CN101353288A - 一种催化重整重芳烃中β-甲基萘的分离方法 - Google Patents
一种催化重整重芳烃中β-甲基萘的分离方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101353288A CN101353288A CNA2007101194593A CN200710119459A CN101353288A CN 101353288 A CN101353288 A CN 101353288A CN A2007101194593 A CNA2007101194593 A CN A2007101194593A CN 200710119459 A CN200710119459 A CN 200710119459A CN 101353288 A CN101353288 A CN 101353288A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- methylnaphthalene
- beta
- ethylene glycol
- catalytic reforming
- heavy aromatics
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- QIMMUPPBPVKWKM-UHFFFAOYSA-N 2-methylnaphthalene Chemical compound C1=CC=CC2=CC(C)=CC=C21 QIMMUPPBPVKWKM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 60
- 238000001833 catalytic reforming Methods 0.000 title claims abstract description 11
- 238000000926 separation method Methods 0.000 title claims abstract description 10
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 title 1
- QPUYECUOLPXSFR-UHFFFAOYSA-N 1-methylnaphthalene Chemical compound C1=CC=C2C(C)=CC=CC2=C1 QPUYECUOLPXSFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 62
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 51
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 29
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims abstract description 6
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 6
- 238000010533 azeotropic distillation Methods 0.000 claims abstract description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 3
- 238000007670 refining Methods 0.000 abstract description 2
- 239000010692 aromatic oil Substances 0.000 abstract 1
- 238000002407 reforming Methods 0.000 abstract 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 abstract 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 7
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 4
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 4
- 239000011280 coal tar Substances 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 241000282326 Felis catus Species 0.000 description 2
- SMWDFEZZVXVKRB-UHFFFAOYSA-N Quinoline Chemical compound N1=CC=CC2=CC=CC=C21 SMWDFEZZVXVKRB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229930003448 Vitamin K Natural products 0.000 description 2
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- SHUZOJHMOBOZST-UHFFFAOYSA-N phylloquinone Natural products CC(C)CCCCC(C)CCC(C)CCCC(=CCC1=C(C)C(=O)c2ccccc2C1=O)C SHUZOJHMOBOZST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 235000019168 vitamin K Nutrition 0.000 description 2
- 239000011712 vitamin K Substances 0.000 description 2
- 150000003721 vitamin K derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 229940046010 vitamin k Drugs 0.000 description 2
- 229920004933 Terylene® Polymers 0.000 description 1
- 230000006837 decompression Effects 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 description 1
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 1
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 1
- 150000002475 indoles Chemical class 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及一种从催化重整重芳烃中分离、精制β－甲基萘的分离方法，将干点为220－330℃重整重芳烃油和乙二醇利用精馏柱，在常压或真空度为0.0－0.073MPa下共沸精馏，收集142－191℃范围的馏分，得到甲基萘和乙二醇的混合物，用沉降法将甲基萘和乙二醇分离，将甲基萘在低温下结晶，离心分离，获得β－甲基萘，再经乙醇溶剂洗涤或在乙醇中重结晶，得到纯度≥99％的β－甲基萘；催化重整重芳烃与乙二醇重量比为1∶0.6－0.7；β－甲基萘结晶温度为：－18～0℃；β－甲基萘在溶剂中重结晶温度为－15～－10℃；本方法收集的甲基萘含量≥90％，收率达80％以上，β－甲基萘纯度可达到99.4％。
Description
技术领域
本发明涉及一种从催化重整重芳烃中分离、精制β-甲基萘的分离方法。
背景技术
β-甲基萘是一种重要的化工原料，具有较高的利用价值，主要用于生产维生素K等。国内生产维生素K所用的β-甲基萘，主要来自煤焦油。因为煤焦油中含有大量吲哚、喹啉等杂质，且不宜分离，影响产品的质量；β-甲基萘也可以由涤纶厂宽馏分催化重整的重芳烃分离得到。以重芳烃为原料生产的β-甲基萘杂质少，品质高。但重芳烃较煤焦油价格高、用途广且β-甲基萘含量较低。因此，只有提高β-甲基萘的收率和纯度，分离出的β-甲基萘成本上才有优势。而重芳烃组成复杂，各组分间沸点差很小，目前的常规分馏装置不能有效分离出各有用组分，提高分离精度，就会降低甲基萘收率。
发明内容
本发明的目的是开发一种共沸精馏、冷冻结晶的分离方法，利用此方法从富含甲基萘的涤纶原料厂宽馏分催化重整装置重芳烃中分离β-甲基萘。
本方案是：将干点为220-330℃重整重芳烃油(甲基萘含量≥50％)和乙二醇利用精馏柱，在常压或真空度为0.0-0.073MPa下共沸精馏，收集142-191℃范围的馏分，得到甲基萘和乙二醇的混合物，用沉降法将甲基萘和乙二醇分离，将甲基萘在低温下结晶，离心分离，获得β-甲基萘，再经乙醇溶剂洗涤或在乙醇中重结晶，得到纯度≥99％的β-甲基萘；
催化重整重芳烃与乙二醇重量比为1∶0.6-0.7；
β-甲基萘结晶温度为：-18-0℃；
β-甲基萘在溶剂中重结晶温度为-15--10℃。
用乙醇溶剂洗涤乙醇用量是：50克甲基萘用50ml乙醇。
在乙醇中重结晶，乙醇用量是：80克甲基萘用100ml乙醇。
优选的方法是在精馏柱中进行分离，理论塔板数为30-60，精馏柱柱顶与釜底的压差约为3kPa。回流与流出的重量比为10-15∶1。
收集到的馏分分出乙二醇后，甲基萘含量≥90％，甲基萘组分收率达80％以上。甲基萘混合物结晶温度在-18--0℃、离心分离获得β-甲基萘(含量≥96％(重量))滤饼，滤饼经溶剂洗涤或在溶剂中重结晶，β-甲基萘含量可达到99％(主要杂质是α-甲基萘)以上。
具体实施方式
实施例1.
常压共沸精馏分离重芳烃中甲基萘
C10重芳烃重整油原料干点为220-330℃；(甲基萘含量≥50％(重量))1000克加入乙二醇(化学纯)690克。精馏实验装置一些主要参数：精馏柱类型：填料柱，有真空套管用于隔热；填料材料：Φ2mm的θ环；精馏柱尺寸：20mm×1400mm；釜容量：2500ml；采用间歇精馏的方式，常压操作。对塔釜中的原料加热蒸馏，塔顶设冷凝器，回流比用回流比控制器控制。刚开始用全回流，快速加热，使得塔釜液体快速沸腾，待塔顶有回流液之后，调小塔釜加热功率，使得塔顶温度和回流稳定2小时后，回流与流出的重量比为15∶1，采出速率为120克/小时。收集186-191℃范围的馏分，沉降分离，下层乙二醇作为共沸剂循环使用。甲基萘含量为93.4％(重量)。甲基萘提取率为81％。
实施例2.
减压精馏分离重芳烃中甲基萘
柱内径为为20mm，使用的填料为2x2的θ环，填料高度为2.2m，共三个塔节，具有外热式保温套；釜容量：2500ml；采用间歇精馏的方式，减压操作。C10重芳烃重整油原料干点为220-330℃；(甲基萘含量≥50％(重量))1000克，乙二醇600克。系统真空度为0.070-0.073MPa。待塔顶温度和回流稳定2小时后，回流比(回流量/流出量)设置为10∶1，采出速率约为100克/小时，收集142-150℃馏分沉降分离，下层乙二醇作为共沸剂循环使用。甲基萘含量为92.2％(重量)。甲基萘提取率为84％。
实施例3.
实施例1混合甲基萘产品50g。在-4-0℃环境下放置12小时结晶，然后离心过滤。滤饼用50ml 0℃乙醇(含量95％)分两次洗涤后过滤，得含量为99.2％的β-甲基萘产品24.5g。分出的乙醇溶液，乙醇回收作为溶剂使用；分出的甲基萘作为原料循环使用。
实施例4
实施例2混合甲基萘产品80g。在-18--14℃环境下放置12小时结晶，然后离心过滤。滤饼用100ml乙醇(含量95％)室温下溶解后在-15--10℃环境下放置12小时结晶，过滤，得含量为99.4％的β-甲基萘产品30.5g。分出的乙醇溶液，乙醇回收作为溶剂使用；分出的甲基萘作为原料循环使用。
Claims (2)
1.一种催化重整重芳烃中β-甲基萘的分离方法，其特征在于：
将干点为220-330℃重整重芳烃油和乙二醇利用精馏柱，在常压或真空度为0.0-0.073MPa下共沸精馏，收集142-191℃范围的馏分，得到甲基萘和乙二醇的混合物，用沉降法将甲基萘和乙二醇分离，将甲基萘在低温下结晶，离心分离，获得β-甲基萘，再经乙醇溶剂洗涤或在乙醇中重结晶，得到纯度≥99％的β-甲基萘；
催化重整重芳烃与乙二醇重量比为1∶0.6-0.7；
β-甲基萘结晶温度为：-18-0℃；
β-甲基萘在溶剂中重结晶温度为-15--10℃。
2.根据权利要求1所述催化重整重芳烃中β-甲基萘的分离方法，其特征在于：精馏柱的理论塔板数为30-60，精馏柱柱顶与釜底的压差约为3-5kPa。回流与流出的重量比为10-15∶1。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2007101194593A CN101353288B (zh) | 2007-07-25 | 2007-07-25 | 一种催化重整重芳烃中β-甲基萘的分离方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2007101194593A CN101353288B (zh) | 2007-07-25 | 2007-07-25 | 一种催化重整重芳烃中β-甲基萘的分离方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101353288A true CN101353288A (zh) | 2009-01-28 |
| CN101353288B CN101353288B (zh) | 2011-05-25 |
Family
ID=40306342
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2007101194593A Active CN101353288B (zh) | 2007-07-25 | 2007-07-25 | 一种催化重整重芳烃中β-甲基萘的分离方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101353288B (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106146245A (zh) * | 2015-03-28 | 2016-11-23 | 鞍钢股份有限公司 | 一种采用连续共沸精馏工艺生产β-甲基萘的方法 |
| CN107652156A (zh) * | 2017-11-18 | 2018-02-02 | 辽宁科技学院 | 一种β‑甲基萘的结晶方法和装置 |
| CN108586184A (zh) * | 2018-04-17 | 2018-09-28 | 鹏辰新材料科技股份有限公司 | 一种基于超临界和超声波的β-甲基萘的分离和精制方法 |
| CN114989354A (zh) * | 2022-06-16 | 2022-09-02 | 辽宁信德新材料科技股份有限公司 | 一种液态锂电池负极包覆材料及其制备方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1974502A (zh) * | 2006-12-08 | 2007-06-06 | 鞍钢股份有限公司 | 一种生产β－甲基萘的方法 |
-
2007
- 2007-07-25 CN CN2007101194593A patent/CN101353288B/zh active Active
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106146245A (zh) * | 2015-03-28 | 2016-11-23 | 鞍钢股份有限公司 | 一种采用连续共沸精馏工艺生产β-甲基萘的方法 |
| CN107652156A (zh) * | 2017-11-18 | 2018-02-02 | 辽宁科技学院 | 一种β‑甲基萘的结晶方法和装置 |
| CN107652156B (zh) * | 2017-11-18 | 2023-11-10 | 辽宁科技学院 | 一种β-甲基萘的结晶方法和装置 |
| CN108586184A (zh) * | 2018-04-17 | 2018-09-28 | 鹏辰新材料科技股份有限公司 | 一种基于超临界和超声波的β-甲基萘的分离和精制方法 |
| CN108586184B (zh) * | 2018-04-17 | 2021-03-30 | 鹏辰新材料科技股份有限公司 | 一种基于超临界和超声波的β-甲基萘的分离和精制方法 |
| CN114989354A (zh) * | 2022-06-16 | 2022-09-02 | 辽宁信德新材料科技股份有限公司 | 一种液态锂电池负极包覆材料及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101353288B (zh) | 2011-05-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2015517303A (ja) | アルコールの製造および回収のための方法およびシステム | |
| CN100376525C (zh) | 生物柴油副产品甘油的精制方法 | |
| CN101353288B (zh) | 一种催化重整重芳烃中β-甲基萘的分离方法 | |
| CN103102380A (zh) | 一种高纯度羊毛脂胆固醇的生产方法 | |
| CN101805016A (zh) | 可连续制备精四氯化钛的工艺系统及制备方法 | |
| CN101070511B (zh) | 一种制备脂肪酸酯的工艺方法 | |
| CN101074258B (zh) | 一种从大豆脱臭馏出物中分离提取植物甾醇和维生素e的方法 | |
| EP1613581A1 (en) | Process for obtaining fatty acid alkyl esters, rosin acids and sterols from crude tall oil | |
| CN102826962B (zh) | 苯酚焦油精制对枯基苯酚的方法及装置 | |
| CN101229988B (zh) | 一种从粗蒽中精制高纯度蒽和咔唑的方法 | |
| CN105272815A (zh) | 提取碳十芳烃中甲基萘的方法 | |
| CN103288584B (zh) | 重整芳烃C10中提取高纯度β-甲基萘的工艺方法 | |
| CN115124417B (zh) | 一种乳酸单体的精制方法及设备 | |
| CN104058913A (zh) | 从甲醇合成油中提取均四甲苯的方法和装置 | |
| CN101709074B (zh) | 一种从植物油脱臭馏出物中分离纯化甾醇的结晶方法 | |
| CN101250101A (zh) | 一种壬二酸的分离纯化方法 | |
| CN102391182A (zh) | 一种亚氨基二苄的制备方法 | |
| CN201292325Y (zh) | 重整碳十芳烃生产均四甲苯的装置 | |
| CN101343207B (zh) | 一种碳十芳烃中二乙苯的分离方法 | |
| CN107573219A (zh) | 一种改进的粗酚精制系统及其方法 | |
| CN112409174A (zh) | 一种3,3-二甲基丙烯酸甲酯的制备装置及方法 | |
| WO2007068137A1 (fr) | Procede pour la preparation de biodiesel | |
| CN101787306B (zh) | 一种甲醇合成油精制方法和设备 | |
| CN216223012U (zh) | 一种节能型交酯精馏塔 | |
| CN1131192C (zh) | 一种复合萃取精馏一步法制取无水乙醇的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |