CN101700102A - 一种竹醋粉的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于竹材提取物领域，公开一种竹醋粉制备方法，所述方法包括(1)竹醋原液中加入竹炭获得精制竹醋液；(2)精制竹醋液经喷雾干燥处理获得竹醋粉，其中采用麦芽糊精作为干燥助剂，进料温度为60～90℃；进口风温为130～180℃、进风量为0.7～0.9m³/min；干燥时间为0.3～30s。本发明制备的竹醋粉质量稳定，有效成分含量高，可有效解决现有技术产品批次之间质量不稳定等问题。

Description

一种竹醋粉的制备方法

技术领域

本发明属于竹材提取物领域，具体涉及一种竹醋粉的制备方法。

背景技术

竹材通过热解获得竹醋液。在竹炭制造过程中，竹子所含的各种物质进行热分解并气化成烟，烟和生竹中所含的水分变成水蒸气一起作为竹材中纤维素、半纤维素和木质素等成分热解的生成物，这些生成物气化并和水蒸气构成混合物，并形成烟雾逸出，溜出液体，呈茶褐色，有强烈烟臭味，既得竹醋原液。竹醋原液含有大量的竹焦油、杂质、有害物质，必须进行精制才能适合不同应用领域，以提高产品的附加值。精制后的竹醋液含有多种有机酸、酚类、酮类、醇类及酯类等多种组分组成的混合物，具有很好的除虫杀菌作用，在大力提倡绿色食品的今天，更是倍受青睐。竹醋液的精制目前市面上多采用简单沉清法和蒸馏法。沉清法是最简便的方法，只需将竹醋原液导入容器，静置几个星期或几个月即可，静置效果尚佳，但是缺点是需要较长的时间。蒸馏法是利用竹醋液中各组分的沸点不同而进行分离的一种方法。通常采用的是普通蒸馏釜进行操作的简单蒸馏法，只能用于粗分混合物，操作简单，投资省，但缺点是耗能大；精馏塔进行操作的精馏法，蒸汽耗量低，分离程度高，产品质量好，但投资大，操作复杂。

竹醋粉是以竹醋液为原料，经浓缩、干燥等工序制成的产品，保留了竹醋液中的各种有效成分，不但可以广泛应用于食品、农业、化工、轻工和医疗领域，还可以应用于饲料领域，代替抗生素的使用，真正实现安全、绿色、高效的饲料。目前竹醋粉的生产工艺是先将竹醋液与碳水化合物混合成溶液，再将所得的混合液进行浓缩，然后将所得的浓缩液进行干燥处理，即可得到竹醋粉。其中，所使用的干燥方法一般为低温喷雾干燥和利用烘干设备进行干燥。但这两种干燥方法都存在一定缺陷。首先，低温喷雾所需时间较长，能耗高，而且低温干燥设备价格昂贵，生产成本高。其次，利用烘干设备进行干燥虽然生产工序简单、生产成本低，但是温度是由设备内部热介质进行控制，热介质只能控制烘干设备表面温度，而烘干面周围空气处于流动状态，很难保证温度恒定，因此温度不宜控制；另外，竹醋液浓度并不确定，而摊铺厚度、烘干时间、温度都是一定的，这将会导致产品有效成分存在差异。基于以上两点理由，由烘干设备进行干燥竹醋液，使得竹醋粉质量不易稳定。

比如中国发明专利CN200510116800.0提供的竹醋粉的生产工艺，是先将竹醋液与碳水化合物混合成溶液，然后将所得的混合液进行浓缩，再将所得的浓缩液进行干燥处理即得到成品，其所述干燥是将浓缩所得的浓缩液涂覆于烘干设备的烘干面上进行烘干处理，需要严格地控制用于烘干的浓缩液的厚度及其烘干的温度、时间才能保证产品的质量。

发明内容

针对上述现有技术存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种省时省力、节能降耗、操作简单、投资较少、空间占有率小、低噪音、环保的竹醋粉的制备方法，以期获得质量稳定的竹醋粉产品，提高竹醋液附加值。

本发明的目的是通过以下技术方案得以实施的：

一种竹醋粉的制备方法，其包括下述几个步骤操作：

(1)制备精制竹醋液

按4～8g/100mL的量在竹醋原液中添加粒径为1～10mm的竹炭，混匀后静置，所得物料经过滤得到精制竹醋液；

(2)制备竹醋粉

按40～80g/100mL的量在精制竹醋液中添加麦芽糊精，混匀，所得料液按照下述工艺参数做喷雾干燥处理即可获得竹醋粉：进料温度为60～90℃；进口风温为130～180℃；进风量在0.7～0.9m³/min；干燥处理时间为0.3～30s，出口风温70～110℃。

本发明采用竹炭过滤法对竹醋原液进行精制。发明人经过大量研究、试验，确定静置时间和竹炭含水量对竹醋液得率和pH值没有显著影响，而竹炭颗粒大小及添加量是影响精制效果的主要因素。多次试验结果表明，每100mL竹醋原液中添加4～8g颗粒大小(即粒径)为1～10mm的竹炭即可获得精制效果好的精制竹醋液。优选的一个方案是，竹炭粒径为3～8mm，添加量为4～6g/100mL。另一优选方案是，竹炭粒径为1～3mm，添加量为4～5g/100mL。后一种优选方案通过适当减小竹炭粒直径的大小，同时缩小添加量，可以提高吸附和除杂效果从而除去更多的杂质，使获得的精制竹醋液更加澄清。

本发明采用高温喷雾干燥的方法制备竹醋粉。采用高温喷雾法制备竹醋粉，由于通过雾化器使竹醋液在瞬间增大与空气的接触表面积，使之加速了传热和传质过程，因此干燥过程在瞬间完成，从而保证了竹醋液中有效成分不易损失或发生氧化；同时可以不经浓缩一次干燥成粉体，干燥产品能连续排料，既能简化生产过程，又能连续规模生产。发明人经过大量研究和试验，发现以麦芽糊精作为竹醋粉制备的干燥助剂使得竹醋粉得率高、产品无异味、干燥均匀，干燥效果好，因此确定麦芽糊精为竹醋粉的干燥助剂。通过大量试验，总结出适合竹醋粉制备用的喷雾干燥方法，主要工艺参数包括：每100mL精制竹醋液中添加40～80g的麦芽糊精，充分混合后的料液预热到一定温度60～90℃(即进料温度)；空气经过滤后加热到一定温度130～180℃(进口风温)；进风量为0.7～0.9m³/min；干燥时间为0.3～30s(秒)，出口风温70～110℃。使用上述范围的参数，所制备的竹醋粉中的各有效成分含量高，且质量稳定。

为了能够达到更好的质量，使竹醋粉的有效成分能够更完全的保留，优选的方案是，根据本发明所述的制备方法，其中，所述竹炭粒径为3～10mm，添加量为4～8g/100mL；所述麦芽糊精添加量为40～80g/100mL；喷雾干燥处理工艺参数为：进料温度为60～70℃、进口风温为130～180℃、干燥处理时间为0.3～30s、出口风温为70～110℃。可获得质量较好的竹醋粉。

更优选的方案是，根据本发明所述的制备方法，其中，所述竹炭粒径为3～8mm，添加量为4～6g/100mL；所述麦芽糊精添加量为50～80g/100mL；喷雾干燥处理工艺参数为：进料温度为70～80℃、进口风温为140～180℃、干燥处理时间为0.3～20s、出口风温为90～110℃。本优选方案通过适当减小竹炭粒直径大小和添加量，适当增加麦芽糊精添加量，提高进料、进风和出风温度，使获得的竹醋粉杂质更少，有效成分含量更高，并能提高竹醋粉均匀度。

更更优选的方案是，根据本发明所述的制备方法，其中，所述竹炭粒径为1～3mm，添加量为4～5g/100mL；所述麦芽糊精添加量为60～80g/100mL；喷雾干燥处理工艺参数为：进料温度为80～90℃、进口风温为160～180℃、干燥处理时间为0.3～10s、出口风温为70～90℃。本优选方案通过添加颗粒直径更小的竹炭粒，适当提高添加麦芽糊精量和进料、进口风温，减少干燥处理时间，使获得的竹醋粉杂质更少，有效成分含量更高，并能提高竹醋粉均匀度。

最优选的方案是，根据本发明所述的制备方法，其中，所述竹炭粒径为1～3mm，添加量为4～5g/100mL；所述麦芽糊精添加量为70～80g/100mL；喷雾干燥处理工艺参数为：进料温度为80～90℃、进口风温为170～180℃、干燥处理时间为0.3～5s、出口风温为70～80℃。本优选方案通过添加颗粒直径更小的竹炭粒，适当提高添加麦芽糊精量和进料、进口风温，减少干燥处理时间并适当降低出口风温，使获得的竹醋粉有效物质含量更纯，均匀度更高，活性物质含量更稳定。

作为优选方案，根据本发明所述的制备方法，其中，所述步骤(1)制备精制竹醋液中采用玻璃容器。采用玻璃容器盛放精制竹醋液，盛放时间和竹炭含水量均不会影响精制效果，且方法简便易行。

作为优选方案，根据本发明所述的制备方法，其中，所述步骤(2)制备竹醋粉中的风来自过滤后的空气。过滤后的空气可以减少杂质粉尘的吸入，提高产品纯度。

作为优选方案，根据本发明所述的制备方法，其中，所述步骤(2)制备竹醋粉中产生的尾气回收。尾气回收可进一步降低生产成本。

按照本发明方法生产出的竹醋粉呈淡黄色，具有有效成分含量丰富且质量稳定的特点。GC-MS方法检测结果表明，本发明的竹醋粉成份中有机物多达103种，且不同生产批次之间质量稳定。抑菌试验表明，本发明的竹醋粉产品对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和黑曲霉均具有较强的抑菌作用。将本发明的竹醋粉与二氧化硅按质量比1∶1混合即可得到一种植物型抗菌饲料添加剂，可广泛添加到各种饲料中应用，并具有环保的特点。

与现有技术相比，本发明申请具有以下优点：

本发明采用竹炭过滤法对竹醋原液进行精制，用竹炭过滤法精制竹醋液具有方法简单、操作简便、省时省力，投资少等优点。

本发明采用高温喷雾的方法制备竹醋粉，高温喷雾干燥使得产品均匀度、流动性、疏松性、溶解性较好，干燥时间短，生产中染菌或污染环境的机会少，而且可以使浓缩干燥一步完成，使工艺大大简化。

本发明的竹醋粉产品有效活性成分含量高且质量稳定，其有机物成份多达103种，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和黑曲霉的抑菌作用效果显著。

本发明的竹醋粉产品可以作为一种新型的植物型抗菌饲料添加剂，广泛添加到各种饲料中应用，作为抗菌、净化饲养环境、提高动物生产性能的健康环保型饲料添加剂。

具体实施方式

下面结合实施例，更具体地说明本发明的内容。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。

在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。

主要设备：

喷雾干燥器：上海世远生物设备工程有限公司；型号：SY-6000。

实施例1

竹炭添加量：按照每100mL竹醋原液中添加8g竹炭，竹炭颗粒的直径(粒径)为3mm；

麦芽糊精添加量：按照每100mL精制竹醋液中添加80g麦芽糊精。

竹醋粉的制备方法如下：

(1)将竹醋原液室温下存放于玻璃器皿中，添加上述颗粒大小和添加量的竹炭，搅拌均匀，放置30min后过滤，收集的滤液即是所需的精制竹醋液，进入下一步；

(2)喷雾干燥器中制备竹醋粉：精制竹醋液中加入麦芽糊精，混匀后的料液加热到70℃(即进料温度)备用；空气经过滤，进入到蒸汽换热器加热到130℃(进口风温)，然后通过热分布器进入干燥塔，进风量为0.9m³/min。加热到70℃的料液用螺杆泵泵入干燥塔，在塔内进行喷雾干燥，干燥时间为30s，形成粉末，在引风机作用下塔内粉尘进行重力沉降，通过旋风分离器回收，得到竹醋粉产品。

进一步尾气可回收，出口风温为70℃。

按照本实施例的方法制备多个批次的竹醋粉产品。

通过气-质连用法对本实施例随机抽选的两个批次的竹醋粉产品的组分及其含量进行平行分析。GC-MS条件为：进样口温度250℃，检测器温度280℃，柱温60℃(2min)、4℃/min、220℃/min。载气为高纯氦气，流速为1mL/min，分流比为50∶1，电子能量70eV，倍增器电压1.7kV，扫描范围30～400u。

检测结果表明，本实施例竹醋粉产品由103种有机物组成，其主要成分及含量为：

批次1：有机酸(32.75％)、酮类(29.10％)、醇类(3.13％)、酚类(10.82％)、醛类(17.26％)、酯类(2.19％)；

批次2：有机酸(33.89％)、酮类(27.04％)、醇类(2.95％)、酚类(11.39％)、醛类(15.87％)、酯类(2.93％)。

比较例1

按照背景技术提及的中国发明专利CN200510116800.0所述方法制作两个批次的竹醋粉，对其含量分批次进行测定，检测条件同实施例1。

检测结果为：

批次1：有机酸(24.51％)、酮类(20.85％)、醇类(2.37％)、酚类(6.55％)、醛类(9.84％)、酯类(1.09％)；

批次2：有机酸(21.33％)、酮类(13.54％)、醇类(2.06％)、酚类(4.67％)、醛类(7.98％)、酯类(0.89％)。

由实施例1与比较例1的检测结果数据可以看出：实施例1的竹醋粉有效成分含量高，批次之间有效成分含量稳定，即产品质量稳定；而比较例1的竹醋粉产品其有效的含量相对较低，且不同批次间和某些有效成分含量不稳定。

抑菌性能对比试验

1.1将实施例1的竹醋粉产品(A)与比较例1的竹醋粉产品(B)用双蒸水配置成0.1g/ml的溶液，采用琼脂打孔扩散法做抑菌性能对比试验，比较产品效果。

经研究发现，A对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和黑曲霉的生长完全抑制分别可达32h、48h、2h，而B对上述三种的生长完全抑制分别为24h、30h、1h。抑菌性能结果表明：本发明的竹醋粉抑菌效果好。

1.2发明人又对实施例1三个批次产品做了抑菌性能试验比较。

经比较发现，对大肠杆菌生长完全抑制分别为32h、31h、32h，对金黄色葡萄球菌的生长完全抑制分别为45h、48h、47h，对黑曲霉的生长完全抑制分别为1.8h、2h、2h。由此可以得出，本发明的方法生产的竹醋粉质量稳定，有效成分含量丰富。

实施例2：

与实施例1不同的是：竹炭添加量为6g/100mL，进口风温150℃，干燥时间为20s。

其他操作同实施例1。

GC-MS检测结果和抑菌性能试验结果显示，实施例2的竹醋粉产品能达到实施例1的标准。

实施例3：

与实施例1不同的是：竹炭添加量为4g/100mL，麦芽糊精添加量为70g/100mL，进口风温160℃，出口风温80℃，进料温度为60℃，干燥时间为10s。

其他操作同实施例1。

GC-MS检测结果和抑菌性能试验结果显示，实施例3的竹醋粉产品能达到实施例1的标准。

实施例4：

与实施例1不同的是：竹炭颗粒直径为1～2mm，麦芽糊精添加量为60g/100mL，进口风温170℃，进料温度为65℃，干燥时间为3s。

其他操作同实施例1。

GC-MS检测结果和抑菌性能试验结果显示，实施例4的竹醋粉产品能达到实施例1的标准。

实施例5：

与实施例1不同的是：竹炭颗粒直径为1～2mm，添加量为6g/100mL；麦芽糊精添加量为70g/100mL，进口风温180℃，出口风温80℃，干燥时间为0.3s。

其他操作同实施例1。

GC-MS检测结果和抑菌性能试验结果显示，实施例5的竹醋粉产品能达到实施例1的标准。

实施例6：

与实施例1不同的是：竹炭颗粒直径为1～2mm，添加量为4g/100mL，进口风温150℃，出口风温110℃，干燥时间为5s。

其他操作同实施例1。

GC-MS检测结果和抑菌性能试验结果显示，实施例6的竹醋粉产品能达到实施例1的标准。

实施例7：

与实施例1不同的是：竹炭颗粒直径为5～8mm，麦芽糊精添加量为50g/100mL，进口风温160℃，出口风温90℃，进料温度为80℃，干燥时间为5s。

其他操作同实施例1。

GC-MS检测结果和抑菌性能试验结果显示，实施例7的竹醋粉产品能达到实施例1的标准。

实施例8：

与实施例1不同的是：竹炭颗粒直径为5～8mm，添加量为6g/100mL；麦芽糊精添加量为40g/100mL，进口风温170℃，出口风温100℃，进料温度为75℃，干燥时间为2s。

其他操作同实施例1。

GC-MS检测结果和抑菌性能试验结果显示，实施例8的竹醋粉产品能达到实施例1的标准。

实施例9：

与实施例1不同的是：竹炭颗粒直径为5～8mm，添加量为4g/100mL；麦芽糊精添加量为70g/100mL，进口风温180℃，出口风温95℃，干燥时间为0.3s，得到一种竹醋粉。

其他操作同实施例1。

GC-MS检测结果和抑菌性能试验结果显示，实施例9的竹醋粉产品能达到实施例1的标准。

实施例10：

与实施例1不同的是：竹炭颗粒直径为5～8mm，添加量为6g/100mL；麦芽糊精添加量为50g/100mL，进口风温140℃，进风量为0.8m³/min，出口风温100℃，进料温度为70℃，干燥时间为10s。

其他操作同实施例1。

GC-MS检测结果和抑菌性能试验结果显示，实施例10的竹醋粉产品能达到实施例1的标准。

实施例11：

与实施例1不同的是：竹炭颗粒直径为10mm，进口风温140℃，进风量为0.7m³/min，出口风温90℃，干燥时间为15s。

其他操作同实施例1。

GC-MS检测结果和抑菌性能试验结果显示，实施例11的竹醋粉产品能达到实施例1的标准。

实施例12：

与实施例1不同的是：竹炭颗粒直径为10mm，添加量为6g/100mL；麦芽糊精添加量为70g/100mL，进口风温为160℃，进风量为0.8m³/min，出口风温80℃，进料温度为80℃，干燥时间为8s。

其他操作同实施例1。

GC-MS检测结果和抑菌性能试验结果显示，实施例12的竹醋粉产品能达到实施例1的标准。

实施例13：

与实施例1不同的是：竹炭颗粒直径为10mm，添加量为4g/100mL；麦芽糊精添加量为60g/100mL，进口风温为180℃，进风量为0.7m³/min，出口风温75℃，干燥时间为1s。

其他操作同实施例1。

GC-MS检测结果和抑菌性能试验结果显示，实施例13的竹醋粉产品能达到实施例1的标准。

实施例14：

与实施例1不同的是：竹炭颗粒直径为10mm，添加量为4g/100mL；麦芽糊精添加量为60g/100mL，进口风温为180℃，进料温度为60℃，干燥时间为0.3s。

其他操作同实施例1。

GC-MS检测结果和抑菌性能试验结果显示，实施例14的竹醋粉产品能达到实施例1的标准。

实施例15：

与实施例1不同的是：竹炭颗粒直径为10mm，添加量为5g/100mL；麦芽糊精添加量为70g/100mL，进口风温为170℃，出口风温80℃，进料温度为75℃，干燥时间为1s。

其他操作同实施例1。

GC-MS检测结果和抑菌性能试验结果显示，实施例15的竹醋粉产品能达到实施例1的标准。

实施例16：

与实施例1不同的是：竹炭粉颗粒直径为3～5mm，添加量为4g/100mL；麦芽糊精添加量为75g/100mL，进口风温为170℃，进料温度80℃，干燥时间为5s。

其他操作同实施例1。

GC-MS检测结果和抑菌性能试验结果显示，实施例16的竹醋粉产品能达到实施例1的标准。

实施例17：

与实施例1不同的是：竹炭粉颗粒直径为3～5mm，添加量为4.5g/100mL；麦芽糊精添加量为70g/100mL，进口风温为175℃，出口风温为75℃，进料温度85℃，干燥时间为3s。

其他操作同实施例1。

GC-MS检测结果和抑菌性能试验结果显示，实施例17的竹醋粉产品能达到实施例1的标准。

实施例18：

与实施例1不同的是：竹炭粉颗粒直径为3～5mm，添加量为5g/100mL，进口风温为180℃，出口风温为80℃，进料温度90℃，干燥时间为0.3s。

其他操作同实施例1。

GC-MS检测结果和抑菌性能试验结果显示，实施例18的竹醋粉产品能达到实施例1的标准。

实施例19：

与实施例1不同的是：竹炭粉颗粒直径为3～5mm，添加量为4g/100mL；麦芽糊精添加量为75g/100mL，进口风温为180℃，进料温度80℃，干燥时间为1s。

其他操作同实施例1。

GC-MS检测结果和抑菌性能试验结果显示，实施例19的竹醋粉产品能达到实施例1的标准。

实施例20：

与实施例1不同的是：竹炭粉颗粒直径为3～5mm，添加量为5g/100mL；麦芽糊精添加量为70g/100mL，进口风温为180℃，出口风温为80℃，进料温度80℃，干燥时间为0.3s。

其他操作同实施例1。

GC-MS检测结果和抑菌性能试验结果显示，实施例20的竹醋粉产品能达到实施例1的标准。

尽管发明人已经对本发明的技术方案做了较为详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域一个熟练的技术人员来说，对上述实施例作出修改和/或变通或者采用等同的替代方案是显然的，都不能脱离本发明精神的实质，本发明中出现的术语用于对本发明技术方案的阐述和理解，并不能构成对本发明的限制。

Claims (8)

1.一种竹醋粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括下述几个步骤操作：

(1)制备精制竹醋液

按4～8g/100mL的量在竹醋原液中添加粒径为1～10mm的竹炭，混匀后静置，所得物料经过滤得到精制竹醋液；

(2)制备竹醋粉

按40～80g/100mL的量在精制竹醋液中添加麦芽糊精，混匀，所得料液按照下述工艺参数做喷雾干燥处理获得竹醋粉：进料温度为60～90℃；进口风温为130～180℃；进风量为0.7～0.9m3/min；干燥处理时间为0.3～30s；出口风温为70～110℃。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述竹炭粒径为3～10mm；喷雾干燥处理工艺参数为：进料温度为60～70℃。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述竹炭粒径为3～8mm，添加量为4～6g/100mL；所述麦芽糊精添加量为50～80g/100mL；喷雾干燥处理工艺参数为：进料温度为70～80℃、进口风温为140～180℃、干燥处理时间为0.3～20s、出口风温为90～110℃。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述竹炭粒径为1～3mm，添加量为4～5g/100mL；所述麦芽糊精添加量为60～80g/100mL；喷雾干燥处理工艺参数为：进料温度为80～90℃、进口风温为160～180℃、干燥处理时间为0.3～10s、出口风温为70～90℃。

5.如权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述竹炭粒径为1～3mm，添加量为4～5g/100mL；所述麦芽糊精添加量为70～80g/100mL；喷雾干燥处理工艺参数为：进料温度为80～90℃、进口风温为170～180℃、干燥处理时间为0.3～5s、出口风温为70～80℃。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)制备精制竹醋液中采用玻璃容器。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)制备竹醋粉中的风来自过滤后的空气。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)制备竹醋粉中产生的尾气回收。