CN100522986C - 超临界二氧化碳萃取桔梗皂甙方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种超临界二氧化碳萃取桔梗皂甙方法，其特征在于采用如下步骤：(1)将粒度为10～30目的桔梗粉装填于超临界萃取釜中，通入二氧化碳气体，使萃取釜升压到15～35MPa，升温到30～50℃；(2)往萃取釜中加入桔梗质量5～30%乙醇；(3)萃取1～4h后，于30～85℃、6～15MPa精馏柱中收集桔梗皂甙。本发明所采用的工艺只使用了二氧化碳和乙醇，这两种物质均对人体无害且价廉易得，与传统工艺相比，工艺简单，生产工序绿色、环保，萃取的产品无有害溶剂残留。

Description

超临界二氧化碳萃取桔梗皂甙方法
所属技术领域
本发明提供一种超临界二氧化碳萃取桔梗皂甙方法，属于农产品加工技术领域。
背景技术
桔梗是我国主要的传统中药之一，其尚未得到充分开发，特别是桔梗的外皮，茎叶等。而传统提取方法，如吴碧元在2002年第6期《中药材》发表的《桔梗提取方法》中所采用的浸提方法，工艺虽稳定可行，但效率低，耗时长，试剂耗量大，溶剂易残留，对环境有一定损害。
发明内容
本发明的目的是提供一种能克服上述缺陷、绿色无污染、高效、简单的超临界二氧化碳萃取桔梗皂甙方法。其技术方案为：
一种超临界二氧化碳萃取桔梗皂甙方法，其特征在于采用如下步骤：(1)将粒度为10～30目的桔梗粉装填于超临界萃取釜中，通入二氧化碳气体，使萃取釜升压到15～35MPa，升温到30～50℃；(2)往萃取釜中加入桔梗质量5～30％乙醇；(3)萃取1～4h后，于30～85℃、6～15MPa精馏柱中收集桔梗皂甙。
所述的超临界二氧化碳萃取桔梗皂甙方法，步骤1中桔梗粉中包括桔梗的茎、根、叶，装填到萃取釜内桔梗粉的体积不超过萃取釜体积的70％，萃取釜的压强在20～30MPa，温度在30～40℃之间。
所述的超临界二氧化碳萃取桔梗皂甙方法，步骤3中精馏柱从下往上温度依次升高10～20℃，压强为8～12MPa。
所述的超临界二氧化碳萃取桔梗皂甙方法，步骤2中加入乙醇的浓度为90％～100％。
本发明与现有技术相比，所采用的工艺只使用了二氧化碳和乙醇，这两种物质均对人体无害且价廉易得，与传统工艺相比，工艺简单，生产工序绿色、环保，萃取的产品无有害溶剂残留。
最佳实施方式
实施例1：
步骤1：将粒度为10～30的桔梗粉100g装填于体积为1升的超临界萃取釜中，通入二氧化碳气体，使萃取釜升压到20MPa，升温到40℃；
步骤2：往萃取釜中加入浓度为100％的乙醇15g；
步骤3：萃取2h后，于四节温度为30℃-40℃-60℃-80℃、11MPa的精馏柱中收集萃取物2.2g。
实施例2：
步骤1：将粒度为10～30的桔梗粉100g装填于体积为1升的超临界萃取釜中，通入二氧化碳气体，使萃取釜升压到30MPa，升温到30℃；
步骤2：往萃取釜中加入浓度为90％的乙醇25g；
步骤3：萃取2h后，于四节温度为30℃-45℃-60℃-80℃、10MPa的精馏柱中收集萃取物2.8g。
经Liebermann反应和Liebermann-Burchard反应，确定萃取物中含有桔梗皂甙；经比色法测定，两实例的萃取物中皂甙含量分别为47.5％和43.2％。

Claims (6)

1、一种超临界二氧化碳萃取桔梗皂甙方法，其特征在于采用如下步骤：(1)将粒度为10～30目的桔梗粉装填于超临界萃取釜中，通入二氧化碳气体，使萃取釜升压到15～35MPa，升温到30～50℃；(2)往萃取釜中加入桔梗质量5～30％乙醇；(3)萃取1～4h后，于30～85℃、6～15MPa精馏柱中收集桔梗皂甙。
2、如权利要求1所述的超临界二氧化碳萃取桔梗皂甙方法，其特征在于：步骤1中桔梗粉中包括桔梗的茎、根、叶。
3、如权利要求1所述的超临界二氧化碳萃取桔梗皂甙方法，其特征在于：步骤1中装填到萃取釜内桔梗粉的体积不超过萃取釜体积的70％。
4、如权利要求1所述的超临界二氧化碳萃取桔梗皂甙方法，其特征在于：步骤1中萃取釜的压强在20～30MPa，温度在30～40℃之间。
5、如权利要求1所述的超临界二氧化碳萃取桔梗皂甙方法，其特征在于：步骤3中精馏柱从下往上温度依次升高10～20℃，压强为8～12MPa。
6、如权利要求1所述的超临界二氧化碳萃取桔梗皂甙方法，其特征在于：步骤2中加入乙醇的浓度为90％～100％。
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HPLC法测定不同采收期及不同部位桔梗中桔梗皂苷D含量. 许传莲，郑毅男，杨腊虎，刘墨祥，徐保军.吉林农业大学学报，第23卷第1期. 2001
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