CN114933913A - 一种精制竹醋液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种精制竹醋液的制备方法，涉及一种竹醋液的利用技术。它包含如下步骤：收集竹材热解过程中的竹炭和竹醋粗液，静置存放，分离出上层清液；将竹炭粉碎至10‑30目，干燥之后投入反应炉内，通入N2吹扫仪20min,排尽反应炉中的空气；将上层清液通过预热器预热至200℃，形成竹醋液易挥发组分蒸气；再将竹醋液蒸气通入850℃的反应炉中与竹炭发生活化反应；反应1.5h后，冷却并收集反应后的竹醋液蒸汽，即可得到精制竹醋液产品。并且将高温反应产生的烟道气燃烧，为反应炉供热，可做到循环作业，节约成本。本发明的目的是提供一种减少竹醋液中有害成分的精制竹醋液的制备方法。

Description

一种精制竹醋液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种竹醋液的利用技术，具体涉及一种精制竹醋液的制备方法。
背景技术
竹醋液是烧制竹炭的副产品，竹材在高温热解中产生的可挥发性的、水溶性气体，并将这种气体在常温下冷却得到的液体物质。其组成相当复杂，含有近300 种天然高分子有机化合物，主要成分是水、有机酸类、醇类、酮类、醛类、酯类及微量的碱性成分等。竹醋液因其天然来源，且所含组分丰富、功能多样，有着极其广泛的用途。可是未经精制分离的竹醋原液中有害物质含量较高，还有浓烈的烟熏气味，这都限制了其应用。
对于竹醋液精制方法的研究和相关有很多。专利CN107129822A通过预热竹醋液与水蒸气混合，经蒸馏塔蒸馏后流入脱酚树脂，得到精制竹醋液。专利 CN1404974A公开了经电热干馏炭化、气相冷凝、液相冷凝分离和液相气化冷凝精制四道工序，得到精制竹醋液，所谓液相气化冷凝精制工序即蒸馏。专利 CN101974401A和CN102864064A公开了一种经静置纯化、多级蒸馏的食品级竹醋液制备方法。这些制备方法多采用蒸馏工序，存在能耗大、设备成本较高的问题。
要实现竹醋液在食品、医药、饮料、化妆品等高端领域的高附加值应用，必须不能含苯并芘、二恶英等致癌物质，焦油和挥发酚含量也要求尽可能低，还要能根据产品要求，去除或适当保留烟熏气味，也就是说既要保证产品安全，又要满足多元化产品生产需求，这都对精制竹醋液工艺开发提出了新的更高的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种减少竹醋液中有害成分的精制竹醋液的制备方法。为了解决背景技术所存在的问题，本发明是采用以下技术方案：一种精制竹醋液的制备方法，它包含如下步骤：
(1)收集竹材热解过程中的竹炭和竹醋粗液，静置存放，分离出上层清液；
(2)将竹炭粉碎至10-30目，干燥之后投入反应炉内，通入N2吹扫仪器20min, 排尽反应炉中的空气；
(3)将上层清液通过预热器预热至100～300℃，形成竹醋液易挥发组分蒸气；再将竹醋液蒸气通入750～950℃的反应炉中与竹炭按质量比为为12:1～3:1 发生活化反应，反应1～3h后，冷却并收集反应后的竹醋液蒸汽，即可得到精制竹醋液产品；
(4)将高温反应产生的烟道气燃烧，为反应炉供热，可以降低生产能耗及生产成本。
作为本发明的进一步改进，所述的步骤(2)中，反应炉中填充不限于竹炭，活性炭、木炭均可，皆可以消除竹醋液的组分含量及烟熏味。
作为本发明的进一步改进，所述的步骤(3)中，竹醋液预热温度为100～ 300℃，竹醋液蒸气与竹炭按质量比为为12:1～3:1，它们可以增加竹醋液与炭的接触面积。
作为本发明的进一步改进，所述的步骤(3)中，所用的活化反应时间为 1～3h，活化时间的延则意味着活化反应进行的更加彻底。
作为本发明的进一步改进，所述的步骤(3)中，所用的反应炉活化温度为 750～950℃，在炭-液反应体系里，主要是吸热反应，更高的反应温促进化学平衡正向移动。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.采用高温裂解反应的方法代替蒸馏，减少了能耗和设备成本
2.利用竹材热解后的竹炭来催化竹醋液的高温裂解反应，取材方便且成本较低。
3.利用高温裂解反应产生的烟道气燃烧供热，降低了生产能耗。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
具体实施例一：
一种精制竹醋液的制备方法，它包含如下步骤：将竹材在650℃下热解，收集竹材热解过程中的竹炭和竹醋粗液，静置存放，分离出上层清液；将竹炭粉碎至10-30目，干燥之后投入反应炉内，通入N2吹扫仪器20min，排尽反应炉中的空气；将上层清液通过预热器预热至200℃，形成竹醋液易挥发组分蒸气；再将蒸气通入850℃的反应炉中，竹醋液蒸气与竹炭质量比为6:1；反应1.5h后，冷却并收集反应后的竹醋液蒸汽，即可得到精制竹醋液产品。经过活化反应后竹醋液的收率为53.79％，且竹醋液的种类由之前的19种减少为4种，主要成分由之前苯酚类化合物(49.83％)转变为甲苯类化合物(89.27％)，颜色透明澄清，无烟熏味。
对比反应前后的竹醋液成分：
Figure BDA0003633299270000021
(续表)
Figure BDA0003633299270000031
具体实施例二：
一种精制竹醋液的制备方法，它包含如下步骤：将竹材在650℃下热解，收集竹材热解过程中的竹炭和竹醋粗液，静置存放，分离出上层清液；将竹炭粉碎至10-30目，干燥之后投入反应炉内，通入N2吹扫仪器20min，排尽反应炉中的空气；将上层清液通过预热器预热至100℃，形成竹醋液易挥发组分蒸气；再将蒸气通入750℃的反应炉中，竹醋液蒸气与竹炭质量比为3:1；反应1h后，冷却并收集反应后的竹醋液蒸汽，即可得到精制竹醋液产品。经过活化反应后竹醋液收率64.12％，颜色呈浓褐色，有较重烟熏味。
具体实施例三：
一种精制竹醋液的制备方法，它包含如下步骤：将竹材在650℃下热解，收集竹材热解过程中的竹炭和竹醋粗液，静置存放，分离出上层清液；将竹炭粉碎至10-30目，干燥之后投入反应炉内，通入N2吹扫仪器20min，排尽反应炉中的空气；将上层清液通过预热器预热至300℃，形成竹醋液易挥发组分蒸气；再将蒸气通入950℃的反应炉中，竹醋液蒸气与竹炭质量比为12:1；反应3h后，冷却并收集反应后的竹醋液蒸汽，即可得到精制竹醋液产品。经过活化反应后竹醋液收率44.19％，颜色呈浅褐色，有较淡烟熏味。
具体实施例四：
一种精制竹醋液的制备方法，它包含如下步骤：将椰壳炭粉碎至10-30目，干燥之后投入反应炉内，通入N2吹扫仪器20min，排尽反应炉中的空气；将上层清液通过预热器预热至200℃，形成竹醋液易挥发组分蒸气；再将蒸气通入900℃的反应炉中，竹醋液蒸气与椰壳炭质量比为9:1；反应2h后，冷却并收集反应后的竹醋液蒸汽，即可得到精制竹醋液产品。经过活化反应后竹醋液收率47.19％，颜色呈浅褐色，有较淡烟熏味。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (4)

1.一种精制竹醋液的新方法，其特征在于，包含如下步骤：
(1)收集竹材热解过程中的竹炭和竹醋粗液，静置存放，分离出上层清液；
(2)将竹炭粉碎至10-30目，干燥之后投入反应炉内，通入N2吹扫仪器20min,排尽反应炉中的空气；
(3)将上层清液通过预热器预热至200℃，形成竹醋液易挥发组分蒸气；再按一定的气固质量比将竹醋液蒸气通入850℃的反应炉中与竹炭发生活化反应；反应1.5h后，收集反应后的竹醋液蒸汽并冷却至室温下，即可得到精制竹醋液产品。
(4)将高温反应产生的烟道气燃烧，为反应炉供热。
2.根据权利要求1所述的一种精制竹醋液的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中，反应炉中填充不限于竹炭、椰壳炭、油茶壳炭、木炭、稻壳炭以及果壳类生物质炭均可。
3.根据权利要求1所述的一种精制竹醋液的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中，竹醋液预热温度为100℃～300℃，反应炉中温度为750℃～950℃，反应时间为1h～3h。
4.根据权利要求1所述的一种精制竹醋液的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中，竹醋液蒸气与竹炭的质量比为12:1～3:1。
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Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH08157832A (ja) * 1994-11-30 1996-06-18 Itai Chikuro Kk 竹材等の処理方法
JP2000044965A (ja) * 1998-07-29 2000-02-15 Shota Inoue 木酢液または竹酢液の製造方法およびその装置
JP2002332488A (ja) * 2001-05-11 2002-11-22 Takashi Nishimura 竹炭・竹酢液製造装置
CN101353583A (zh) * 2008-09-19 2009-01-28 肖进彬 一种生物质加工方法
CN104164248A (zh) * 2014-08-28 2014-11-26 桂林市艾康科技有限公司 一种精制竹醋液的制备方法
CN105541604A (zh) * 2016-01-29 2016-05-04 湘潭大学 一种酰化反应液中醋酸的分离方法
CN105948040A (zh) * 2016-04-26 2016-09-21 武汉大学 一种竹材熔盐热解资源化利用方法
CN106276893A (zh) * 2016-07-18 2017-01-04 湘潭大学 一种氮掺杂葛根基介孔活性炭的制备方法及其应用
CN107880922A (zh) * 2017-11-24 2018-04-06 华益药业科技(安徽)有限公司 一种无酚竹醋液及其制备方法
CN207699524U (zh) * 2017-12-26 2018-08-07 洪阳冶化工程科技有限公司 一种生物质热解装置

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH08157832A (ja) * 1994-11-30 1996-06-18 Itai Chikuro Kk 竹材等の処理方法
JP2000044965A (ja) * 1998-07-29 2000-02-15 Shota Inoue 木酢液または竹酢液の製造方法およびその装置
JP2002332488A (ja) * 2001-05-11 2002-11-22 Takashi Nishimura 竹炭・竹酢液製造装置
CN101353583A (zh) * 2008-09-19 2009-01-28 肖进彬 一种生物质加工方法
CN104164248A (zh) * 2014-08-28 2014-11-26 桂林市艾康科技有限公司 一种精制竹醋液的制备方法
CN105541604A (zh) * 2016-01-29 2016-05-04 湘潭大学 一种酰化反应液中醋酸的分离方法
CN105948040A (zh) * 2016-04-26 2016-09-21 武汉大学 一种竹材熔盐热解资源化利用方法
CN106276893A (zh) * 2016-07-18 2017-01-04 湘潭大学 一种氮掺杂葛根基介孔活性炭的制备方法及其应用
CN107880922A (zh) * 2017-11-24 2018-04-06 华益药业科技(安徽)有限公司 一种无酚竹醋液及其制备方法
CN207699524U (zh) * 2017-12-26 2018-08-07 洪阳冶化工程科技有限公司 一种生物质热解装置

Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
HONGWEI ZHAO ET AL.: "Bacterial Cellulose Production from Waste products and Fermentation conditions optimization" *
XU, YM (XU, YOUMING) ET AL.: "Bamboo-derived carboxymethyl cellulose for liquid film as renewable and biodegradable agriculture mulching" *
廖晓珊;钟晓红;孟娟;曾虹燕;: "壳聚糖竹醋液复合膜抗菌活性及其应用" *
张文标,叶良明,张宏,陈文照: "竹炭生产和应用" *
张齐生,姜树海: "重视竹材化学利用 开发竹炭应用技术", 南京林业大学学报(自然科学版) *
艾秋红等: "基于复形法模拟与优化硫代磷酰氯的连续化生产反应器" *

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