CN103695014B - 一种稻壳生产甲醇生物质油的方法 - Google Patents

一种稻壳生产甲醇生物质油的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种稻壳生产甲醇生物油的方法，(1)将稻壳和稻壳粉分别经有氧热解段、无氧热解段制备出热解气；(2)热解气经预热稻壳粉脱焦得到脱除大分子焦油的热解气；(3)再经两级冷凝得到热解油，不可冷凝气体作为有氧热解段热源；(4)热解油经催化酯化、降解升级、中和沉淀、过滤分离等技术手段生产出甲醇生物质油产品。本发明优点：(1)稻壳既为热解原料又作为热载体，减少了热载体的分离与循环加热系统，节约能源；(2)稻壳经两段式热解，再经脱焦吸附、冷凝可得到脱除大分子焦油的生物质热解油；(3)分级冷凝可将油相和水相分离，有利于酯化升级；本发明所使用的是生物质生产可再生能源的低成本、绿色环保的集成创新技术。

Description

一种稻壳生产甲醇生物质油的方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种稻壳生产甲醇生物质油的方法。
背景技术
稻壳为稻米加工剩余物，经过热化学转化过程可得到能够燃烧的燃料，主要技术为气化发电技术、热解产油技术。稻壳经气化技术可得到可燃料的气体可提供热源作为发电或供热。稻壳气化发电技术已经被广泛应用于稻米加工厂为自给供电。稻壳经热解过程可产生可燃烧的液体燃料，是目前唯一一种可能替代化石燃料应用于行走机械所使用的燃料。目前热解工艺中所使用的热解器主要为固定床、流化床、旋转锥等，热解器不同对应的工艺方法与条件也会有所区别。哪种热解装置都会产生大量焦油，对焦油的处理也没有新的方法。本工艺中公开了一种利用多段回转窑对稻壳进行热解，经原料稻壳粉脱焦，吸附了大分子的焦油，使热解气的平均分子量降低，再经后序冷凝、酯化工序得甲醇生物油。
生物质油的酯化升级主要是将生物油中所含的小分子酸、醛经过催化剂转化为酯类、缩醛类非酸性物质。专利CN101899334A公开了一种生物质热裂解油精制方法，主要涉及的方法为活性炭负载对甲苯磺酸固体酸为催化剂，酯化升级生物热解油再加入三乙胺与柴油乳化得PH=6～7的生物油。专利CN101016468A公开了一种温和条件下生物质液化油改性、提质的方法及设备，此专利主要公开了一酯化设备与工艺流程，使用的催化剂为酸性树脂，溶剂甲醇回收利用。专利CN101643666A主要提出生物质精制的方法，利用金属络合物为均相催化剂将生物油中的酸、醛转化为酯醇等小分子得到精制生物油。专利CN101144025A与CN101531922A同时开了一种生物质裂解油分离改性为改质生油的方法，CN101144025A主要设计一套装置与相应的工艺流程，即生物油、乙醇、氧化剂、催化剂在回流的条件下酯化生物油，专利CN101531922A主要提出反应萃取提质生物质热解油的方法，两篇专利所使用的催化剂主要为超强固体酸S042-／Zr02-MCM-41、液体酸为浓硫酸、浓磷酸一种或几种。
目前为止，报道最多的酯化催剂为固体酸，是由于固体酸催化剂克服了传统工艺浓硫酸的难移除的问题，但固体酸催化酯化生物油也存在着一定的缺点，如催化剂易中毒，价格昂贵，再生困难等，而且催化效果也不如液体均相催剂浓硫酸催化效果好，因此本专利提出一种利用均相液体酸做催化剂酯化生物油的方法，并提出利用沉淀剂移除浓硫酸的方法。
发明内容
本发明目的是提供一种稻壳生产甲醇生物质油的方法。
技术方案包括如下：
(1)有氧热解段
首先将步骤(5)中得到的不可冷凝气体和空气通入热解炉引燃，与预热后的稻壳混合，稻壳热解，调整进入热解炉的氧含量，使有氧热解段得到温度为600～750℃的热解气体和大颗粒热解炭；
(2)无氧热解段
将600～750℃的无氧热解气体和大颗粒热解炭作为热载体一起引入无氧热解炉，与经过干燥预热后的稻壳粉迅速混合热交换，稻壳粉在无氧条件下热解，新生成的热解气被热解炉的侧面出口迅速引出，与热解炭分离，热解至无焦油后出料；
(3)预热脱焦段
将(2)中无氧热阶段引出的热解气引入脱焦预热回转窑的下端与回转窑的上端引进的干燥稻壳粉逆流行进，调整回转窑的倾角，使热解气上行，稻壳粉下行，稻壳粉在吸附大分子焦油的同时，将稻壳粉预热至300～400℃进入无氧热解工序，同时脱焦热解气降温至300～400℃引入冷凝工序；
(4)一级冷凝段
脱焦热解气进入一级冷凝系统，用二组串联风冷列管冷凝器将热解气分别降温为130～150℃、100～120℃，使可冷凝气体冷凝为重组分、轻组分生物质油，未冷凝气体引入二级冷凝系统；
(5)二级冷凝段
将(4)中未冷凝气体引入二级冷凝系统，用二组串联水冷列管冷凝器间接水冷降温为50～80℃，将水相和少量有机小分子冷凝为液体，不可冷凝气体经旋液分离器分离后，进入(1)中有氧热解段作为热源燃烧加热；
(6)酯化升级段
将(4)中得到的生物质油和甲醇、催化剂硫酸加入到反应釜中，生物质油和甲醇、催化剂硫酸的质量比为100：200～500：1～3，密封加热至70～80℃，恒温反应2～4小时；然后降温至40～50℃，加入质量比为催化剂硫酸质量的1～2倍的碳酸钙，中和硫酸，形成硫酸钙，与过量的碳酸钙形成共沉淀，一起过滤，分离沉淀，再向热解油中加入1～3wt％的碳酸钡，搅拌使部分硫酸根生成硫酸钡沉淀，过滤分离沉淀，液体即为合格的甲醇生物质油。
步骤(1)中，有氧热解段得到热解气体的温度优选为700℃。
步骤(3)中，将稻壳粉优选预热至350℃进入无氧热解工序。
步骤(6)中，生物质油和甲醇、催化剂硫酸的质量比优选为100：300：2。
步骤(6)中，恒温反应优选3小时。
步骤(1)中，采用螺旋进料器控制热解炭与预热后的稻壳粉进入热解塔的速度和比例，控制热解塔中的热解温度。
本发明采用分段式热解炉(分为有氧热解段、无氧热解段、预热除焦段)热解稻壳生产生物质油；有氧热解段热解未经粉碎的稻壳，产生的大颗粒热解炭与热解气一起作为热载体进入无氧热解段，与粉碎的稻壳快速混合热交换。
步骤(6)中，所述过量的碳酸钙中和硫酸后，能够起到助滤剂的作用，促进硫酸钙沉淀滤出，同时吸附酯化过程中产生的水分，提高产品质量。
步骤(1)中，调整进入有氧热解段的氧气量，控制有氧加热解段产生热解炭和热解气的温度；
步骤(2)中，在无氧热解段侧面安装排气孔，及时、迅速地将刚产生的热解气与热解炭分离，引出进入冷凝塔，避免热解气二次裂解，提高热解油收率；
步骤(2)中，调整热解塔内塔板的角度控制热解炭的下落速度，调整塔内塔板的数量控制热解炭停留时间，解决了热解炭停留时间短、挥发分没有完全分解和分离、影响下道工序二氧化硅产品白度的难题；
步骤(3)中，用干燥预热后的稻壳吸附热解气中的焦油组分，随稻壳一起进入热解塔进行二次裂解，避免了热解油中大分子的存在，增加生物质油的流动性；
步骤(5)中，采用二级风冷、二级水冷的降温方式，将生物质油中的大、小分子与水相分开，在降温过程中将水相和油相分开，解决热解油中含水不易分离、影响升级的困难。
本发明的积极效果如下：
(1)有氧热解段热解未经粉碎的稻壳，产生的大颗粒热解炭与热解气一起作为热载体进入无氧热解段，与粉碎的稻壳快速混合热交换，避免了加热热载体浪费能源的传统工艺，同时增加了不可冷凝气体的热值；
(2)本项目采用热解原位气相分级冷凝生产工艺，将性质完全不同的油水组分分离，油水分离容易，工艺优势明显。避免了国内外其它工艺先得到油水混合物，再经后处理将水分脱除，不仅消耗能量，增加成本，而且生物质油容易团聚，失去应用价值；
(3)本专利用甲醇作为生物质油酯化反应的原料，既是反应物，又是稀释剂和稳定剂，酯化反应后生产的甲醇生物质油，无腐蚀、稳定好、流动性好，适合于喷雾燃烧，对现有设备略加改造后，就可以代替价格昂贵的天然气和柴油(8000～9000元／吨)，用于燃油锅炉和北京、海南、广州等不允许使用煤炭的地方，具有明显的市场竞争优势。
(4)本专利以硫酸做为酯化催化剂，充分利用了硫酸催化效果好、价格便宜的优点。酯化完成后，利用碳酸钙中和硫酸形成硫酸钙，与过量的碳酸钙一起形成共沉淀，过滤分离，即保证了催化剂的催化效果，又保证利用简单方法将硫酸盐脱离生物质油体系，避免增加灰分，同时还能吸附酯化反应生成的少量水，提高油的质量。
因此，采取分段热解、原位除焦、分级冷凝、酯化升级等系列创新技术，生产出甲醇生物质油。通过酯化反应升级热解油生产技术是一个非常实用的先进技术，是在近期内，唯一能够实现产业化生产和大规模应用的生物质油升级的关键技术。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。
实施例1
1.首先将不可冷凝气体和预热后的稻壳按比例通入热解炉，再通入空气引燃不可冷凝气体，稻壳开始热解，调整进入热解炉的氧含量，使有氧热解段得到温度为750℃的热解气体和热解炭；
2.将得到的750℃无氧热解气体和热解炭作为热载体一起引入无氧热解炉，与经过干燥预热后的稻壳粉迅速混合热交换，稻壳粉在无氧条件下热解，刚生成的热解气被侧面出口迅速引出，与热解炭分离；
3.将2中的热解气一起引入生物质预热脱焦段，将干燥稻壳粉预热到380℃，热解气经过干基稻壳粉的吸附作用脱去大分子焦油组分，大分子焦油组分与预热后的稻壳粉一起进入无氧热解段；同时脱焦热解气降温为380℃，引入冷凝工序；
4.脱焦热解气进入一级冷凝系统，将热解气分别降温为130℃、110℃，使可冷凝气体冷凝为重组分、轻组分生物质油，未冷凝气体引入二级冷凝系统；
5.将4中未冷凝气体引入二级冷凝系统，降温为70℃，将水相和少量有机小分子冷凝为液体，不可冷凝气体经旋液分离器分离后，进入步骤1中有氧热解段作为热源燃烧加热；
6.将步骤4中得到的生物质油和甲醇、催化剂按质量比分别为20：60：2加入到反应釜中，密封加热至80℃，恒温反应2.5小时；然后降温至40℃，加入质量比为催化剂硫酸质量的2倍的碳酸钙中和硫酸，形成硫酸钙，与过量的碳酸钙形成共沉淀，一起过滤，分离沉淀，液体即为合格的甲醇生物质油。
实施例2
1.首先将不可冷凝气体和预热后的稻壳按比例通入热解炉，再通入空气引燃不可冷凝气体，稻壳开始热解，调整进入热解炉的氧含量，使有氧热解段得到温度为700℃的热解气体和热解炭；
2.将得到的700℃无氧热解气体和热解炭作为热载体一起引入无氧热解炉，与经过干燥预热后的稻壳粉迅速混合热交换，稻壳粉在无氧条件下热解，刚生成的热解气被侧面出口迅速引出，与热解炭分离；
3.将2中的热解气一起引入生物质预热脱焦段，将干燥稻壳粉预热到350℃，热解气经过干基稻壳粉的吸附作用脱去大分子焦油组分，大分子焦油组分与预热后的稻壳粉一起进入无氧热解段；同时脱焦热解气降温为350℃，引入冷凝工序；
4.脱焦热解气进入一级冷凝系统，将热解气分别降温为120℃、105℃，使可冷凝气体冷凝为重组分、轻组分生物质油，未冷凝气体引入二级冷凝系统；
5.将4中未冷凝气体引入二级冷凝系统，降温为50℃，将水相和少量有机小分子冷凝为液体，不可冷凝气体经旋液分离器分离后，进入步骤1中有氧热解段作为热源燃烧加热；
6.将步骤4中得到的生物质油和甲醇、催化剂按质量比分别为20：60：2加入到反应釜中，密封加热至80℃，恒温反应2.5小时；然后降温至40℃，加入质量比为催化剂硫酸质量的1.5倍的碳酸钙中和硫酸，形成硫酸钙，与过量的碳酸钙形成共沉淀，一起过滤，分离沉淀，液体即为合格的甲醇生物质油。
实施例3
1.首先将不可冷凝气体和预热后的稻壳按比例通入热解炉，再通入空气引燃不可冷凝气体，稻壳开始热解，调整进入热解炉的氧含量，使有氧热解段得到温度为650℃的热解气体和热解炭；
2.将得到的650℃无氧热解气体和热解炭作为热载体一起引入无氧热解炉，与经过干燥预热后的稻壳粉迅速混合热交换，稻壳粉在无氧条件下热解，刚生成的热解气被侧面出口迅速引出，与热解炭分离；
3.将2中的热解气一起引入生物质预热脱焦段，将干燥稻壳粉预热到320℃，热解气经过干基稻壳粉的吸附作用脱去大分子焦油组分，大分子焦油组分与预热后的稻壳粉一起进入无氧热解段；同时脱焦热解气降温为320℃，引入冷凝工序；
4.脱焦热解气进入一级冷凝系统，将热解气分别降温为130℃、110℃，使可冷凝气体冷凝为重组分、轻组分生物质油，未冷凝气体引入二级冷凝系统；
5.将4中未冷凝气体引入二级冷凝系统，降温为60℃，将水相和少量有机小分子冷凝为液体，不可冷凝气体经旋液分离器分离后，进入步骤1中有氧热解段作为热源燃烧加热；
6.将步骤4中得到的生物质油与甲醇、催化剂按质量比分别为20：60：3加入到反应釜中，密封加热至70℃，恒温反应2.5小时；然后降温至40℃，加入质量比为催化剂硫酸质量的1.5倍的碳酸钙中和硫酸，形成硫酸钙，与过量的碳酸钙形成共沉淀，一起过滤，分离沉淀，液体即为合格的甲醇生物质油，指标如下：
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种稻壳生产甲醇生物质油的方法，其特征在于：该方法如下：
(1)有氧热解段
首先将不可冷凝气体和空气通入热解炉引燃，与预热后的稻壳混合，稻壳热解，调整进入热解炉的氧含量，使有氧热解段得到温度为600～750℃的热解气体和大颗粒热解炭；
(2)无氧热解段
将600～750℃的无氧热解气体和大颗粒热解炭作为热载体一起引入无氧热解炉，与经过干燥预热后的稻壳粉迅速混合热交换，稻壳粉在无氧条件下热解，新生成的热解气被热解炉的侧面出口迅速引出，与热解炭分离，热解至无焦油后出料；
(3)预热脱焦段
将(2)中无氧热阶段引出的热解气引入脱焦预热回转窑的下端与回转窑的上端引进的干燥稻壳粉逆流行进，调整回转窑的倾角，使热解气上行，稻壳粉下行，稻壳粉在吸附大分子焦油的同时，将稻壳粉预热至300～400℃进入无氧热解工序，同时脱焦热解气降温至300～400℃引入冷凝工序；
(4)一级冷凝段
脱焦热解气进入一级冷凝系统，用二组串联风冷列管冷凝器将热解气分别降温为130～150℃、100～120℃，使可冷凝气体冷凝为重组分、轻组分生物质油，未冷凝气体引入二级冷凝系统；
(5)二级冷凝段
将(4)中未冷凝气体引入二级冷凝系统，用二组串联水冷列管冷凝器间接水冷降温为50～80℃，将水相和少量有机小分子冷凝为液体，不可冷凝气体经旋液分离器分离后，进入(1)中有氧热解段作为热源燃烧加热；
(6)酯化升级段
将(4)中得到的生物质油和甲醇、催化剂硫酸加入到反应釜中，生物质油和甲醇、催化剂硫酸的质量比为100∶200～500∶1～3，密封加热至70～80℃，恒温反应2～4小时；然后降温至40～50℃，加入质量比为催化剂硫酸质量的1～2倍的碳酸钙，中和硫酸，形成硫酸钙，与过量的碳酸钙形成共沉淀，一起过滤，分离沉淀，再向热解油中加入1～3wt％的碳酸钡，搅拌使部分硫酸根生成硫酸钡沉淀，过滤分离沉淀，液体即为合格的甲醇生物质油。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，有氧热解段得到热解气体的温度为700℃。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，将稻壳粉预热至350℃进入无氧热解工序。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(6)中，生物质油和甲醇、催化剂硫酸的质量比为100∶300∶2。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(6)中，恒温反应3小时。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，采用螺旋进料器控制热解炭与预热后的稻壳粉进入热解塔的速度和比例，控制热解塔中的热解温度。
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