CN114539024A - 一种在聚苯硫醚生产过程中回收对二氯苯的方法 - Google Patents

一种在聚苯硫醚生产过程中回收对二氯苯的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114539024A
CN114539024A CN202210224971.9A CN202210224971A CN114539024A CN 114539024 A CN114539024 A CN 114539024A CN 202210224971 A CN202210224971 A CN 202210224971A CN 114539024 A CN114539024 A CN 114539024A
Authority
CN
China
Prior art keywords
dichlorobenzene
recovering
polyphenylene sulfide
production process
tower top
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202210224971.9A
Other languages
English (en)
Inventor
任冰涛
房秀燕
王志武
刘秉臣
刘强
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong Minghua New Material Co ltd
Original Assignee
Shandong Minghua New Material Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong Minghua New Material Co ltd filed Critical Shandong Minghua New Material Co ltd
Priority to CN202210224971.9A priority Critical patent/CN114539024A/zh
Publication of CN114539024A publication Critical patent/CN114539024A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C17/392—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by crystallisation; Purification or separation of the crystals

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种在聚苯硫醚生产过程中回收对二氯苯的方法，包括以下步骤：将聚苯硫醚反应完回收溶剂的塔顶产物加入有机溶剂，控制温度在30‑70℃离心萃取；将萃取的有机相在相同条件下继续重复萃取塔顶产物多次，然后分离出有机相；将上述分离出的有机相进行降温至‑5‑20℃，析出固体，然后过滤，干燥，得到白色的对二氯苯固体。本发明采用上述一种在聚苯硫醚生产过程中回收对二氯苯的方法，利用有机溶剂将水和对二氯苯混合进行离心萃取，节省了能量，降低了生产成本。

Description

一种在聚苯硫醚生产过程中回收对二氯苯的方法
技术领域
本发明涉及对二氯苯回收技术领域，尤其是涉及一种在聚苯硫醚生产过程中回收对二氯苯的方法。
背景技术
在聚苯硫醚树脂生产过程中，由于原料对二氯苯沸点较低且溶于有机溶剂NMP，在溶剂NMP回收过程中会掺杂其中，如果不能进行有效的回收利用，轻则会造成企业生产成本升高，重则会影响原料配比影响反应。目前国内主要的对二氯苯的回收方式是在溶剂NMP回收过程中通过精馏的方法将溶于溶剂NMP中的水和对二氯苯一同从塔顶蒸出，而后经过卧式沉降器进行水和对二氯苯的分离，然后将对二氯苯进行蒸馏或精馏的方式进行对二氯苯精制而后再利用。此方法在对二氯苯的回收过程中使用大量能量，造成生产成本提高。鉴于以上原因，设计一种在聚苯硫醚生产过程中回收对二氯苯的方法是很有必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种在聚苯硫醚生产过程中回收对二氯苯的方法，利用有机溶剂将水和对二氯苯混合进行离心萃取，节省了能量，降低了生产成本。
为实现上述目的，本发明提供了一种在聚苯硫醚生产过程中回收对二氯苯的方法，包括以下步骤：
(1)萃取离心：将聚苯硫醚反应完回收溶剂的塔顶产物加入有机溶剂，控制温度在30-70℃离心萃取；
(2)多次萃取塔顶产物：将步骤(1)萃取的有机相在相同条件下继续重复萃取塔顶产物多次，然后分离出有机相；
(3)制备成品：将步骤(2)中分离出的有机相进行降温至-5-20℃，析出固体，然后过滤，干燥，得到白色的对二氯苯固体。
优选的，所述步骤(1)中的有机溶剂为氯仿、甲苯、正己烷、二甲苯中的一种。
优选的，所述步骤(1)中的塔顶产物为水和对二氯苯，其中对二甲苯的含量为0.5-4％，水的含量为96-99.5％。
优选的，所述步骤(1)中有机溶剂与塔顶产物在萃取离心机内进行离心萃取，有机溶剂与塔顶产物进入萃取离心机的体积流量比为0.5-5:1。
优选的，所述步骤(2)中重复萃取塔顶产物至少1次。
优选的，所述步骤(3)中的过滤采用穿透式物理过滤器。
因此，本发明采用上述一种在聚苯硫醚生产过程中回收对二氯苯的方法，利用有机溶剂将水和对二氯苯混合进行离心萃取，节省了能量，降低了生产成本。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明一种在聚苯硫醚生产过程中回收对二氯苯的方法实施例的流程图；
图2为本发明一种在聚苯硫醚生产过程中回收对二氯苯的方法实施例的工艺流程图。
具体实施方式
图1为本发明一种在聚苯硫醚生产过程中回收对二氯苯的方法实施例的流程图，图2为本发明一种在聚苯硫醚生产过程中回收对二氯苯的方法实施例的工艺流程图。如图所示，本发明提供了一种在聚苯硫醚生产过程中回收对二氯苯的方法，包括以下步骤：
(1)萃取离心：将聚苯硫醚反应完回收溶剂的塔顶产物加入有机溶剂，控制温度在30-70℃离心萃取；有机溶剂为氯仿、甲苯、正己烷、二甲苯中的一种。塔顶产物为水和对二氯苯，其中对二甲苯的含量为0.5-4％，水的含量为96-99.5％。有机溶剂与塔顶产物在萃取离心机内进行离心萃取，有机溶剂与塔顶产物进入萃取离心机的体积流量比为0.5-5:1。
(2)多次萃取塔顶产物：将步骤(1)萃取的有机相在相同条件下继续重复萃取塔顶产物至少1次，然后分离出有机相。
(3)制备成品：将步骤(2)中分离出的有机相进行降温至-5-20℃，析出固体，然后过滤，干燥，得到白色的对二氯苯固体。过滤采用穿透式物理过滤器，实现了有机溶剂在隔绝氧气的情况下进行回收。
以下通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
本发明提供了一种在聚苯硫醚生产过程中回收对二氯苯的方法，包括以下步骤：
(1)萃取离心：将聚苯硫醚反应完回收溶剂的塔顶产物200g加入氯仿，控制温度在40℃离心萃取；塔顶产物为水和对二氯苯，其中对二甲苯的含量为1％，水的含量为99％。氯仿与塔顶产物在萃取离心机内进行离心萃取，氯仿与塔顶产物进入萃取离心机的体积流量比为0.5-5:1。
(2)多次萃取塔顶产物：将步骤(1)萃取的有机相在相同条件下继续萃取塔顶产物1次，然后分离出有机相。
(3)制备成品：将步骤(2)中分离出的有机相进行降温至0℃，析出固体，然后过滤，干燥，得到白色的对二氯苯固体1.2g，纯度为99.8％。过滤采用穿透式物理过滤器，实现了有机溶剂在隔绝氧气的情况下进行回收。
实施例2
本发明提供了一种在聚苯硫醚生产过程中回收对二氯苯的方法，包括以下步骤：
(1)萃取离心：将聚苯硫醚反应完回收溶剂的塔顶产物200g加入氯仿，控制温度在30-40℃离心萃取；塔顶产物为水和对二氯苯，其中对二甲苯的含量为1％，水的含量为99％。氯仿与塔顶产物在萃取离心机内进行离心萃取，氯仿与塔顶产物进入萃取离心机的体积流量比为0.5-5:1。
(2)多次萃取塔顶产物：将步骤(1)萃取的有机相在相同条件下继续萃取塔顶产物4次，然后分离出有机相。
(3)制备成品：将步骤(2)中分离出的有机相进行降温至10℃，析出固体，然后过滤，干燥，得到白色的对二氯苯固体9.5g，纯度为99.7％。过滤采用穿透式物理过滤器，实现了有机溶剂在隔绝氧气的情况下进行回收。
实施例3
本发明提供了一种在聚苯硫醚生产过程中回收对二氯苯的方法，包括以下步骤：
(1)萃取离心：将聚苯硫醚反应完回收溶剂的塔顶产物200g加入氯仿，控制温度在60-70℃离心萃取；塔顶产物为水和对二氯苯，其中对二甲苯的含量为2％，水的含量为98％。氯仿与塔顶产物在萃取离心机内进行离心萃取，氯仿与塔顶产物进入萃取离心机的体积流量比为0.5-5:1。
(2)多次萃取塔顶产物：将步骤(1)萃取的有机相在相同条件下继续萃取塔顶产物6次，然后分离出有机相。
(3)制备成品：将步骤(2)中分离出的有机相进行降温至20℃，析出固体，然后过滤，干燥，得到白色的对二氯苯固体20g，纯度为99.82％。过滤采用穿透式物理过滤器，实现了有机溶剂在隔绝氧气的情况下进行回收。
实施例4
本发明提供了一种在聚苯硫醚生产过程中回收对二氯苯的方法，包括以下步骤：
(1)萃取离心：将聚苯硫醚反应完回收溶剂的塔顶产物200g加入氯仿，控制温度在30-40℃离心萃取；塔顶产物为水和对二氯苯，其中对二甲苯的含量为4％，水的含量为96％。氯仿与塔顶产物在萃取离心机内进行离心萃取，氯仿与塔顶产物进入萃取离心机的体积流量比为0.5-5:1。
(2)多次萃取塔顶产物：将步骤(1)萃取的有机相在相同条件下继续萃取塔顶产物20次，然后分离出有机相。
(3)制备成品：将步骤(2)中分离出的有机相进行降温至20℃，析出固体，然后过滤，干燥，得到白色的对二氯苯固体154g，纯度为99.78％。过滤采用穿透式物理过滤器，实现了有机溶剂在隔绝氧气的情况下进行回收。
因此，本发明采用上述一种在聚苯硫醚生产过程中回收对二氯苯的方法，利用有机溶剂将水和对二氯苯混合进行离心萃取，节省了能量，降低了生产成本。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种在聚苯硫醚生产过程中回收对二氯苯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)萃取离心：将聚苯硫醚反应完回收溶剂的塔顶产物加入有机溶剂，控制温度在30-70℃离心萃取；
(2)多次萃取塔顶产物：将步骤(1)萃取的有机相在相同条件下继续重复萃取塔顶产物多次，然后分离出有机相；
(3)制备成品：将步骤(2)中分离出的有机相进行降温至-5-20℃，析出固体，然后过滤，干燥，得到白色的对二氯苯固体。
2.根据权利要求1所述的一种在聚苯硫醚生产过程中回收对二氯苯的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的有机溶剂为氯仿、甲苯、正己烷、二甲苯中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种在聚苯硫醚生产过程中回收对二氯苯的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的塔顶产物为水和对二氯苯，其中对二甲苯的含量为0.5-4％，水的含量为96-99.5％。
4.根据权利要求1所述的一种在聚苯硫醚生产过程中回收对二氯苯的方法，其特征在于：所述步骤(1)中有机溶剂与塔顶产物在萃取离心机内进行离心萃取，有机溶剂与塔顶产物进入萃取离心机的体积流量比为0.5-5:1。
5.根据权利要求1所述的一种在聚苯硫醚生产过程中回收对二氯苯的方法，其特征在于：所述步骤(2)中重复萃取塔顶产物至少1次。
6.根据权利要求1所述的一种在聚苯硫醚生产过程中回收对二氯苯的方法，其特征在于：所述步骤(3)中的过滤采用穿透式物理过滤器。
CN202210224971.9A 2022-03-09 2022-03-09 一种在聚苯硫醚生产过程中回收对二氯苯的方法 Pending CN114539024A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210224971.9A CN114539024A (zh) 2022-03-09 2022-03-09 一种在聚苯硫醚生产过程中回收对二氯苯的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210224971.9A CN114539024A (zh) 2022-03-09 2022-03-09 一种在聚苯硫醚生产过程中回收对二氯苯的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN114539024A true CN114539024A (zh) 2022-05-27

Family

ID=81663344

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210224971.9A Pending CN114539024A (zh) 2022-03-09 2022-03-09 一种在聚苯硫醚生产过程中回收对二氯苯的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114539024A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114949903A (zh) * 2022-06-14 2022-08-30 山东明化新材料有限公司 一种并联式聚芳硫醚类树脂生产溶剂及催化剂分离回收系统及方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5152875A (en) * 1990-04-10 1992-10-06 Hoechst Aktiengesellschaft Separation of m- and p-dichlorobenzene
CN101580454A (zh) * 2009-04-27 2009-11-18 江苏隆昌化工有限公司 一种溶剂萃取法提取高纯度对二氯苯工艺
CN105037082A (zh) * 2015-06-10 2015-11-11 张家港市新盛新材料有限公司 聚苯硫醚生产母液中对二氯苯的回收方法
CN111620803A (zh) * 2020-05-11 2020-09-04 山东滨化滨阳燃化有限公司 聚苯硫醚生产中溶剂和原料的分离回收系统及方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5152875A (en) * 1990-04-10 1992-10-06 Hoechst Aktiengesellschaft Separation of m- and p-dichlorobenzene
CN101580454A (zh) * 2009-04-27 2009-11-18 江苏隆昌化工有限公司 一种溶剂萃取法提取高纯度对二氯苯工艺
CN105037082A (zh) * 2015-06-10 2015-11-11 张家港市新盛新材料有限公司 聚苯硫醚生产母液中对二氯苯的回收方法
CN111620803A (zh) * 2020-05-11 2020-09-04 山东滨化滨阳燃化有限公司 聚苯硫醚生产中溶剂和原料的分离回收系统及方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
朱碧肖 等: "上悬式离心萃取机及其在NMP萃取中的应用", 《化工机械》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114949903A (zh) * 2022-06-14 2022-08-30 山东明化新材料有限公司 一种并联式聚芳硫醚类树脂生产溶剂及催化剂分离回收系统及方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107574012B (zh) 一种废润滑油再生基础油的制备方法
CN102050471A (zh) 甲酸钠法保险粉废液中甲酸钠和亚硫酸钠的回收方法
CN102352054B (zh) 一种聚苯硫醚树脂生产工艺中溶剂的回收工艺
CN112724420B (zh) 一种基于离子液体与有机溶剂双相高效提取高纯度杜仲胶的方法
CN114539024A (zh) 一种在聚苯硫醚生产过程中回收对二氯苯的方法
CN111138347B (zh) 一种乙烯基吡啶类化合物分水工业化方法和装置
CN111097191B (zh) 萃取-精馏法回收有机溶剂的方法
CN210261601U (zh) 己二酸二辛酯的连续化生产装置
CN106397183B (zh) 从生物质酸催化水解产物中分离乙酰丙酸、甲酸和糠醛的方法
CN111620803A (zh) 聚苯硫醚生产中溶剂和原料的分离回收系统及方法
CN114195919B (zh) 一种针对聚偏氟乙烯废弃物料进行分离转用的工业制法
CN107759467B (zh) 一种提高迷迭香脂溶性抗氧化剂中鼠尾草酸含量的制备方法
CN110563999A (zh) 一种芳纶溶剂膜萃取分离方法
CN111848385B (zh) 一种发酵法衣康酸母液中衣康酸提取方法
CN108690710B (zh) 一种菜籽油的制备方法
CN113277560A (zh) 一种氟铌酸钾结晶的制备方法
CN100336788C (zh) 从煤焦油洗油中提取高纯度苊的方法
CN108409536B (zh) 一种从抗氧剂1010母液的醇解液滤渣中回收季戊四醇的方法
CN110343139B (zh) 从4-雄烯二酮工业废母液中提取4-雄烯二酮的方法
CN216039339U (zh) 一种异戊二烯生产用多级萃取组合装置
CN1373117A (zh) 高含量邻甲基苯甲酸提纯方法
CN110746347B (zh) 一种四氯吡啶精馏残液回收和再利用方法
CN115636735B (zh) 一种萃取分离间对甲酚混合物的工艺方法
CN113583065B (zh) 一种天然皂素稳定化方法
CN107473959B (zh) 一种维生素c生产中的古龙酸减排提取法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination