人体必需的微量元素、亚油酸、桔梗皂苷、桔梗多糖、黄酮苷、柠檬烯、维生素等。桔梗精油对人体具有祛痰、排脓、抗炎、抗氧化、降血脂和保肝等的医药功效。

目前天然植物油的生产方法主要有压榨、水蒸气蒸馏、溶剂萃取、亚临界萃取等方法。其中压榨得到的油容易氧化，酸值、过氧化值和溶剂残留超过国家相关标准；冷榨出油率低，热榨和水蒸气蒸馏易造成低沸点成分氧化；溶剂萃取和亚临界萃取，使用大量易燃易爆、有毒溶剂，易造成溶剂残留和安全事故。

据统计，当前桔梗的干燥根及其提取物、挥发性物质被用得多，而桔梗籽油几乎没有用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种出油率高，绿色安全，无溶剂残留，过氧化值及酸值符合国家标准，生产操作简便的桔梗籽精油的制备方法，以及桔梗籽精油保健品。本发明的技术方案如下：

1、桔梗籽精油的制备方法，包括以下步骤：

(1)超临界CO₂萃取：将粉碎的桔梗籽粉装入超临界料筒中，并与超临界CO₂进行萃取，控制超临界CO₂萃取压力为20～36MPa，萃取温度为45～55℃，CO₂流量为20～40L/h，萃取时间为2h～5h，分离Ⅰ压力为7～9MPa，分离Ⅰ温度为30～50℃；分离Ⅱ压力为4～6MPa，分离Ⅱ温度为30～50℃，得桔梗毛油；

(2)薄膜蒸馏脱水脱气

将步骤(1)得到的桔梗毛油经薄膜蒸馏器中进行脱水脱气，薄膜蒸馏真空度为1.5X 10³Pa～4.8X 10³Pa，蒸馏温度为70～90℃，冷凝温度为10～30℃，刮膜转速为226～350rpm，进料流速305～526mL/h；

(3)分子蒸馏脱酸

步骤(2)薄膜蒸馏器流出的经过脱水脱气桔梗油进入分子蒸馏器，分子蒸馏真空度为1～10Pa，蒸馏温度为130～190℃，冷凝温度为35～55℃，刮膜转速为214～309rpm，得脱酸桔梗油和副产品游离脂肪酸；

(4)冷冻、超滤机脱色和离心机脱蜡

将步骤(3)得到的脱酸桔梗油置于低温度为－15℃～5℃条件下存放12～24小时，再在20～30℃通过超滤机过滤后，滤液用离心机转速为400～500rpm条件下离心脱蜡，所得液体即为到桔梗籽精油。

所得到的桔梗籽精油，在货架期、保质期内不会再发生浑浊沉淀，味道纯正、无杂昧。

2、根据技术方案1所述的桔梗籽精油的制备方法，步骤(1)所述的粉碎的桔梗籽粉为通过40～80目筛的桔梗籽粉。

3、一种桔梗籽精油保健品，按以下重量百分数的各组分组成：

桔梗籽精油70～90％，甘草醇提物8～28％，维生素E 2％。

4、根据技术方案3所述的桔梗籽精油保健品，所述的桔梗籽精油可用技术方案1或技术方案2所述的桔梗籽油的制备方法得到，所述的甘草醇提物可用下述方法得到：称取甘草适量,加10倍量质量分数为95％乙醇，连续回流提取2.5h，回收乙醇至稠浸膏，加入0.50mg/mlCMC－Na(羧甲基纤维素钠)溶液混悬并定容至按生药量计0.585g/mL。

5、桔梗籽精油在制备保健品中的应用。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明方法通过各工艺步骤及工艺条件的合理配合制备的桔梗籽出油率高，其产品绿色安全，无溶剂残留，水分及挥发性含量、过氧化值、酸值均符合国家标准，生产过程简便，物料损失低，能实现连续化工业生产。

用本发明所述的桔梗籽精油保健品具有宣肺、祛痰止咳，利咽解毒，排脓、抗炎及治疗咽痛、音哑等功效，因此，是保健品的理想原料。与现有的桔梗和甘草组方的桔梗汤相比，治疗效果提高9.75～14.63％。

本发明桔梗籽精油保健品150例试验资料

1、咳嗽

主要症状：咽喉发炎，咳嗽时发出“空、空”的声音或声音嘶哑，有脓痰。

2、疗效评判标准

按照卫生部药政局关于“新药(中药)临床研究所指导原则规定的疗效标准”规定的疗效标准。

治愈：咽喉发炎，咳嗽时发出“空、空”的声音或声音嘶哑，有脓痰症状完全消失。

显效：咽喉发炎，脓痰明显减轻，咳嗽时不发出“空、空”的声音或声音嘶哑。无效：咽喉发炎，咳嗽时发出“空、空”的声音或声音嘶哑，脓痰没有下降。

3、服用方法

本发明桔梗籽精油保健品：口服，一日二次，每次2ml，6天为一个疗程。

4、对照组桔梗汤：口服，一日二次，每次100ml 6天为一个疗程。

治疗组和对照组均按相同疗程使用，每个病例使用一个疗程，且均在服用期

间停止服用其它药物。

对照组桔梗汤可以用下述方法得到：称取干燥的桔梗根1重量份，甘草片2重量份放入陶器或不锈钢锅中，加入5倍的水，浸泡20～30min，加火至沸腾，然后小火煮，直到水减少到2陪，即得到桔梗汤。

5、病例分组及治疗效果

用本发明桔梗籽精油保健品治疗观察咳嗽临床病例共150人，年龄40岁-65岁，对照组150人，年龄40岁-65岁。

临床病例和对照组供分成以下三组：

第一组为：治疗1组50人，年龄40岁-65岁；对照1组50人，年龄40岁-65岁。第一组治疗1组用本发明表3中配方1。治疗1组和对照1的治疗各为6天，治疗1组和对照1组服用期间，患者均无不良反应发生。

第二组为：治疗2组50人，年龄40岁-65岁，对照2组50人，年龄40岁-65岁。第二组治疗2组用本发明表3中配方2。治疗1组和对照1的治疗各为6天，治疗2组和对照2组服用期间，患者均无不良反应发生。

第三组为：治疗3组50人，年龄40岁-65岁，对照3组50人，年龄40岁-65岁。第三组治疗3组用本发明表3中配方3。治疗1组和对照1的治疗各为6天，治疗3组和对照3组服用期间，患者均无不良反应发生。

表1治疗组和对照组患者治疗效果统计

从上述表格中可以看出，本发明桔梗籽精油保健品对于咳嗽时咽喉发炎，咳嗽时发出“空、空”的声音或声音嘶哑并带脓痰的症状具有显著效果，治疗效果为90～94％，比常用的桔梗汤的治疗效果提高9.75～14.63％。

具体实施方式

以下实施例无特殊说明为常规方法。各实施例所用原料均为市售。实施例1-3中的桔梗籽均为种植3年的桔梗的成熟种子。

实施例1桔梗籽精油的制备方法

为了减少杂质，在粉碎前，将桔梗籽清洗干净后晒干至含水量为12％以内备用。

1、桔梗籽精油的制备方法，包括以下步骤：

(1)超临界CO₂萃取：将桔梗籽1500g清洗干净后晒干至含水量为12％的桔梗籽，粉碎通过40目筛得粉碎的桔梗籽粉，粉碎的桔梗籽粉装入超临界5L料筒中，并将超临界5L料筒置于萃取釜中让桔梗籽粉与超临界CO₂进行超临界CO₂萃取，控制超临界CO₂萃取压力为20.5MPa，CO₂流量为44.6L/h，萃取温度为45℃，分离Ⅰ压力为7MPa，分离Ⅰ温度为30℃；分离Ⅱ压力为4MPa，分离Ⅱ温度为30℃，每隔20min从分离釜中放出桔梗毛油一次，120min后得到桔梗毛油。

(2)薄膜蒸馏脱水脱气

将步骤(1)得到的桔梗毛油经薄膜蒸馏器中进行脱水脱气，薄膜蒸馏真空度为1500Pa，蒸馏温度为70℃，冷凝温度为10℃，刮膜转速为226rpm，进料流速305mL/h。

(3)分子蒸馏脱酸

由步骤(2)薄膜蒸馏器流出的经过脱水脱气的桔梗油连续进入分子蒸馏器，分子蒸馏真空度为1Pa,蒸馏温度为130℃，冷凝温度为35℃，刮膜转速为214rpm，得脱酸桔梗油和副产品游离脂肪酸。

(4)冷冻、超滤机脱色和离心机脱蜡

将步骤(3)得到的脱酸桔梗油置于温度为－15℃条件下存放12小时，桔梗油分子物质在低温下溶解度降低，相互之间絮凝，形成微粒后，并在常温20℃，先通过超滤机过滤，滤液用离心机转速为400rpm就除桔梗油中的色和蜡质，所得液体即为桔梗籽精油。所得的桔梗籽精油，在货架期、保质期内不会再发生浑浊沉淀，味道纯正、无杂昧。

桔梗籽出油率25％，其中桔梗总皂苷的用高效液相色谱仪测定，水分及挥发物含量用中华人民共和国国家标准标准GB/T 5528(动植物油脂水分及挥发物含量测定)测定，酸值用中华人民共和国国家标准标准GB/T 5530-2005(动植物油脂酸值和酸度测定)测定；过氧化值用中华人民共和国国家标准标准GB/T5538-2005(动植物油脂过氧化值测定)测定；溶剂残留用中华人民共和国国家标准GB/T5009.37-2003(食用植物油卫生标准的分析方法)测定。

上述桔梗籽精油中桔梗总皂苷的测量为3.73％，水分及挥发物含量0.035％，酸值(KOH)0.58mg/g，过氧化值0.54mmol/kg，溶残未检出。

实施例2和实施例3除表2所示参数不同外，其余操作步骤与实施例1相同，不再赘述。

表2实施例1-3桔梗籽精油的制备方法中的控制参数及效果

实施例1-3表明：本发明方法各工艺步骤及工艺条件的合理配合制备的桔梗籽出油率高，出油率达到25％(桔梗籽精油的重量(g)/1500g×100％)，其产品绿色安全，桔梗籽精油纯度高99％，无溶剂残留，水分及挥发性含量、过氧化值、酸值均符合国家标准，生产过程简便，物料损失低，能实现连续化工业生产。

实施例4桔梗籽精油保健品的配方及其制备方法

桔梗籽精油保健品的配方详见表3。

本发明各桔梗籽精油保健品的制备方法：分别按表3配方比例，将桔梗籽精油、甘草醇提物混合后，再加入维生素E搅拌均匀而成。

各配方中所述的桔梗籽精油按实施例1所述的桔梗籽精油的制备方法得到。

各配方中所述的甘草醇提物可用下述方法得到：

(1)称取甘草80目粉末100g，按照料液比1：10(g:ml)添加1000ml质量分数为95％乙醇(即甘草80目粉末：质量分数为95％乙醇为1g：10ml的比例)，在80℃回流提取2.5h，40℃回收乙醇并浓缩稠浸膏，加入0.50mg/mlCMC－Na(即羧甲基纤维素钠)溶液混悬并定容至按生药量计0.585g/mL。

表3桔梗籽精油保健品的配方

Claims

1.一种桔梗籽精油保健品，按以下重量百分数的各组分组成：

桔梗籽精油70～90％，甘草醇提物8～28％，维生素E 2％，将所述桔梗籽精油、所述甘草醇提物混合后，再加入所述维生素E搅拌均匀制得所述桔梗籽精油保健品；其中，

所述的桔梗籽精油用以下方法制备得到：

(1)超临界CO₂萃取：将粉碎的桔梗籽粉装入超临界料筒中与超临界CO₂进行超临界CO₂萃取，控制超临界CO₂萃取压力为28MPa，萃取温度为45～55℃，CO₂流量为40L/h，萃取时间为3.5h并且每隔35min或50min从分离釜中放出桔梗毛油一次，分离Ⅰ压力为9MPa，分离Ⅰ温度为40～50℃；分离Ⅱ压力为6MPa，分离Ⅱ温度为40～50℃，得桔梗毛油；所述粉碎的桔梗籽粉为通过60～80目筛的桔梗籽粉；

(2)薄膜蒸馏脱水脱气

将步骤(1)得到的桔梗毛油经薄膜蒸馏器中进行脱水脱气，薄膜蒸馏真空度为1.5×10³Pa，蒸馏温度为70～90℃，冷凝温度为20～30℃，刮膜转速为300rpm，进料流速305～526mL/h；

(3)分子蒸馏脱酸

步骤(2)薄膜蒸馏器流出的经过脱水脱气的桔梗油进入分子蒸馏器，分子蒸馏真空度为1～10Pa，蒸馏温度为130～190℃，冷凝温度为35～55℃，刮膜转速为260rpm，得脱酸桔梗油和副产品游离脂肪酸；

(4)冷冻、超滤机脱色和离心机脱蜡

将步骤(3)得到的脱酸桔梗油置于低温度为－10℃～5℃条件下存放12～19小时，再在20～30℃通过超滤机过滤后，滤液用离心机转速为400～500rpm条件下离心，所得液体即为桔梗籽精油；

所述的甘草醇提物用下述方法得到：

称取甘草，按照料液比为1g：10ml的比例加入质量分数为95％的乙醇，在80℃回流提取2.5h，40℃回收乙醇并浓缩稠浸膏，加入0.50mg/mlCMC－Na溶液混悬并定容至按生药量计0.585g/mL。