CN114949903A - 一种并联式聚芳硫醚类树脂生产溶剂及催化剂分离回收系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种并联式聚芳硫醚类树脂生产溶剂及催化剂分离回收系统,包括第一存储罐、第二存储罐、第三存储罐、与所述第一存储罐连接的第一蒸馏塔、与所述第二存储罐连接的第二蒸馏塔、与所述第三存储罐连接的第三蒸馏塔和第四蒸馏塔,所述第四蒸馏塔分别与所述第一蒸馏塔、所述第二蒸馏塔和所述第三蒸馏塔连接,所述第一蒸馏塔、所述第二蒸馏塔和所述第三蒸馏塔为并联,所述第一存储罐、所述第二存储罐和所述第三存储罐并联。本发明采用一种并联式聚芳硫醚类树脂生产溶剂及催化剂分离回收系统及方法,将聚芳硫醚类树脂生产中的多种溶剂和催化剂进行分离,提纯溶剂,达到回收利用、降低成本的目的,达到减少排放,取得环保综合效果。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料聚芳硫醚类树脂生产技术领域,尤其是涉及一种并联式聚芳硫醚类树脂生产溶剂及催化剂分离回收系统及方法。
背景技术
聚芳硫醚(PAS)包括已经大规模产业化并得到广泛应用的聚苯硫醚(PPS)树脂,其特征是分子主链由硫醚与芳基结构构成,这是一个具有独特结构与性能的聚合物系列品种,在具有普遍的耐高温、耐腐蚀以及高强度等力学性能的基础上,也因结构的改变而具有了一些特殊的性能与潜在的应用领域,在高性能高分子序列中属于质优价廉的品种。
聚芳硫醚(PAS)被广泛用于汽车、电气和电子产品、机械等以代替金属,尤其是压铸金属如铝和锌。特别地,由于PAS树脂具有优异的流动性,因此适合于通过与填料例如玻璃纤维或增强剂捏合而用作复合物。通常,PAS通过在基于酰胺的化合物(例如n-甲基吡咯烷酮(nmp))的存在下使硫源和二卤代芳族化合物聚合来制备。
聚芳硫醚(PAS)在制备过程中使用溶剂和催化剂,以促进反应速度,提高反应选择性,原材料在生产过程中出现过剩,需要进行回收。在PAS回收中,二卤代芳族化合物回收比较困难。
聚芳硫醚树脂生产的溶剂回收方法主要有两种:一种是在合成后溶液体系中加入大量水,溶解盐、催化剂等,再对溶液体系进行分离,另一种溶剂回收方法是通过板框压滤机去除少量低聚物,再经过膜过滤器进一步净化提纯。
以上回收系统及方法存在的缺点:一是回收单一,只对一种溶剂进行回收处理,主要针对NMP溶液进行提纯处理,对于需要多种溶剂的回收需要分别进行处理,流程繁杂,消耗高,回收效率低。二是在加入大量水以后,回收中脱水工序消耗能耗增大,成本高,大量副反应产物在溶液中,造成后续的氯化钠、催化剂等回收困难,回收效率高,副产物氯化钠质量较差。三是第二种回收方法工作环境差,处理过程中的溶剂损失大,且膜过滤较精细,容易堵塞造成生产困难,过滤成本较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种并联式聚芳硫醚类树脂生产溶剂及催化剂分离回收系统及方法,采用并联蒸馏将聚芳硫醚类树脂生产中的多种溶剂和催化剂进行分离,提纯溶剂,达到回收利用、降低成本的目的,达到减少排放,取得环保综合效果。
为实现上述目的,本发明提供了一种并联式聚芳硫醚类树脂生产溶剂及催化剂分离回收系统,包括第一存储罐、第二存储罐、第三存储罐、与所述第一存储罐连接的第一蒸馏塔、与所述第二存储罐连接的第二蒸馏塔、与所述第三存储罐连接的第三蒸馏塔和第四蒸馏塔,所述第四蒸馏塔分别与所述第一蒸馏塔、所述第二蒸馏塔和所述第三蒸馏塔连接,所述第一蒸馏塔、所述第二蒸馏塔和所述第三蒸馏塔为并联,所述第一存储罐、所述第二存储罐和所述第三存储罐并联。
优选的,所述第一蒸馏塔设置为25-28块塔板,塔板上设置有防尘帽罩,其中上部的塔板采用普通筛板,下部的塔板采用特种防沉降塔板。
优选的,所述第二蒸馏塔设置为15-18块塔板,塔板上设置有防尘帽罩,其中上部的塔板采用普通塔板,下部的塔板采用特种防沉降塔板。
优选的,所述第三蒸馏塔设置为15-18块塔板,其中上部的塔板采用普通塔板,下部的塔板采用特种防沉降塔板。
优选的,所述第三蒸馏塔和所述第四蒸馏塔采用强制循环泵进行蒸馏循环,内部设置有强力搅拌。
一种并联式聚芳硫醚类树脂生产溶剂及催化剂分离回收方法,包括以下步骤:
S1、将洗涤后的NMP存放在第一存储罐中,第一存储罐中的NMP经过输送泵送入第一蒸馏塔内,在第一蒸馏塔中,塔顶留出物为水分和二卤代化合物,塔底为NMP和催化剂;
S2、将洗涤后的溶剂A存放在第二存储罐中,第二存储罐中的溶剂A经过输送泵送入第二蒸馏塔内,在第二蒸馏塔中,塔顶得到溶剂A,塔底为NMP和催化剂;
S3、将洗涤后的溶剂B存放在第三存储罐中,第三存储罐中的溶剂B经过输送泵送入第三蒸馏塔内,在第三蒸馏塔中,塔顶得到溶剂B,塔底为NMP和催化剂;
S4、将第一蒸馏塔塔底得到的NMP和催化剂、第二蒸馏塔塔底得到的NMP和催化剂和第三蒸馏塔塔底得到的NMP和催化剂送入到第四蒸馏塔内,塔顶得到NMP,塔底物富含催化剂、NMP分解物,随蒸发进行,催化剂析出,将塔底物抽出,进行离心分离后得到含有催化剂的固体物料去后续工段进一步处理。
优选的,所述第一蒸馏塔的塔底温度为150-160℃,塔顶温度95-105℃,压力-0.085NMPa。
优选的,所述第二蒸馏塔的塔底温度200-210℃,塔顶温度55-75℃,压力-0.085NMPa。
优选的,所述第三蒸馏塔的塔底温度200-210℃,塔顶温度55-75℃,压力-0.085NMPa。
优选的,所述第四蒸馏塔的塔底温度为150-160℃,压力-0.058MPa。
因此,本发明采用上述一种并联式聚芳硫醚类树脂生产溶剂及催化剂分离回收系统及方法,具备以下有益效果:
(1)根据溶剂性质不同,采用并联式回收工艺,三种溶剂并联进行蒸馏回收,分别获得三种物料纯净物,达到回收的目的,同时对体系内的催化剂溶液全部汇总至一个蒸馏塔中集中进行蒸馏,回收了溶剂,同时得到催化剂;
(2)对多种溶剂洗涤的聚芳硫醚生产可实现同时回收多种溶剂,同时对溶剂间的相互混合能够有效的进行分离;
(3)改进了聚芳硫醚生产的溶剂回收和副产卤化物的回收工艺,不再加入溶剂中大量水分,在蒸馏中节省了能量,降低了动能消耗,降低了生产成本;
(4)为避免催化剂物料的析出,精馏塔设计采用特殊的塔板结构,在塔板上进行传热传质时,提高了物料流经塔板的湍流程度,经过计算,在雷诺准数在3500-4000时,能够有效的避免塔板的物料停留,使析出的物料随液相流出塔板,控制停留时间既能满足物料蒸馏的停留需要,又能确保物料不滞留在塔板上;
(5)能够对在反应过程中未反应的二卤代物进行充分回收,在其中一个精馏塔设计中考虑到了轻组分水分和二卤代物物料同时分离的效果。
下面通过附图和实施例,对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明一种并联式聚芳硫醚类树脂生产溶剂及催化剂分离回收系统及方法实施例的流程图。
具体实施方式
以下通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例
图1为本发明一种并联式聚芳硫醚类树脂生产溶剂及催化剂分离回收系统及方法实施例的流程图,如图所示,本发明提供了一种并联式聚芳硫醚类树脂生产溶剂及催化剂分离回收系统,包括第一存储罐1、第二存储罐2、第三存储罐3、与第一存储罐1连接的第一蒸馏塔4、与第二存储罐2连接的第二蒸馏塔5、与第三存储罐3连接的第三蒸馏塔6和第四蒸馏塔7,第四蒸馏塔7分别与第一蒸馏塔4、第二蒸馏塔5和第三蒸馏塔6连接,第一蒸馏塔4、第二蒸馏塔5和第三蒸馏塔6为并联,第一存储罐1、第二存储罐2和第三存储罐3并联。
第一蒸馏塔4设置为25-28块塔板,塔板上设置有防尘帽罩,其中上部的塔板采用普通筛板,下部的塔板采用特种防沉降塔板,提高了流速。第二蒸馏塔5设置为15-18块塔板,塔板上设置有防尘帽罩,其中上部的塔板采用普通塔板,下部的塔板采用特种防沉降塔板,提高了流速。通过设置防尘帽罩,在蒸馏过程中,蒸馏液中析出的催化剂固体在流动过程中通过塔板上的内件强制提高流速。
第三蒸馏塔6设置为15-18块塔板,其中上部的塔板采用普通塔板,下部的塔板采用特种防沉降塔板。
第三蒸馏塔6和第四蒸馏塔7采用强制循环泵进行蒸馏循环,内部设置有强力搅拌,防止气化不均匀与沉淀过快,提高了传热传质效果。
一种并联式聚芳硫醚类树脂生产溶剂及催化剂分离回收方法,包括以下步骤:
S1、将洗涤后的NMP存放在第一存储罐中,第一存储罐中的NMP经过输送泵送入第一蒸馏塔内,在第一蒸馏塔中,塔顶留出物为水分和二卤代化合物,塔底为NMP和催化剂;第一蒸馏塔的塔底温度为150-160℃,塔顶温度95-105℃,压力-0.085NMPa。
S2、将洗涤后的溶剂A存放在第二存储罐中,第二存储罐中的溶剂A经过输送泵送入第二蒸馏塔内,在第二蒸馏塔中,塔顶得到溶剂A,塔底为NMP和催化剂;第二蒸馏塔的塔底温度200-210℃,塔顶温度55-75℃,压力-0.085NMPa。
S3、将洗涤后的溶剂B存放在第三存储罐中,第三存储罐中的溶剂B经过输送泵送入第三蒸馏塔内,在第三蒸馏塔中,塔顶得到溶剂B,塔底为NMP和催化剂;第三蒸馏塔的塔底温度200-210℃,塔顶温度55-75℃,压力-0.085NMPa。
S4、将第一蒸馏塔塔底得到的NMP和催化剂、第二蒸馏塔塔底得到的NMP和催化剂和第三蒸馏塔塔底得到的NMP和催化剂送入到第四蒸馏塔内,塔顶得到NMP,塔底物富含催化剂、NMP分解物,随蒸发进行,催化剂析出,将塔底物抽出,进行离心分离后得到含有催化剂的固体物料去后续工段进一步处理,实现了催化剂的全面回收,第四蒸馏塔的塔底温度为150-160℃,压力-0.058MPa。
因此,本发明采用上述一种并联式聚芳硫醚类树脂生产溶剂及催化剂分离回收系统及方法,将聚芳硫醚类树脂生产中的多种溶剂和催化剂进行分离,提纯溶剂,达到回收利用、降低成本的目的,达到减少排放,取得环保综合效果。
最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种并联式聚芳硫醚类树脂生产溶剂及催化剂分离回收系统,其特征在于:
包括第一存储罐、第二存储罐、第三存储罐、与所述第一存储罐连接的第一蒸馏塔、与所述第二存储罐连接的第二蒸馏塔、与所述第三存储罐连接的第三蒸馏塔和第四蒸馏塔,所述第四蒸馏塔分别与所述第一蒸馏塔、所述第二蒸馏塔和所述第三蒸馏塔连接,所述第一蒸馏塔、所述第二蒸馏塔和所述第三蒸馏塔为并联,所述第一存储罐、所述第二存储罐和所述第三存储罐并联。
2.根据权利要求1所述的一种并联式聚芳硫醚类树脂生产溶剂及催化剂分离回收系统,其特征在于:所述第一蒸馏塔设置为25-28块塔板,塔板上设置有防尘帽罩,其中上部的塔板采用普通筛板,下部的塔板采用特种防沉降塔板。
3.根据权利要求1所述的一种并联式聚芳硫醚类树脂生产溶剂及催化剂分离回收系统,其特征在于:所述第二蒸馏塔设置为15-18块塔板,塔板上设置有防尘帽罩,其中上部的塔板采用普通塔板,下部的塔板采用特种防沉降塔板。
4.根据权利要求1所述的一种并联式聚芳硫醚类树脂生产溶剂及催化剂分离回收系统,其特征在于:所述第三蒸馏塔设置为15-18块塔板,其中上部的塔板采用普通塔板,下部的塔板采用特种防沉降塔板。
5.根据权利要求1所述的一种并联式聚芳硫醚类树脂生产溶剂及催化剂分离回收系统及方法,其特征在于:所述第三蒸馏塔和所述第四蒸馏塔采用强制循环泵进行蒸馏循环,内部设置有强力搅拌。
6.一种并联式聚芳硫醚类树脂生产溶剂及催化剂分离回收方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将洗涤后的NMP存放在第一存储罐中,第一存储罐中的NMP经过输送泵送入第一蒸馏塔内,在第一蒸馏塔中,塔顶留出物为水分和二卤代化合物,塔底为NMP和催化剂;
S2、将洗涤后的溶剂A存放在第二存储罐中,第二存储罐中的溶剂A经过输送泵送入第二蒸馏塔内,在第二蒸馏塔中,塔顶得到溶剂A,塔底为NMP和催化剂;
S3、将洗涤后的溶剂B存放在第三存储罐中,第三存储罐中的溶剂B经过输送泵送入第三蒸馏塔内,在第三蒸馏塔中,塔顶得到溶剂B,塔底为NMP和催化剂;
S4、将第一蒸馏塔塔底得到的NMP和催化剂、第二蒸馏塔塔底得到的NMP和催化剂和第三蒸馏塔塔底得到的NMP和催化剂送入到第四蒸馏塔内,塔顶得到NMP,塔底物富含催化剂、NMP分解物,随蒸发进行,催化剂析出,将塔底物抽出,进行离心分离后得到含有催化剂的固体物料去后续工段进一步处理。
7.根据权利要求6所述的一种并联式聚芳硫醚类树脂生产溶剂及催化剂分离回收方法,其特征在于:所述第一蒸馏塔的塔底温度为150-160℃,塔顶温度95-105℃,压力-0.085NMPa。
8.根据权利要求6所述的一种并联式聚芳硫醚类树脂生产溶剂及催化剂分离回收方法,其特征在于:所述第二蒸馏塔的塔底温度200-210℃,塔顶温度55-75℃,压力-0.085NMPa。
9.根据权利要求6所述的一种并联式聚芳硫醚类树脂生产溶剂及催化剂分离回收方法,其特征在于:所述第三蒸馏塔的塔底温度200-210℃,塔顶温度55-75℃,压力-0.085NMPa。
10.根据权利要求6所述的一种并联式聚芳硫醚类树脂生产溶剂及催化剂分离回收方法,其特征在于:所述第四蒸馏塔的塔底温度为150-160℃,压力-0.058MPa。
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