CN101392270A - 利用稻壳生产天然气的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及利用稻壳生产天然气的生产工艺，解决了稻壳这一丰富资源生物材料的经济有效利用问题。本发明工艺主要包括以下步骤：1.将稻壳脉冲汽爆，所得汽爆物中半纤维素90％以上被水解，纤维素85％以上被分离和膨化；2.将所得汽爆物两相厌氧发酵，分别得到沼气和酸液；3、将沼气脱硫得稻壳天然气。本发明工艺属于厌氧发酵，人工用量少，管理成本低；相比纤维素乙醇、生物质甲醇、生物油、生物热解油、生物质制氢、秸秆发电等生物质热能转化方式，生物基天然气可转化热能最高；本发明工艺属于封闭式内循环系统，环保绿色无污染；经济效益高，每公斤生物质可赢利1元人民币左右。
Description
技术领域
本发明涉及生产替代石油燃料的工艺方法，具体地说是利用生物材料生产天然气的生产方法。
背景技术
稻壳是稻谷加工过程中的主要副产品，约占稻谷籽粒重量的20％。我国是稻谷主产国，年产生稻壳约3600多万吨。稻壳主要由纤维素、半纤维素、木质素和二氧化硅组成，具有较高的开发价值。
但由于稻壳所含木质素和硅质较高，稻壳的纤维组织覆盖着坚硬的硅酸物，所以它不易吸水，不易腐烂。有研究人员曾试验把稻壳在水中浸泡若干天，然后再埋在地里长达4年时间，稻壳还未完全腐烂。正是因为稻壳本身具有这一特性，所以限制了对它的开发利用。因此，目前真正能大量消耗稻壳的利用途径只有单一的将稻壳作为直接燃料的技术模式。但是，这种将稻壳燃烧的技术存在热值转化率低、焦化结垢、二氧化碳排放、粉尘、稻壳灰的处置等问题，而且对于资源的利用单一，又造成新的污染和浪费。
国内外众多科技工作者自20世纪70年代以来，对稻壳的开发利用做了大量的试验研究，并提出了一些处理方法，如酸水解、酶解、软化及菌解等。其中有代表性的是：
1、两阶段蒸汽爆破预处理技术利用稻壳生产糠醛、乙醇等产品的技术(技术来源为中科院过程所)：首先是将稻壳进行汽相蒸煮，再采用双路进气快开门汽爆反应罐进行汽爆。汽爆物采用机械分梳装置对汽爆稻壳进行分级，其中半纤维素在蒸煮汽爆的过程中部分水解转化为木糖，通过浸提，再采用高压超强酸(或自催化)工艺，将木糖转化为糠醛；短纤维通过酶解工艺转化为葡萄糖，用于发酵燃料乙醇。剩余的部分热解提取二氧化硅。(见附图2：两阶段蒸汽爆破预处理技术工艺流程图)
2、二次酸水解预处理技术利用稻壳生产糠醛、乙醇等产品的技术(技术来源为吉林大学化工学院)：首先将稻壳采用低压稀硫酸(1％)进行水解三小时，固液分离以后，将液加碱中和后进行高压硫酸催化生产糠醛；将渣在高压高温状态下采用乙醇醇化分离木质素，进而生产木质素磺酸盐。再将剩余的渣进行高压高温硫酸(5％)水解，对纤维素进行水解糖化，提取葡萄糖，再对葡萄糖进行发酵、精馏生产燃料乙醇。剩余的部分热解提取二氧化硅。(见附图3：二次酸水解预处理技术工艺流程图)
以上两种方法立意新颖，根据稻壳的组分构成，提出了一个很好的综合利用的方向，但是存在以下的问题：
上述图2的工艺路线在生产中基本不采用酸碱等污染腐蚀性的化学品，比较环保，其存在两方面的局限性主要表现在：一方面，其采用的两段蒸煮式的汽爆技术，物料需要进行浸泡、蒸煮，处理1吨干物料需要耗费蒸汽5吨，所以耗能较大；另一方面采用的快开门技术无法在微秒级的时间里产生爆破，对于处理稻壳这样难以降解的物料不能获得理想的爆碎效果，各组分分离不完全，产品得率相对较低；
上述图3的工艺路线采用的是化学法。虽然该工艺流程是集成、改良了相关产业的成熟技术，但由于其使用了硫酸水解的技术，对于设备的防腐要求很高，对于废水的排放仍然存在复杂的处理问题。
上述两种方法还共同存在一个问题，采用的技术均需要大容积的高温高压的反应釜，造价昂贵耗能大，增加生产成本，不适宜进行产业化。此外选择将半纤维素生产糠醛经济效益低下，由于稻壳中的半纤维素含量仅为其它的秸秆类物质的1/2，所以采用同样的工艺生产，相对于利用其它秸秆制造糠醛，其成本会成倍增加。另外将纤维素转化为乙醇的工艺，在全世界都是在努力攻关的科技难题，至今尚未见可盈利的规模化生产的报导
发明内容
为了解决稻壳这一丰富资源生物材料的经济有效利用问题，本发明提供一种能耗低、无污染、投资少的利用稻壳生产天然气的生产工艺。
具体的生产步骤如下：
利用稻壳生产天然气的生产工艺包括以下步骤：
A、取稻壳
所述稻壳含水量为10-15％；
稻壳中含有半纤维素15％、纤维素35％、木质素20％、二氧化硅18％和12％的其它成分。
B、脉冲汽爆预处理
将上述稻壳装满汽爆机的爆腔，脉冲汽爆条件：汽爆压力为1.5-4MP，保压时间为5-180秒，汽爆脉冲时间为0.006-0.009秒(0.00875秒)；所得汽爆物PH值为3.5-5.5；所得汽爆物主要为甲酸和乙酸，同时还有17种氨基酸。稻壳爆碎效果非常好，有70％以上的半纤维素被水解，85％以上的纤维素被分离和和膨化，这个预处理的工艺非常重要，为难以降解的稻壳可以高效生产天然气奠定了良好的基础。
C、汽爆物浸提分离
按1:5重量比在汽瀑物中加水进行浸提，充分搅拌，常温下浸提10分钟，得浸提物，离心分离浸提物，得固相物和液相物；
D、液相物发酵产沼气(两相厌氧发酵)
(1)将所得液相物用碱调节其PH值为7.0，通过过滤器泵入甲烷相发酵罐，并加入液相物重量10-20％的活性沼泥，进行厌氧发酵，甲烷相发酵罐PH值控制在6.5—7.5之间，温度为30-40℃；经过12小时开始产沼气；所产沼气的组分为70-75％的甲烷，18-20％的二氧化碳，其余为硫化氢和其他的杂质；同时，得到甲烷相的发酵废液；
所述碱为烧碱、或纯碱、或浓度？的石灰乳。
(2)将所得固相物加入产酸相发酵罐，按重量比1:3加水，再添加固相物重量比10％的产酸菌，搅拌均匀，发酵产酸，控制产酸相发酵罐PH值4—5.5，温度为30-35℃，得酸液和废渣；
所述产酸菌为活性沼泥。
(3)当产甲烷相发酵罐PH值大于7.5时，从产酸发酵罐将酸液泵入产甲烷发酵罐，使其pH下降至6.5即可；待产酸相发酵罐PH值下降至4以下时，补充甲烷相的发酵废液，使pH上升至5.5，停止补充甲烷相的发酵废液；
考虑到厌氧发酵后的废渣需要作为高附加值的原料，所以采用两相发酵法的工艺，既保证了产酸相的废渣不被活性污泥污染，又可保证获得较高的产气率。
发酵后的渣可做燃料产生汽爆机所需蒸汽，燃烧后的灰渣可生产纳米二氧化硅和活性炭。
E、沼气脱硫
将上述所得沼气输入天然气脱硫装置脱硫，得脱硫物；
F、脱硫物压缩分离天然气
将所得脱硫物输入中压压缩机，在压力7-8Mpa条件下，使二氧化碳液化，此时二氧化碳和甲烷自动分离，得稻壳天然气，所得稻壳天然气的技术指标符合GB 17820-1999天然气技术指标：
高位发热量 >3.4MJ/m3
总硫(以硫计) ≤100mg/m3
硫化氢 ≤6mg/m3
二氧化碳 ≤3.0％(V/V)。
本发明与现有稻壳生产糠醛、乙醇比较的有益技术效果体现在以下几个方面：
1、生产成本低
图2所述方案中采用的普通汽爆消耗蒸汽量为1:5(干物质和蒸汽重量比)，脉冲汽爆因为无需浸泡、蒸煮，保压时间仅为几十秒，所以其消耗蒸汽量大幅度减少，最多为1:1(干物质和蒸汽重量比)。仅此一项每吨稻壳预处理成本就降低800元(蒸汽按目前行情200元/吨计算)；
上述图2方案中的半纤维素转化为木糖再经过高温蒸馏(190度)2小时以上，才可获得糠醛，得率仅有1％，纤维素经过酶解转化为葡萄糖糖再发酵为乙醇，这其中的工艺流程极其复杂，生产成本高是一个国际性的难题。
本发明工艺属于厌氧发酵，其对于生物质中的半纤维素、纤维素的利用，都在一个工艺流程中完成了，而且利用率达到90％以上，厌氧发酵属静态生产，人工用量少，管理成本低，相对稻壳生产糠醛、乙醇流程简单，耗能较小，生产成本大大降低。
2、可转化热能最高
研究比较证明：相比纤维素乙醇、生物质甲醇、生物油、生物热解油、生物质制氢、秸秆发电等生物质热能转化方式，生物基天然气可转化热能最高。
表1 可转化热能比较表
3、技术稳定性好、无污染
图2所述方案中纤维素转化为葡萄糖采用的酶解技术，其中纤维素酶自然界不存在，需人工创造合成，项目放大后，发酵易受感染，生产不稳定，且有较高技术风险，发酵废水处理也是一笔昂贵的投资；1.2方案中采用的酸水解技术，对于酸的处理很难解决。而本发明技术采用的发酵甲烷菌在自然界污泥中广泛存在，是生物长期进化的结果，成本低、无工业放大风险，其技术稳定性居高，技术方向明确、可靠。生产工艺属于封闭式内循环系统，环保绿色无污染。
4、具有较好的经济效益
纤维素转化为乙醇在目前基本靠国家的补贴才能勉强维持不亏本，而稻壳产天然气则每公斤稻壳当前可转化价值合计1.71元(车用天然气(CNG)：3.60元/m3，液态二氧化碳(CO2)：1.5元/kg)，在无任何补贴下，每公斤生物质可赢利1元人民币左右。
附图说明
图1为本发明工艺流程图，
图2为两阶段蒸汽爆破预处理技术工艺流程图，
图3为二次酸水解预处理技术工艺流程图。
具体实施方式
下面结合图1，对本发明作进一步地描述。(为保证实验的数据准确性，下列实例均采用平行试验法，同样的条件下各做了三份比对)。
实施例1：
从六安市裕安区粮食加工厂购买稻壳，其含水率为11％左右，主要成分为半纤维素15％、纤维素35％、木质素20％、二氧化硅18％和12％的其它成分；
取100kg稻壳，在1.5MPa压力下保压180秒后，在脉冲汽爆机中进行汽爆，汽爆脉冲时间为0.00875秒，所得汽爆物PH值为5.5；
按重量比1:5的水比例在汽瀑物中加水进行浸提，充分搅拌，常温下浸提时间为10分钟，得浸提物，离心分离浸提物，得固相物和液相物；
固相物转入产酸罐，加1:3的水以及产酸菌种(10％)，搅拌均匀后，密封使其产酸，保持酸液的pH值4.0-5.5之间，温度为30-35℃，得酸液和废渣。
液相物用碱——即烧碱(或纯碱、或浓度为8％的石灰乳)调节其pH值为7.0后分别泵入3个产甲烷相发酵罐，再加入20％的活性沼泥，进行厌氧发酵。第26小时开始产气，初期日产气量50-60L，以后逐日增加，高峰时每天产气1.2—2.0m3，然后逐日降低。在产气期间，每天检测产气罐料液的酸碱度，当其pH值大于7.5时，就从产酸罐泵入酸液，使其pH下降至6.5，便于产甲烷菌的连续产气活动。经过20天产酸结束，约42天产气结束，总产气量约18.6m3。
将上述所得沼气输入天然气脱硫装置脱硫，得脱硫物；
将所得脱硫物输入中压压缩机，在压力7-8Mpa条件下，使二氧化碳液化，此时二氧化碳和甲烷自动分离，得稻壳天然气，所得稻壳天然气的技术指标符合GB 17820-1999天然气技术指标，稻壳天然气的成分甲烷占68.1％、二氧化碳占27.4％，其余为杂质气体。
实施例2：
取100kg稻壳在2.5MPa压力下保压90s后进行脉冲汽爆，汽爆脉冲时间为0.008秒，所得PH值为4.0，其他处理同实例1。液相物进行厌氧发酵第12小时后开始产气，初期日产气量70-90L，以后每天产气量都在增加，第7天—15天为产气高峰，每日产气都在2.5m3之间，以后逐日减少。经过约10天产酸结束，约30天产气结束，总产气量约33.2m3，稻壳天然气的成分甲烷占78.5％、二氧化碳占18.2％，剩余物为杂质气体。
实施例3：
取100kg稻壳在4.0MPa压力下保压20s后进行脉冲汽爆，汽爆脉冲时间为0.006秒，所得PH值为3.5，其他处理同实例1。液相物进行厌氧发酵第12小时后开始产气，初期日产气量45-50L，以后每天逐渐增加。第15-25天每日产气都在1.0-1.6m3之间，以后逐日减少，大约36天产气结束，总产气量约22.7m3，稻壳天然气的成分甲烷占72.3％、二氧化碳占22.8％，其余为杂质气体。具体实验数据见下表。
表2 三个实例数据比较表
根据以上实施例可以看出，在汽爆压力为1.5MP—4MP的保压时间为20S—180S的范围内，对这两个参数进行适当的组合汽爆稻壳，均可以达到快速产气的效果。从应用实例上看采用汽爆压力越小，需要的保压时间长，反之采用的汽爆压力大，则需要保压的时间少。在以上三个实例中，采用汽爆稻壳的参数：压力为2.5MP、保压时间为90S的效果最好。
Claims (4)
1、利用稻壳生产天然气的生产工艺，其特征在于包括以下工艺步骤：
A、取稻壳
所述稻壳含水量为10-15％；
B、脉冲汽爆预处理
将上述稻壳装满汽爆机的爆腔，脉冲汽爆条件：汽爆压力为1.5-4MP，保压时间为5-180秒，汽爆脉冲时间为0.006-0.009秒；所得汽爆物PH值为3.5-5.5；
C、汽爆物浸提分离
按1：5重量比在汽瀑物中加水进行浸提，充分搅拌，常温下浸提10分钟，得浸提物，离心分离浸提物，得固相物和液相物；
D、液相物发酵产沼气
(1)将所得液相物用碱调节其PH值为7.0，通过过滤器泵入甲烷相发酵罐，并加入液相物重量10-20％的活性沼泥，进行厌氧发酵，甲烷相发酵罐PH值控制在6.5—7.5之间，温度为30-40℃；经过12小时开始产沼气；所产沼气的组分为70-75％的甲烷，18-20％的二氧化碳，其余为硫化氢和其他的杂质；同时，得到甲烷相的发酵废液；
(2)将所得固相物加入产酸相发酵罐，按重量比1：3加水，再添加固相物重量比10％的产酸菌，搅拌均匀，发酵产酸，控制产酸相发酵罐PH值4—5.5，温度为30-35℃，得酸液和废渣；
(3)当产甲烷相发酵罐PH值大于7.5时，从产酸发酵罐将酸液泵入产甲烷发酵罐，使其pH下降至6.5即可；待产酸相发酵罐PH值下降至4以下时，补充甲烷相的发酵废液，使pH上升至5.5，停止补充甲烷相的发酵废液；
E、沼气脱硫
将上述所得沼气输入天然气脱硫装置脱硫，得脱硫物；
F、脱硫物压缩分离天然气
将所得脱硫物输入中压压缩机，在压力7-8Mpa条件下，使二氧化碳液化，此时二氧化碳和甲烷自动分离，得稻壳天然气，所得稻壳天然气的技术指标符合GB 17820-1999天然气技术指标。
2、根据权利要求1所述的利用稻壳生产天然气的生产工艺，其特征在于：所得汽爆物中半纤维素70％以上被水解，纤维素85％以上被分离和膨化。
3、根据权利要求1所述的利用稻壳生产天然气的生产工艺，其特征在于：所述调PH值用的碱为烧碱、或纯碱、或浓度为8％的石灰乳。
4、根据权利要求1所述的利用稻壳生产天然气的生产工艺，其特征在于：所述产酸菌为活性沼泥。
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