CN113429368B - 环氧丙烷分离过程中杂质的脱除方法 - Google Patents

环氧丙烷分离过程中杂质的脱除方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种环氧丙烷分离过程中杂质的脱除方法。该方法原料来自于乙苯共氧化法生产环氧丙烷工艺，为环氧化反应分离丙烯后塔釜液。上述物料进入环氧丙烷分离塔，塔顶分离得到粗环氧丙烷，通过侧线采出富含酸、醛、水等杂质的流股进入转盘萃取塔。在转盘萃取塔内，采用碱洗和萃取结合的方式，将上述杂质去除，得到缩醛含量≤100ppm的油相流股，返回环氧丙烷分离塔。上述方法可有效降低环氧丙烷分离塔内杂质富集程度，也可以减少粗环氧丙烷中杂质含量，提高环氧丙烷产品品质。

Description

环氧丙烷分离过程中杂质的脱除方法
技术领域
本发明属于化工工艺领域，具体涉及一种生产环氧丙烷的分离过程中脱除杂质的方法。
技术背景
环氧丙烷是一种无色透明、低沸点易燃液体，是除丙烯腈、聚丙烯之外的第三类丙烯衍生物，在有机化工生产中具有重要的作用。目前国内生产环氧丙烷的方法主要有氯醇法、间接氧化法(PO/MTBE、PO/SM、POCHP法)、直接氧化法(HPPO法)。随我国节能环保、低碳生产的要求日益严格，污染严重的传统氯醇法生产企业和发展空间受到越来越大的限制。HPPO法虽具备反应条件温和、无污染等优点，但催化剂和双氧水成本较高。间接氧化法兼顾环保与经济性，更适用于大型工厂的工业化生产。
乙苯过氧化法制环氧丙烷方法中，乙苯过氧化氢与丙烯反应得到的产物经回收丙烯后，通过环氧丙烷分离塔将环氧丙烷从乙苯、苯乙醇等重组分中分离出来。而环氧化反应过程中副反应生成的甲酸、乙酸、水、乙醛、丙醛等杂质，会在粗环氧丙烷分离塔内富集，对该塔操作稳定性产生影响，且腐蚀风险高，不利于装置的长周期运行。
为解决上述杂质在塔内富集问题，现有工业化处理方案主要包括两种。一种是在环氧化反应液分离丙烯后，对其进行碱洗，再通过油水分相，水相作为废水排放，油相进入环氧丙烷分离塔进行精制。第二种是在环氧丙烷分离过程中，侧线采出富含杂质流股，再通过精馏进行杂质脱除。
方案一中碱洗处理量大，环氧丙烷在处理过程中开环生成丙二醇，会造成物料损失，同时会向反应液中引入大量水，导致回收粗环氧丙烷中水含量高，不利于后续环氧丙烷精制。方案二中通过精馏分离杂质，会导致酸富集，存在严重腐蚀问题，且富集杂质后流股排放会造成大量物料损耗。
因此，需要开发一种新的环氧丙烷分离过程中杂质脱除工艺，解决现有方案中物料损耗、腐蚀等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环氧丙烷分离过程中杂质的脱除方法。该方法可以避免杂质在塔内富集，影响装置运行稳定性，降低腐蚀风险。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种制备环氧丙烷的分离过程中脱除杂质的方法，所述方法采用转盘萃取塔对环氧丙烷分离塔侧采流股①进行碱洗和萃取，其中转盘萃取塔上部接收脱盐水流股②，转盘萃取塔下部接收新鲜乙苯流股③，转盘萃取塔中接收氢氧化钠水溶液流股④；转盘萃取塔顶得到萃取后油相流股⑤返回环氧丙烷分离塔，转盘萃取塔釜得到废水流股⑥；其中控制氢氧化钠水溶液流股④注入点位处的醛含量以油相计为100ppm-3000ppm，优选300ppm-1000ppm，使萃取后油相流股⑤中缩醛含量在0.1ppm-100ppm，优选1ppm-50ppm。
本发明中转盘萃取塔接收流股按照入塔口由高到低分别为，脱盐水流股②、氢氧化钠流股④、侧采流股①、新鲜乙苯流股③。采出流股包括，萃取后油相流股⑤，位于转盘萃取塔顶(脱盐水流股②上方)；废水流股⑥，位于转盘萃取塔底(新鲜乙苯流股③下方)。
侧采流股①包含环氧丙烷、乙苯，以及醛、酸等杂质。进入转盘萃取塔后，与塔内碱性水相进行接触，流股①中杂质如醛、酸等进入水相去除，但部分环氧丙烷同样进入水相中，导致损耗增加。因此，增加新鲜乙苯流股③，对水相进行萃取，减少水相中环氧丙烷损耗，最终得到废水流股⑥。
此外转盘萃取塔为连续运行，因此塔内水相pH值、油相杂质含量均存在一定浓度梯度分布。特别是针对氢氧化钠注入点，该处局部碱液浓度过高，如此处油相中醛含量高，会导致醛聚合形成缩醛。缩醛被带入环氧丙烷分离塔后，会导致塔内结垢，影响装置长周期稳定运行。
针对于此，本发明通过萃取塔盘数选择、不同流股进料位置匹配、环氧丙烷分离塔采出控制、各流股流量比例调节等方式，可以实现转盘萃取塔内氢氧化钠注入点处油相中醛含量控制，避免大量缩醛生成。
同时，在氢氧化钠流股④注入点上方，补充脱盐水流股②对油相进行洗涤，可进一步降低油相中缩醛、Na离子含量，最终得到萃取后油相流股⑤，返回环氧丙烷分离塔。与现有技术相比，在环氧丙烷分离过程中，通过浓缩、侧线采出富集杂质后流股，可更好地实现杂质的脱除。同时杂质浓缩后，可降低所处理物料总量，减少设备投资。
上述方法以乙苯共氧化法制备环氧丙烷工艺中，分离丙烯后的环氧化反应液为原料，通过环氧丙烷分离塔，塔顶分离得到粗环氧丙烷，通过侧线采出富含酸、醛、水等杂质的流股。再通过转盘萃取塔，对侧采流股进行碱洗和乙苯萃取结合的方式，将上述杂质去除。
本发明中，所述环氧丙烷分离塔接收分离丙烯后的环氧化反应液，所述环氧化反应液来自于乙苯共氧化法制备环氧丙烷工序。
本发明中，所述侧线采出流股①中包含的杂质为酸、醛和水中的一种或多种，优选为甲酸、乙酸、甲醛、乙醛、丙醛和水中的一种或多种；优选地，所述侧采流股①中醛含量为0.1wt％～3wt％，优选为0.5wt％～1wt％。
本发明中，所述转盘萃取塔转盘数为25～35块，优选为28～32块。
本发明中，所述转盘萃取塔油水界面控制位于脱盐水流股②进料位置上方。
本发明中，所述侧采流股①进料点位位于氢氧化钠水溶液流股④进料点位下方，优选两处进料点相距至少10层转盘。
本发明中，所述脱盐水流股②与侧采流股①质量比为1:1～1:2，优选为1:1.2～1:1.8。
本发明中，所述脱盐水流股②采用超滤、反渗透、混床处理得到。
本发明中，所述新鲜乙苯流股③与侧采流股①质量比为2:1～1:1，优选为1.5:1～1.1:1。
本发明中，所述氢氧化钠水溶液流股④流量由转盘萃取塔内水相pH值控制；优选地，pH值为5～11，优选为6～9。
本发明的另一目的在于提供一种乙苯共氧化法制备的去除杂质的环氧丙烷。
一种乙苯共氧化法制备的去除杂质的环氧丙烷，所述环氧丙烷采用所述的脱除杂质的方法去除杂质。
本发明中，如无特别说明，所述％和ppm均为质量比例。
与现有技术相比较，本发明的有益效果在于：
(1)通过本发明中的工艺流程，实现了环氧化副产杂质的分离，提高了装置运行稳定性，降低系统腐蚀风险。
(2)通过本发明的工艺流程，可以降低物料处理总量，减少环氧丙烷损失。
附图说明
附图1是环氧丙烷分离及杂质脱除流程示意图。
具体实施方式
通过实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例所述的范围。
原料信息：所有流股均来自于万华化学股份有限公司烟台工业园乙苯共氧化法制环氧丙烷工艺。涉及的物料中乙苯纯度≥99.88％，为万华PO/SM装置乙苯单元产品，氢氧化钠纯度为32％，为万华氯碱生产氢氧化钠配制。
设备信息：环氧丙烷分离塔为板式塔，以及脱除杂质所用的转盘萃取塔。
装置分析方法
气相分析条件：安捷伦色谱在线测定，采用Agilent HP-5ms色谱柱，汽化室温度为300℃，检测器温度300℃；程序升温:50℃保持2min；100℃保持1min；10℃/min至300℃保持10min。
实施例1
粗环氧丙烷分离塔侧线采出流股①流量1t/h，其中总醛含量为1％。采用的转盘萃取塔转盘数为25，侧采流股①与氢氧化钠流股④注入点位相距10层塔盘。通过控制氢氧化钠流股④注入量为200kg/h，调节萃取后水相pH为5。脱盐水流股②注入量为0.5t/h(流股②：流股①＝1:2)，新鲜乙苯流股③注入量为1t/h(流股③：流股①＝1:1)。
在上述参数下，分析转盘萃取塔氢氧化钠流股④注入点位油相中醛含量为3000ppm，萃取后油相流股⑤中缩醛含量为100ppm。
在上述工艺条件下，装置运行过程中粗环氧丙烷分离塔塔釜Fe离子含量均＜1ppm。且在负荷不变时，塔釜蒸汽用量、塔内温度曲线均未产生明显波动，表明系统运行稳定。同时流股⑥外排废水中，环氧丙烷含量＜0.8％、丙二醇含量小于0.08％，达到工艺控制目标。
实施例2
粗环氧丙烷分离塔侧线采出流股①流量0.5t/h，其中总醛含量为3％。采用的转盘萃取塔转盘数为35，侧采流股①与氢氧化钠流股④注入点位相距15层塔盘。通过控制氢氧化钠流股④注入量为210kg/h，调节萃取后水相pH为7。脱盐水流股②注入量为0.45t/h(流股②：流股①＝1:1.1)，新鲜乙苯流股③注入量为0.55t/h(流股③：流股①＝1.1:1)。
在上述参数下，分析转盘萃取塔氢氧化钠流股④注入点位油相中醛含量为1000ppm，萃取后油相流股⑤中缩醛含量为50ppm。
实施例3
粗环氧丙烷分离塔侧线采出流股①流量5t/h，其中总醛含量为0.1％。采用的转盘萃取塔转盘数为28，侧采流股①与氢氧化钠流股④注入点位相距12层塔盘。通过控制氢氧化钠流股④注入量为240kg/h，调节萃取后水相pH为11。脱盐水流股②注入量为2.8t/h(流股②：流股①＝1:1.8)，新鲜乙苯流股③注入量为6.5t/h(流股③：流股①＝1.3:1)。
在上述参数下，分析转盘萃取塔氢氧化钠流股④注入点位油相中醛含量为100ppm，萃取后油相流股⑤中缩醛含量为0.1ppm。
实施例4
粗环氧丙烷分离塔侧线采出流股①流量2t/h，其中总醛含量为0.5％。采用的转盘萃取塔转盘数为32，侧采流股①与氢氧化钠流股④注入点位相距14层塔盘。通过控制氢氧化钠流股④注入量为205kg/h，调节萃取后水相pH为6。脱盐水流股②注入量为2t/h(流股②：流股①＝1:1)，新鲜乙苯流股③注入量为4t/h(流股③：流股①＝2:1)。
在上述参数下，分析转盘萃取塔氢氧化钠流股④注入点位油相中醛含量为300ppm，萃取后油相流股⑤中缩醛含量为1ppm。
实施例5
粗环氧丙烷分离塔侧线采出流股①流量3t/h，其中总醛含量为0.8％。采用的转盘萃取塔转盘数为30，侧采流股①与氢氧化钠流股④注入点位相距13层塔盘。通过控制氢氧化钠流股④注入量为230kg/h，调节萃取后水相pH为9。脱盐水流股②注入量为2.5t/h(流股②：流股①＝1:1.2)，新鲜乙苯流股③注入量为4.5t/h(流股③：流股①＝1.5:1)。
在上述参数下，分析转盘萃取塔氢氧化钠流股④注入点位油相中醛含量为500ppm，萃取后油相流股⑤中缩醛含量为10ppm。
对比例1
本对比例和实施例4比较，不同在于转盘萃取塔转盘数由32变为25，侧采流股①与氢氧化钠流股④注入点位相距塔盘由14层变为7层，萃取后水相pH由6变为12。
粗环氧丙烷分离塔侧线采出流股①流量2t/h，其中总醛含量为0.5％。采用的转盘萃取塔转盘数为25，侧采流股①与氢氧化钠流股④注入点位相距7层塔盘。通过控制氢氧化钠流股④注入量为250kg/h，调节萃取后水相pH为12。脱盐水流股②注入量为2t/h(流股②：流股①＝1:1)，新鲜乙苯流股③注入量为4t/h(流股③：流股①＝2:1)。
在上述参数下，分析转盘萃取塔氢氧化钠流股④注入点位油相中醛含量为3500ppm，萃取后油相流股⑤中缩醛含量为200ppm。
在上述工艺条件下，侧采流股①中出现絮状物，表明装置运行性已产生影响。此外流股⑥外排废水中，环氧丙烷含量为0.3％、丙二醇含量达到7％，物料损失显著增加。
对比例2
本对比例和实施例4比较，不同在于转盘萃取塔转盘数由32变为35，侧采流股①与氢氧化钠流股④注入点位相距塔盘由14层变为16层，萃取后水相pH由6变为3。
粗环氧丙烷分离塔侧线采出流股①流量2t/h，其中总醛含量为0.5％。采用的转盘萃取塔转盘数为35，侧采流股①与氢氧化钠流股④注入点位相距14层塔盘。通过控制氢氧化钠流股④注入量为50kg/h，调节萃取后水相pH为3。脱盐水流股②注入量为2t/h(流股②：流股①＝1:1)，新鲜乙苯流股③注入量为4t/h(流股③：流股①＝2:1)。
在上述参数下，分析转盘萃取塔氢氧化钠流股④注入点位油相中醛含量为4000ppm，萃取后油相流股⑤中缩醛含量为250ppm。
在上述工艺条件下，装置运行过程中粗环氧丙烷分离塔塔釜Fe离子含量约为5ppm。此外流股⑥外排废水中，环氧丙烷含量为5％、丙二醇含量达到2％，物料损失显著增加。
上述实施例和对比例的结果表明，才用本发明的方法实现了环氧化副产杂质的分离，提高了装置运行稳定性，降低了系统腐蚀风险，同时还降低了物料处理总量，减少了环氧丙烷损失。

Claims (16)

1.一种制备环氧丙烷的分离过程中脱除杂质的方法，其特征在于，所述方法采用转盘萃取塔对环氧丙烷分离塔侧采流股①进行碱洗和萃取，其中转盘萃取塔上部接收脱盐水流股②，转盘萃取塔下部接收新鲜乙苯流股③，转盘萃取塔中接收氢氧化钠水溶液流股④；转盘萃取塔顶得到萃取后油相流股⑤返回环氧丙烷分离塔，转盘萃取塔釜得到废水流股⑥；其中控制氢氧化钠水溶液流股④注入点位处的醛含量以油相计为100ppm-3000ppm，使萃取后油相流股⑤中缩醛含量在0.1ppm-100ppm；其中，所述环氧丙烷分离塔接收分离丙烯后的环氧化反应液，所述环氧化反应液来自于乙苯共氧化法制备环氧丙烷工序。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法控制氢氧化钠水溶液流股④注入点位处的醛含量以油相计为300ppm-1000ppm，使萃取后油相流股⑤中缩醛含量在1ppm-50ppm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述侧采流股①中包含的杂质为酸、醛和水中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述侧采流股①中包含的杂质为甲酸、乙酸、甲醛、乙醛、丙醛和水中的一种或多种；
所述侧采流股①中醛含量为0.1wt%~3wt%。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述侧采流股①中醛含量为0.5wt%~1wt%。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述转盘萃取塔转盘数为25~35块。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述转盘萃取塔转盘数为28~32块。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述转盘萃取塔油水界面控制位于脱盐水流股②进料位置上方；
和/或，侧采流股①进料点位位于氢氧化钠水溶液流股④进料点位下方。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，侧采流股①进料点位位于氢氧化钠水溶液流股④进料点位下方，两处进料点相距至少10层转盘。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脱盐水流股②与侧采流股①质量比为1:1~1:2；
和/或，所述脱盐水流股②采用超滤、反渗透、混床处理得到。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脱盐水流股②与侧采流股①质量比为1:1.2~1:1.8。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述新鲜乙苯流股③与侧采流股①质量比为2:1~1:1。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述新鲜乙苯流股③与侧采流股①质量比为1.5:1~1.1:1。
14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氢氧化钠水溶液流股④流量由转盘萃取塔内水相pH值控制。
15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述水相pH值控制为5~11。
16.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述水相pH值控制为6~9。
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