CN106966881B - 一种萃取精馏分离三氯甲烷-丙酮-甲苯混合物的节能方法 - Google Patents

一种萃取精馏分离三氯甲烷-丙酮-甲苯混合物的节能方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种萃取精馏分离三氯甲烷‑丙酮‑甲苯混合物的节能方法与装置。所述方法的工艺流程为：三氯甲烷‑丙酮‑甲苯混合物进入甲苯塔，在甲苯塔塔底得到高纯度甲苯，塔顶物流输送至萃取精馏塔，与从萃取精馏塔上部引入的萃取剂充分混合，经有效分离，萃取精馏塔塔顶得到高纯度丙酮，塔底得到纯度较高的萃取剂泵入萃取精馏塔上部循环使用；从萃取精馏塔下部引出一股蒸汽物流进入副精馏塔底，在副精馏塔塔顶得到高纯度三氯甲烷，塔底液泵入萃取精馏塔的下部回流。萃取精馏塔测线采出一股蒸汽物流进入副精馏塔，省去了副精馏塔的再沸器，既节省了设备费用，又极大的降低了能耗。本发明具有设备投资小、能耗低、产品纯度高等优点。

Description

一种萃取精馏分离三氯甲烷-丙酮-甲苯混合物的节能方法
【技术领域】
本发明属于化工分离纯化领域具体涉及一种萃取精馏分离三氯甲烷-丙酮-甲苯混合物的节能方法。
【技术背景】
三氯甲烷，是重要的有机合成原料，主要用来生产氟里昂、染料和药物；可用作抗生素、香料、油脂、树脂、橡胶的溶剂和萃取剂；丙酮，在工业上主要作为溶剂应用于炸药、塑料、橡胶、纤维、制革、油脂、喷漆等行业中也可作为合成烯酮、醋酐、碘仿、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯酸甲酯、氯仿、环氧树脂等物质的重要原料。甲苯，无色澄清液体，有苯样气味，强折光性，能与乙醇、乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸混溶，极微溶于水，低毒，高浓度气体有麻醉性，刺激性；工业中大量用作有机溶剂，大量用作高辛烷值汽油添加剂，是有机化工的重要原料，能够合成多种重要的工业产品。
在化工、制药生产过程中，经常需要使用三氯甲烷、丙酮和甲苯作为有机溶剂，往往会产生三氯甲烷、丙酮和甲苯的混合物，为降低生产成本，减少环境污染，需要对三氯甲烷、丙酮和甲苯的混合物进行分离。但是三氯甲烷、丙酮和甲苯混合物中三氯甲烷和丙酮会形成共沸物，一般的普通精馏方法无法对其进行分离。
有关萃取精馏技术的文献与专利有很多，但是关于分离三氯甲烷-丙酮-甲苯混合物的方法，目前尚未见有关文献和专利的报道。
专利CN104387231A公开了一种两步萃取精馏分离丙酮-甲醇混合物的方法，该方法使用溴化1-己基-3-甲基咪唑和醋酸三乙醇胺两种萃取剂分别经粗分和细分两步萃取精馏得到高纯度的丙酮和甲醇。
专利CN102701929A公开了一种萃取精馏分离丙酮和四氢呋喃混合物的方法，该方法以饱和脂肪烃或饱和脂肪醚作为萃取剂，首先通过萃取精馏塔得到丙酮，再通过萃取剂回收塔得到四氢呋喃同时萃取剂由塔底采出循环使用。
专利CN104230657A公开了一种新型节能式三塔连续萃取精馏工艺，该工艺首先令共沸物系和萃取剂分别在萃取精馏塔下部和上部进入塔身，塔顶采出轻组分产物，塔底采出物流进入萃取剂回流塔，萃取剂回流塔塔底采出纯度较高萃取剂循环使用，塔顶采出物流进入共沸精馏塔，共沸精馏塔塔底采出高纯度的重组分，塔顶采出物流再循环至萃取精馏塔底部。
文章《特殊精馏分离丙酮-三氯甲烷共沸物的设计与控制》中公开了一种萃取精馏分离丙酮和三氯甲烷共沸物的方法，该方法选取的某萃取剂和丙酮-三氯甲烷共沸物同时进入萃取精馏塔，塔顶得到轻组分丙酮，塔釜得到的萃取剂和三氯甲烷混合物进入到第二个溶剂回收塔，塔顶得到轻组分三氯甲烷，塔釜得到的萃取剂进入萃取精馏塔循环使用。
上述专利和文献中涉及的萃取精馏工艺都同时或分别存在萃取剂使用量较大、操作过程繁琐、能耗高、分离效果较差等缺点，而本文所涉及的萃取精馏工艺一方面选择二甲基亚砜为萃取剂，具有用量小、分离效果好、循环使用利用率高等优点；另一方面方面采用热耦合方法，既减少了设备投资又提高了能量利用率，降低了能耗；更重要的是该方法通过更简洁的操作工艺分离提纯了三种物质，分离难度更高。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种节能的萃取精馏分离三氯甲烷-丙酮-甲苯混合物的装置。
本发明的另一个目的是提供所述节能装置分离三氯甲烷-丙酮-甲苯混合物的方法。
本发明的另一个目的是提供所述节能装置在分离三氯甲烷-丙酮-甲苯混合物中的应用。
[技术方案]
本发明是通过下述技术方案实现的。
一种多次精馏分离三氯甲烷-丙酮-甲苯混合物的方法，其特征在于所使用的装置主要包含以下部分：
甲苯塔(T1)、萃取精馏塔(T2)、副精馏塔(T3)、冷凝器(C1)、冷凝器(C2)、冷凝器(C3)、回流罐(D1)、回流罐(D2)、回流罐(D3)、再沸器(R1)、再沸器(R2)；其中再沸器(R1)和再沸器(R2)分别连接在甲苯塔(T1)和萃取精馏塔(T2)塔底，冷凝器(C1)和回流罐(D1)依次连接在甲苯塔(T1)塔顶，冷凝器(C2)和回流罐(D2)依次连接在甲苯塔(T2)塔顶，冷凝器(C3)和回流罐(D3)依次连接在甲苯塔(T3)塔顶；
该分离方法主要包括以下步骤：
(1)将三氯甲烷-丙酮-甲苯混合物通入甲苯塔(T1)进行分离，高纯度甲苯作为重组分产品在甲苯塔(T1)塔底采出；塔顶三氯甲烷和丙酮混合物蒸汽经过冷凝器(C1)冷凝、回流罐(D1)收集后，按所设定回流比一部分物流回流至甲苯塔(T1)塔，另一部分物流输送到萃取精馏塔(T2)进行下一步分离；
(2)甲苯塔(T1)塔顶采出的物流进入萃取精馏塔(T2)中部，与在萃取精馏塔(T2)的上部引入的萃取剂充分接触后进行分离，通过对分离效果、使用成本等多方面因素的考量，选择二甲基亚砜作为萃取剂，萃取精馏塔(T2)塔顶蒸汽经过冷凝器(C2)冷凝、回流罐(D2)收集后，按所设定回流比一部分物流回流至萃取精馏塔(T2)塔顶，另一部分物流作为丙酮产品采出；萃取剂二甲基亚砜在塔底采出后由泵输送至萃取精馏塔(T2)的上部循环使用，所述萃取剂为二甲基亚砜；
(3)在萃取精馏塔(T2)的下部引出部分蒸汽从副精馏塔(T3)的塔底进入，副精馏塔(T3)的塔顶蒸汽经过冷凝器(C3)冷凝、回流罐(D3)收集后，按所设定回流比一部分物流回流至副精馏塔(T3)塔顶，另一部分物流作为三氯甲烷产品采出；副精馏塔(T3)塔底液体经泵作用输送至萃取精馏塔(T2)的下部。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于所述甲苯塔(T1)操作压力为1atm绝压，理论塔板数为20～40块，三氯甲烷-丙酮-甲苯混合物的进料位置为第10～20块板，回流比为0.8～3，塔顶温度为61.3～68.0℃，塔底温度为110.6～117.3℃；
萃取精馏塔(T2)操作压力为1atm绝压，理论塔板数为50～70块，进料位置为第15～25块板，萃取剂二甲基亚砜的进料位置为第3～6块板，回流比为0.5～1.3，塔顶温度为56.5～61.3℃，塔底温度为189.3～192.7℃；
副精馏塔(T3)操作压力为0.6～0.8atm绝压，理论塔板数为18～25块，从萃取精馏塔(T2)下部侧线采出的蒸汽物流从副精馏塔(T3)塔底引入，回流比为0.5～0.8，塔顶温度为46.7～57.7℃，塔底温度为165.1～172.5℃。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于在萃取精馏塔(T2)的下部引出部分蒸汽从副精馏塔(T3)的塔底进入，具体为在萃取精馏塔(T2)下部第44～64块塔板处侧线采出一股高温高压蒸汽物流引入操作压力较低的副精馏塔(T3)塔底，侧线采出的蒸汽物流与甲苯塔(T1)进料物流的质量比0.5～0.8，副精馏塔(T3)塔底采出物流从萃取精馏塔(T2)第45～65块塔板位置引入，副精馏塔(T3)不需要再沸器，既节省了设备支出，又节约了能耗。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于三氯甲烷、丙酮和甲苯可以是任意比例的混合物。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于分离后甲苯的质量分数可达到99.73％～99.99％，丙酮的质量分数可达到99.45％～99.99％，三氯甲烷的质量分数可达到99.36％～99.99％。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于所述萃取剂与三氯甲烷-丙酮-甲苯混合物质量流量比值为1～1.5。
[有益效果]
本发明与现有技术相比，主要由以下有益效果：
(1)成功分离了三氯甲烷、丙酮和甲苯，且得到了高纯度的产品。
(2)与传统分离设备相比，本发明的设备投入费用低，主要通过副精馏塔(T3)节省一再沸器的设备投入实现。
(3)与传统分离设备相比，本发明的操作费用低，且能量利用率高。
【附图说明】
附图1为本发明的分离三氯甲烷-丙酮-甲苯混合物的工艺流程图。
T1-甲苯塔、T2-萃取精馏塔、T3-副精馏塔、C1-甲苯塔冷凝器、C2-萃取精馏塔冷凝器、C3-副精馏塔冷凝器、D1-甲苯塔回流罐、D2-萃取精馏塔回流罐、D3-副精馏塔回流罐、R1-甲苯塔再沸器、R2-萃取精馏塔再沸器、P1-甲苯塔塔顶回流泵、P2-萃取精馏塔塔顶回流泵、P3-副精馏塔塔顶回流泵、P4-副精馏塔塔底采出物流至萃取精馏塔泵、P5-萃取剂回流泵。
【具体实施方式】
下面结合实施例，进一步说明本发明，但本发明并不仅限于实施例。
实施例1：
甲苯塔(T1)进料温度为30℃，流量为1000kg/h，操作压力为1atm绝压，进料中三氯甲烷质量分数为30％，丙酮质量分数为30％，甲苯质量分数为40％，甲苯塔(T1)理论塔板数为30块，三氯甲烷-丙酮-甲苯混合物进料板为第15块板，回流比为0.8，塔顶温度为64.6℃，塔底温度为113.7℃；萃取精馏塔(T2)操作压力为1atm绝压，理论塔板数为60块，甲苯塔(T1)塔顶采出的三氯甲烷和丙酮混合物从萃取精馏塔(T2)第20块板进料，萃取剂流量为1000kg/h，萃取剂二甲基亚砜进料板位置为第4块板，在第54块塔板处侧线采出一股蒸汽物流，侧线采出的蒸汽物流与甲苯塔(T1)进料物流的质量比0.5，副精馏塔(T3)塔底采出液体从萃取精馏塔(T2)第55块板进料，回流比为0.8，塔顶温度为58.1℃，塔底温度为190.7℃；副精馏塔(T3)操作压力为0.8atm绝压，理论塔板数为第20块板，萃取精馏塔(T2)下部侧线采出蒸汽从副精馏塔(T3)塔底进入，回流比为0.5，塔顶温度为54.5℃，塔底温度为172.5℃。分离后甲苯的质量分数为99.82％，丙酮的质量分数可达到99.45％，三氯甲烷的质量分数可达到99.36％。
表1.传统工艺与本发明能耗对比
能耗(GJ/h) 能耗节省
传统工艺 2.64
本发明 1.025 61.17％
实施例2：
甲苯塔(T1)进料温度为30℃，流量为1000kg/h，操作压力为1atm绝压，进料中三氯甲烷质量分数为20％，丙酮质量分数为40％，甲苯质量分数为40％，甲苯塔(T1)理论塔板数为40块，三氯甲烷-丙酮-甲苯混合物进料板为第20块板，回流比为2，塔顶温度为61.3℃，塔底温度为111.5℃；萃取精馏塔(T2)操作压力为1atm绝压，理论塔板数为60块，甲苯塔(T1)塔顶采出的三氯甲烷和丙酮混合物从萃取精馏塔(T2)第25块板进料，萃取剂流量为1000kg/h，萃取剂二甲基亚砜进料板位置为第6块板，在第54块塔板处侧线采出一股蒸汽物流，侧线采出的蒸汽物流与甲苯塔(T1)进料物流的质量比0.5，副精馏塔(T3)塔底采出液体从萃取精馏塔(T2)第55块板进料，回流比为0.8，塔顶温度为57.7℃，塔底温度为191.3℃；副精馏塔(T3)操作压力为0.6atm绝压，理论塔板数为20块，萃取精馏塔(T2)下部侧线采出蒸汽从副精馏塔(T3)塔底进入，回流比为0.5，塔顶温度为47.3℃，塔底温度为158.1℃。分离后甲苯的质量分数为99.99％，丙酮的质量分数可达到99.57％，三氯甲烷的质量分数可达到99.78％。
表2.传统工艺与本发明能耗对比
Figure BDA0001262932800000051
Figure BDA0001262932800000061
实施例3：
甲苯塔(T1)进料温度为30℃，流量为1000kg/h，操作压力为1atm绝压，进料中三氯甲烷质量分数为40％，丙酮质量分数为40％，甲苯质量分数为20％，甲苯塔(T1)理论塔板数为30块，三氯甲烷-丙酮-甲苯混合物进料板为第15块板，回流比为2，塔顶温度为63.3℃，塔底温度为110.6℃；萃取精馏塔(T2)操作压力为1atm绝压，理论塔板数为70块，甲苯塔(T1)塔顶采出的三氯甲烷和丙酮混合物从萃取精馏塔(T2)第30块板进料，萃取剂流量为1500kg/h，萃取剂二甲基亚砜进料板位置为第5块板，在第64块塔板处侧线采出一股蒸汽物流，侧线采出的蒸汽物流与甲苯塔(T1)进料物流的质量比0.5，副精馏塔(T3)塔底采出液体从萃取精馏塔(T2)第65块板进料，回流比为0.5，塔顶温度为56.5℃，塔底温度为192.7℃；副精馏塔(T3)操作压力为0.6atm绝压，理论塔板数为18块，萃取精馏塔(T2)下部侧线采出蒸汽从副精馏塔(T3)塔底进入，回流比为0.8，塔顶温度为46.7℃，塔底温度为159.2℃。分离后甲苯的质量分数为99.97％，丙酮的质量分数可达到99.99％，三氯甲烷的质量分数可达到99.96％。
表3.传统工艺与本发明能耗对比
能耗(GJ/h) 能耗节省
传统工艺 2.784
本发明 1.121 59.73％
实施例4：
甲苯塔(T1)进料温度为30℃，流量为1000kg/h，操作压力为1atm绝压，进料中三氯甲烷质量分数为25％，丙酮质量分数为25％，甲苯质量分数为50％，甲苯塔(T1)理论塔板数为20块，三氯甲烷-丙酮-甲苯混合物进料板为第10块板，回流比为3，塔顶温度为68.0℃，塔底温度为117.3℃；萃取精馏塔(T2)操作压力为1atm绝压，理论塔板数为50块，甲苯塔(T1)塔顶采出的三氯甲烷和丙酮混合物从萃取精馏塔(T2)第15块板进料，萃取剂流量为1200kg/h，萃取剂二甲基亚砜进料板位置为第3块板，在第44块塔板处侧线采出一股蒸汽物流，侧线采出的蒸汽物流与甲苯塔(T1)进料物流的质量比0.8，副精馏塔(T3)塔底采出液体从萃取精馏塔(T2)第45块板进料，回流比为1.3，塔顶温度为61.3℃，塔底温度为189.3℃；副精馏塔(T3)操作压力为0.8atm绝压，理论塔板数为25块，萃取精馏塔(T2)下部侧线采出蒸汽从副精馏塔(T3)塔底进入，回流比为0.8，塔顶温度为52.3℃，塔底温度为170.1℃。分离后甲苯的质量分数为99.73％，丙酮的质量分数可达到99.65％，三氯甲烷的质量分数可达到99.99％。
表4.传统工艺与本发明能耗对比
能耗(GJ/h) 能耗节省
传统工艺 2.925
本发明 1.259 56.96％
从以上数据分析，本发明的能耗较传统工艺的能耗降低了一半以上。

Claims (4)

1.一种萃取精馏分离三氯甲烷-丙酮-甲苯混合物的节能方法，其特征在于所使用的装置主要包含以下部分：
甲苯塔(T1)、萃取精馏塔(T2)、副精馏塔(T3)、冷凝器(C1)、冷凝器(C2)、冷凝器(C3)、回流罐(D1)、回流罐(D2)、回流罐(D3)、再沸器(R1)、再沸器(R2)；其中再沸器(R1)和再沸器(R2)分别连接在甲苯塔(T1)和萃取精馏塔(T2)塔底，冷凝器(C1)和回流罐(D1)依次连接在甲苯塔(T1)塔顶，冷凝器(C2)和回流罐(D2)依次连接在萃取精馏塔(T2)塔顶，冷凝器(C3)和回流罐(D3)依次连接在副精馏塔(T3)塔顶；
该分离方法主要包括以下步骤：
(1)将三氯甲烷-丙酮-甲苯混合物通入甲苯塔(T1)进行分离，高纯度甲苯作为重组分产品在甲苯塔(T1)塔底采出；塔顶三氯甲烷和丙酮混合物蒸汽经过冷凝器(C1)冷凝、回流罐(D1)收集后，按所设定回流比一部分物流回流至甲苯塔(T1)塔，另一部分物流输送到萃取精馏塔(T2)进行下一步分离；
(2)甲苯塔(T1)塔顶采出的物流进入萃取精馏塔(T2)中部，与在萃取精馏塔(T2)的上部引入的萃取剂充分接触后进行分离，通过对分离效果、使用成本等多方面因素的考量，选择二甲基亚砜作为萃取剂，萃取精馏塔(T2)塔顶蒸汽经过冷凝器(C2)冷凝、回流罐(D2)收集后，按所设定回流比一部分物流回流至萃取精馏塔(T2)塔顶，另一部分物流作为丙酮产品采出；萃取剂二甲基亚砜在塔底采出后由泵输送至萃取精馏塔(T2)的上部循环使用，所述萃取剂为二甲基亚砜；
(3)在萃取精馏塔(T2)的下部引出部分蒸汽从副精馏塔(T3)的塔底进入，副精馏塔(T3)的塔顶蒸汽经过冷凝器(C3)冷凝、回流罐(D3)收集后，按所设定回流比一部分物流回流至副精馏塔(T3)塔顶，另一部分物流作为三氯甲烷产品采出；副精馏塔(T3)塔底液体经泵作用输送至萃取精馏塔(T2)的下部；
其中，甲苯塔(T1)操作压力为1atm绝压，理论塔板数为20～40块，三氯甲烷-丙酮-甲苯混合物的进料位置为第10～20块板，回流比为0.8～3，塔顶温度为61.3～68.0℃，塔底温度为110.6～117.3℃；
萃取精馏塔(T2)操作压力为1atm绝压，理论塔板数为50～70块，进料位置为第15～25块板，萃取剂二甲基亚砜的进料位置为第3～6块板，回流比为0.5～1.3，塔顶温度为56.5～61.3℃，塔底温度为189.3～192.7℃；
副精馏塔(T3)操作压力为0.6～0.8atm绝压，理论塔板数为18～25块，从萃取精馏塔(T2)下部侧线采出的蒸汽物流从副精馏塔(T3)塔底引入，回流比为0.5～0.8，塔顶温度为46.7～57.7℃，塔底温度为165.1～172.5℃；
在萃取精馏塔(T2)的下部引出部分蒸汽从副精馏塔(T3)的塔底进入，具体为在萃取精馏塔(T2)下部第44～64块塔板处侧线采出一股高温高压蒸汽物流引入操作压力较低的副精馏塔(T3)塔底，侧线采出的蒸汽物流与甲苯塔(T1)进料物流的质量比0.5～0.8，副精馏塔(T3)塔底采出物流从萃取精馏塔(T2)第45～65块塔板位置引入，副精馏塔(T3)不需要再沸器，既节省了设备支出，又节约了能耗。
2.根据权利要求1所述的一种萃取精馏分离三氯甲烷-丙酮-甲苯混合物的节能方法，其特征在于三氯甲烷、丙酮和甲苯可以是任意比例的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种萃取精馏分离三氯甲烷-丙酮-甲苯混合物的节能方 法，其特征在于所述萃取剂与三氯甲烷-丙酮-甲苯混合物质量流量比即溶剂比为1～1.5。
4.根据权利要求1所述的一种萃取精馏分离三氯甲烷-丙酮-甲苯混合物的节能方法，其特征在于分离后甲苯的质量分数可达到99.73％～99.99％，丙酮的质量分数可达到99.45％～99.99％，三氯甲烷的质量分数可达到99.36％～99.99％。
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