CN101161802A - 一种聚甘油复合(中碳)脂肪酸酯的制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于食品乳化剂聚甘油复合脂肪酸酯的制造方法，其技术方案是聚甘油复合(中碳)脂肪酸酯首先对甘油进行聚合，得到不同聚合度的聚合甘油。可通过测定羟基值和折光率来确定其聚合度。根据聚合度的测定，确定聚合甘油的聚合程度，来对下步反应的中碳脂肪酸、有机酸的比例按所需进行调整配制，确定加量制取乳化剂产品；它具有乳化稳定性好、耐水解性强，热稳定性好，对食品风味有提高作用、功效全面等特点。

Description

一种聚甘油复合(中碳)脂肪酸酯的制造方法

技术领域

本发明技术属油脂化学技术和精细化工技术领域，涉及一种食品乳化剂，尤其是涉及一种用于食品乳化剂聚甘油复合脂肪酸酯的制造方法。

背景技术

食品乳化剂和防腐剂作为多种食品添加剂的两个品种在食品加工过程中起着举足轻重的作用，在食品加工过程中添加适量的组分将起到显著的效果。到目前为止，我国已经批准使用的食品乳化剂有司盘(SPAN)、吐温(TWEEN)类、硬脂酰乳酸钠-钙、硬脂酰乳酸钠、三聚甘油酯、丙二醇脂肪酸酯、蔗糖酯、大豆磷脂、月桂酸单甘油酯等三十多种产品。实际应用中，乳化剂用于乳类饮料效果往往不理想。原因是：含乳饮料需要水包油型乳化剂，而常用的乳化剂如失水山梨醇脂肪酸酯(司盘)、单甘脂属油包水型乳化剂，应用于乳类饮料效果并不理想，蔗糖酯由于耐酸耐高温性能差，在饮料高温杀菌过程中容易分解：聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯(吐温)类产品对风味有一定影响，较少单独使用。

发明内容

本发明的目的是弥补现有应用于乳类及饮料产品中的乳化剂产品的不足，开发生产一种性能优异、同时具备有乳化和防腐二种功能的食品乳化剂——聚甘油复合(中碳)脂肪酸酯。采用甘油经聚合得到的三至十聚合的聚甘油，与有机酸、中碳脂肪酸在催化剂作用下进行醇酸酯化反应制取的聚甘油复合(中碳)脂肪酸酯，作为食品乳化剂和食品防腐剂用于食品和化妆品等加工业中。

本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：聚甘油复合(中碳)脂肪酸酯首先对甘油进行聚合，得到不同聚合度的聚合甘油。可通过测定羟基值和折光率来确定其聚合度。根据聚合度的测定，确定聚合甘油的聚合程度，来对下步反应的中碳脂肪酸、有机酸的比例按所需进行调整配制，确定加量制取乳化剂产品。其具体过程包含如下步骤：

a：聚合反应——以碳酸金属盐、金属氧化物、氢氧化物、有机醇盐的任意一种为催化剂，先将甘油在催化剂作用下进行聚合反应，在惰性气体或真空条件保护下，控制反应温度在180℃-280℃之间，进行反应2～8小时，制取的聚合甘油，通过测定羟基值或折光率，来确定聚合甘油的聚合度；催化剂可以是碳酸钠，碳酸钙，碳酸钾，氢氧化钠，氢氧化钾，甲醇钠，乙醇钠等的任意一种。

b：酯化反应——将步骤a中得到的聚合甘油与中碳脂肪酸和有机酸中的一种或多种进行酸醇酯化反应，在隋性气体或真空条件保护下，控制反应温度在150℃-240℃之间，进行反应2～6小时，即可制得聚甘油复合(中碳)脂肪酸酯；所述聚合甘油是催化聚合后得到的三聚至十聚的聚甘油，所述有机酸是乳酸、丁二酸、柠檬酸、草酸、醋酸等任何一种或多种混合物；所述低碳脂肪酸是丁酸、辛酸、癸酸、月桂酸等碳C4-C12的任意一种或多种天然脂肪酸。

本发明所述的多羟基的聚甘油是将从油脂中提取的甘油经催化聚合来制取，增加了亲水基团，提高了产品的亲水性，产品的乳化性能大大提高，由于乳化性能好，溶解性就好，也就使防腐性能也就大大提高。聚甘油复合(中碳)脂肪酸酯包括了聚甘油月桂酸酯，聚甘油辛酸酯，聚甘油辛癸酸酯，聚甘油乳酸酯，聚甘油丁酸酯，聚甘油柠檬酸酯，聚甘油乳酸辛酸酯，聚甘油乳酸月桂酸酯，聚甘油乳酸辛癸酸酯，聚甘油柠檬酸辛酸酯，聚甘油柠檬酸月桂酸酯，聚甘油柠檬酸辛癸酸酯，聚甘油丁二酸(琥珀酸)辛酸酯，聚甘油丁二酸(琥珀酸)月桂酸酯，聚甘油丁二酸(琥珀酸)辛癸酸酯，聚甘油丁酸辛酸酯，聚甘油丁酸月桂酸酯，聚甘油丁酸辛癸酸酯，聚甘油醋酸辛酸酯，聚甘油醋酸辛癸酸酯，聚甘油醋酸月桂酸酯等，是一类优秀的食品乳化剂和食品防腐剂。

聚甘油复合(中碳)脂肪酸酯是一类性能优异的食品乳化剂和食品防腐剂。由于它的结构特征，使它大多都具备了这二种功能，这是这类产品独特的功能。在国内还未见这类产品的出现和报道。

本发明技术方案中得到的产品具有现有乳化剂同等的营养功能，因其形态为液体产品，不仅具有(中碳)单脂肪酸甘油酯的无色无味，清澈透明的性能，而且密度增大，可做密度调节剂用；其特性从油溶性变为亲水性，成为真正的亲水性食品乳化剂，扩大了应用的范畴；再者产品具有(中碳)单脂肪酸甘油酯的优良防腐性，可作食品防腐剂用；由于其亲水性，无色无味，使其防腐性能和效果就远优于单辛酸甘油酸和单月桂酸甘油酯，使用更为方便；且因能溶于水，在水中呈现稳定混浊状态，可作乳化混浊剂使用。

因此，本发明技术方案中得到的聚甘油复合(中碳)脂肪酸酯具备了多种使用功能，可作为功能性的食品乳化剂，泡沫稳定剂，混浊剂，密度调节剂，防腐剂用等，这是其他食品乳化剂所不能相比的。

因此，本发明具有工艺设计合理，乳化稳定性好、耐水解性强，热稳定性好，对食品风味有提高作用、功效全面等特点。聚甘油复合(中碳)脂肪酸酯不仅是性能优异，保持油水体系稳定的优良乳化剂，而且兼具安全、高效防腐抗菌特性，可广泛用于面米食品、肉制品、乳制品、果蔬产品、医药保健品、日用化妆品、生物农药、色素、调料品等各个领域，使用量推荐0.03-1.0％即可满足要求，也可按生产需要适量使用。是天然、高效、安全的食品防腐剂，而且更具经济性。

具体实施方式

下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。

实施例1：其用量以摩尔当量(mol)为计量单位，药用甘油3mol，催化剂为药用甘油的0.8％即0.024mol，在惰性气体保护条件下，升温至240℃，经60分钟反应至无水出来，结束第一步反应降温至100℃，制得聚合甘油；以摩尔当量(mol)计，取聚合甘油1mol，加入乳酸0.5mol，月桂酸0.5mol，在真空条件下，升温至180℃，经120分钟反应至无水出来，结束第二步反应降温至100℃，经活性碳脱色过滤得到透明的液体乳化剂产品——三聚甘油乳酸月桂酸酯。

实施例2：其用量以摩尔当量(mol)为计量单位，药用甘油5mol，催化剂为药用甘油的0.8％即0.04mol，在惰性气体保护条件下，升温至24℃，经120分钟反应至无水出来，结束第一步反应降温至100℃，制得聚合甘油；以重量份数计，取聚合甘油1mol，加入乳酸0.5mol，辛癸酸0.5mol，在真空条件下，升温至180-240℃，经120分钟反应至无水出来，结束第二步反应降温至100℃。经活性碳脱色过滤得到透明的液体乳化剂产品-五聚甘油乳酸辛癸酸酯。

实施例3：其用量以摩尔当量(mol)为计量单位，药用甘油5mol，催化剂为药用甘油的0.8％即0.04mol，在惰性气体保护条件下，升温至260℃，经120分钟反应至无水出来，结束第一步反应降温至100℃，制得聚合甘油；以重量份数计，取聚合甘油1mol，然后加入乳酸1.5mol，在惰性气体保护条件下，升温至180℃，经120分钟反应至无水出来，结束第二步反应降温至120℃，经活性碳脱色过滤得到无色透明的能完全溶于水的有轻微焦糖气味的乳化剂产品——四聚甘油柠檬酸月桂酸酯。

实施例4：其用量以摩尔当量(mol)为计量单位，药用甘油5mol，催化剂0.4-0.8％，在惰性气体保护条件下，升温至180-280℃，经40-180分钟反应至无水出来，结束第一步反应降温至100℃，制得聚合甘油；然后加入乳酸1.5mol，在惰性气体保护条件下，升温至150-240℃，经60-360分钟反应至无水出来，结束第二步反应降温至100℃，经活性碳脱色过滤得到无色透明的能完全溶于水的有轻微焦糖气味的粘稠乳化剂产品——五聚甘油单乳酸酯。

最后，应当指出，以上实施例仅是本发明较有代表性的例子。显然，本发明的技术方案并不限于上述实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种聚甘油复合(中碳)脂肪酸酯的制造方法，其特征是包含如下步骤：

a：聚合反应——以碳酸金属盐、金属氧化物、氢氧化物、有机醇盐的任意一种为催化剂，先将甘油在催化剂作用下进行聚合反应，在惰性气体或真空条件保护下，控制反应温度在180℃-280℃之间，进行反应2～8小时，制取的聚合甘油，通过测定羟基值或折光率，来确定聚合甘油的聚合度；其配比以摩尔当量份数计，所述甘油为2mol～7mol，所述催化剂为甘油用量的5～10％；

b：酯化反应——将步骤a中得到的聚合甘油与中碳脂肪酸和有机酸中的一种或多种进行酸醇酯化反应，在隋性气体或真空条件保护下，控制反应温度在150℃-240℃之间，进行反应2～6小时，即可制得聚甘油复合(中碳)脂肪酸酯；所述聚合甘油是催化聚合后得到的三聚至十聚的聚甘油，所述有机酸是乳酸、丁二酸、柠檬酸、草酸、醋酸等任何一种或多种混合物；所述低碳脂肪酸是丁酸、辛酸、癸酸、月桂酸等碳C4-C12的任意一种或多种天然脂肪酸；其配比以摩尔当量份数计，所述中碳脂肪酸为0.1mol～2mol，所述有机酸为0.5mol～2mol。

2.根据权利要求1所述的一种聚甘油复合(中碳)脂肪酸酯的制造方法，其特征在于所述催化剂是碳酸金属盐或金属氧化物或氢氧化物或有机醇盐的任意一种，如：碳酸钠、碳酸钙、碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠等。