CN102669506A - 一种聚合甘油及其脂肪酸酯的精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了聚合甘油及其脂肪酸酯的精制方法，属食品添加剂领域。本发明对聚合甘油通过多次精制蒸馏脱除水分及醛、酮、高聚物等有害物质，再使其与脂肪酸进行酯化反应，得到聚合甘油脂肪酸酯。精制蒸馏后的聚合甘油及其脂肪酸酯色泽好、聚合度分布窄、无刺激性气味，更具有优良的功能性，提高了食品安全性，满足食品添加剂标准要求。
Description
技术领域
本发明涉及食品、日化、塑料等工业用一种添加剂和助剂，特别是食品工业中饮料、冰淇淋、奶油、烘焙等产品中的一种食品添加剂——聚合甘油及其脂肪酸酯的精制方法，属食品添加剂领域。
背景技术
聚合甘油及其脂肪酸酯是一种新型、安全、高效、多功能的多羟基非离子表面活性剂和乳化剂，由于其结构含有多个羟基，通过改变甘油聚合度、脂肪酸种类和酯化度，可制成不同乳化性能的产品。在国内由于该工业化产品主要是在高温下进行脱水缩合制备聚合甘油，由于其反应温度高，使其聚合度分布宽，产生大量副产物醛酮等杂质，颜色深、产生刺激性气味、未反应甘油含量多等问题，产品质量不易控制，特别是当一些高聚物用于食品时会对人体健康产生危害，产品的食用安全性难以保障。美国、日本、欧洲和我国都已批准聚合甘油及其脂肪酸酯可作为食品乳化剂，而且是FAO/WHO食品添加剂专家委员会确认的高安全性食品添加剂。为了确保食品安全，我国急需优质安全的聚合甘油及其脂肪酸酯产品，为此，探讨聚合甘油及其脂肪酸酯精制的新方法，满足食品添加剂标准要求，具有重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种副产物少、产品质量容易控制的聚合甘油及其脂肪酸酯的精制新方法，满足食品安全要求及食品功能要求。
本发明所述的聚合甘油各组分的重量百分比为：
甘油（%）：≤2
二聚甘油（%）：15--30
三聚甘油（%）：35--55
四聚甘油（%）：10—25
五聚甘油（%）：≤10
等于或高于六聚甘油（%）：≤5；
本发明所述的聚合甘油脂肪酸酯是指上述聚合甘油与脂肪酸进行酯化反应的产物。
所述的脂肪酸为硬脂酸、油酸、月桂酸、蓖麻醇酸。
所述的聚合甘油与硬脂酸、油酸、月桂酸的摩尔比为1：1-2； 聚合甘油与蓖麻醇酸的摩尔比为1：5-8。
本发明所述的聚合甘油及其脂肪酸酯的精制方法通过如下步骤实现：
将计量好的甘油投入反应釜，在碱性催化剂下加热到200-270℃，在氮气保护下反应10-20小时，测羟值控制反应终点。降温到100-130℃将该物料进入第一个刮膜蒸发器或短程蒸馏器，在真空下脱除水分及低沸点物质（醛酮杂质）；然后进入第二个刮膜蒸发器或短程蒸馏器，真空下120-150℃蒸出未反应甘油（轻相一），再将重相物料进入短程蒸馏器在150-230℃，20-50pa蒸出二到四聚甘油（轻相二），其重相物料再进入第二个短程蒸馏器在200-260℃， 0-5pa进一步蒸出四到六聚甘油（轻相三），其重相杂质收集用于其他工业。收集轻相二和轻相三混合，将混合好的聚合甘油计量再次投入酯化反应釜，同时计量投入脂肪酸，再加入催化剂在160-220℃，真空下进行酯化反应，测量酸值控制反应终点。达到要求后降温到70-80℃进行中和、过滤，再进行造粒和包装即可。
所述的碱性催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、醋酸钠。
酯化所用催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠或磷酸。
本发明与现有技术相比，由于本发明对聚合甘油通过多次精制蒸馏脱除水分及醛、酮、高聚物等有害物质，提高了食品安全性，精制蒸馏后的聚合甘油及其脂肪酸酯色泽好、聚合度分布窄、无刺激性气味，更具有优良的功能性，满足食品安全要求。
具体实施方式
为对本发明进行更好的说明，举实施例如下：
实施例一：
将计量好的甘油1000Kg投入反应釜，加入碱性催化剂（氢氧化钾），加热到250-265℃，在氮气保护下反应16-18小时，测羟值控制反应终点。然后降温到120-130℃真空下使该物料约870Kg进入第一个刮膜蒸发器，140-150℃蒸出未反应甘油约50Kg（轻相一），再使重相物料约820Kg进入短程蒸馏器在200-230℃，40-45pa蒸出二到四聚甘油约700Kg（轻相二），其重相物料再进入第二个短程蒸馏器在240-250℃，0-5pa进一步蒸出四到六聚甘油约100Kg（轻相三），收集轻相二和轻相三混合，将混合好的聚甘油共800Kg计量后再次投入酯化反应釜，同时计量投入硬脂酸1400Kg，再加入催化剂（氢氧化钠）在170-190℃，真空下进行酯化反应，测量酸值控制反应终点。达到要求后降温到70-80℃进行中和、过滤，再进行造粒和包装即为聚甘油硬脂酸酯。
实施例二：
将计量好的甘油1000Kg投入反应釜，加入碱性催化剂（氢氧化钾），加热到240-250℃，在氮气保护下反应18-20小时，测羟值控制反应终点。然后降温到110-120℃真空下使该物料约870Kg进入第一个刮膜蒸发器，130-140℃蒸出未反应甘油约50Kg（轻相一），再将重相物料约820Kg进入短程蒸馏器在220-230℃，20-40pa蒸出二到四聚甘油约700Kg（轻相二），其重相物料再进入第二个短程蒸馏器在245-250℃， 3-5pa进一步蒸出四到六聚甘油约100Kg（轻相三），收集轻相二和轻相三混合，将混合好的聚甘油共800Kg计量后再次投入酯化反应釜，同时计量投入磷酸、蓖麻醇酸1450Kg，在180-190℃，真空下进行酯化反应，测量酸值控制反应终点。达到要求后降温到75-80℃进行中和、过滤，包装即为聚甘油蓖麻醇酸酯。
实施例三：
将计量好的甘油1000Kg投入反应釜，加入碱性催化剂（氢氧化钠），加热到250-265℃，在氮气保护下反应16-18小时，测羟值控制反应终点。然后降温到120-130℃真空下将该物料约870Kg进入第一个刮膜蒸发器，130-140℃蒸出未反应甘油约50Kg（轻相一），再将重相物料约820Kg进入短程蒸馏器在180-220℃，40-50pa蒸出二到四聚甘油约700Kg（轻相二），其重相物料再进入第二个短程蒸馏器在200-240℃， 0-5pa进一步蒸出四到六聚甘油约100Kg（轻相三），收集轻相二和轻相三混合，将混合好的聚甘油共800Kg计量后再次投入酯化反应釜，同时计量投入月桂酸1000Kg，再加入催化剂(氢氧化钠)在160-180℃，真空下进行酯化反应，测量酸值控制反应终点。达到要求后降温到70-80℃进行中和、过滤，再进行造粒和包装即为聚甘油月桂酸酯。
实施例四：
将计量好的甘油1000Kg投入反应釜，加入碱性催化剂（氢氧化钾），加热到240-250℃，在氮气保护下反应18-20小时，测羟值控制反应终点。然后降温到110-120℃真空下将该物料约870Kg进入第一个刮膜蒸发器，130-140℃蒸出未反应甘油约50Kg（轻相一），再将重相物料约820Kg进入短程蒸馏器在150-180℃，20-30pa蒸出二到四聚甘油约700Kg（轻相二），其重相物料再进入第二个短程蒸馏器在245-250℃， 3-5pa进一步蒸出四到六聚甘油约100Kg（轻相三），收集轻相二和轻相三混合，将混合好的聚甘油共800Kg计量后再次投入酯化反应釜，同时计量投入油酸1350Kg，再加入催化剂(氢氧化钾)在180-190℃，真空下进行酯化反应，测量酸值控制反应终点。达到要求后降温到70-80℃进行中和、过滤，包装即为聚甘油油酸酯。
上述实施例制备的聚甘油各组分的重量百分比含量为：
| 技术指标 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 甘油（%） | 1.5 | 0.8 | 1.0 | 1.7 |
| 二聚甘油（%） | 21.0 | 30.0 | 17.0 | 25.0 |
| 三聚甘油（%） | 51.0 | 37.0 | 43.0 | 47.0 |
| 四聚甘油（%） | 14.0 | 23.0 | 19.0 | 18.0 |
| 五聚甘油（%） | 8.0 | 6.0 | 7.0 | 5.7 |
| 等于或高于六聚甘油（%） | 4.5 | 3.0 | 4.0 | 2.6 |
本发明上述实施例制备的聚甘油脂肪酸酯其理化指标如下：
达到国标、FCC或FAO/WHO质量标准，满足食品添加剂要求。
Claims (3)
1.一种聚合甘油及其脂肪酸酯的精制方法，其特征在于，通过如下步骤实现：
将计量好的甘油投入反应釜，在碱性催化剂下加热到200-270℃，在氮气保护下反应10-20小时，测羟值控制反应终点；降温到100-130℃将该物料进入第一个刮膜蒸发器或短程蒸馏器，在真空下脱除水分及低沸点醛酮杂质；然后进入第二个刮膜蒸发器或短程蒸馏器，真空下120-150℃蒸出未反应甘油——轻相一，再将重相物料进入短程蒸馏器在150-230℃，20-50pa蒸出二到四聚甘油——轻相二，其重相物料再进入第二个短程蒸馏器在200-260℃，0-5pa进一步蒸出四到六聚甘油——轻相三，其重相杂质收集用于其他工业；收集轻相二和轻相三混合；将混合好的聚合甘油计量再次投入酯化反应釜，同时计量投入脂肪酸，再加入催化剂在160-220℃，真空下进行酯化反应，测量酸值控制反应终点；而后降温到70-80℃进行中和、过滤，再进行造粒和包装即可；所述的碱性催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、醋酸钠；酯化所用催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾或磷酸。
2.如权利要求1所述的聚合甘油及其脂肪酸酯的精制方法，其特征在于，所述的脂肪酸为硬脂酸、油酸、月桂酸或蓖麻醇酸。
3.如权利要求2所述的聚合甘油及其脂肪酸酯的精制方法，其特征在于，聚合甘油与硬脂酸、油酸、月桂酸的摩尔比为1：1-2；聚合甘油与蓖麻醇酸的摩尔比为1：5-8。
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