CN102643195A - 乙酸正丁酯的生产方法 - Google Patents

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本发明是一种乙酸正丁酯的生产方法。属于一元羟基化合物的乙酸酯的合成。包括酯化蒸馏操作系统、脱水精制操作系统和回收蒸馏操作系统，其特征在于利用脱水精制塔(8)塔顶馏出气体携带的热量作为回收塔再沸器(17)的热源，所述塔顶馏出气体首先进入回收塔再沸器(17)管间，与管内物料换热，同时自身得到冷却，再经脱水精制塔冷凝器A(10)进一步冷却、冷凝后，进入分相器分相，有机相物料全部被送入脱水精制塔(8)顶部，全回流。提供了一种设备投资较省、生产成本较低，降低能耗，节约水资源的乙酸正丁酯的方法。脱水精馏过程中的蒸汽消耗降低10％，吨产品可节约蒸汽0.2吨，塔顶冷凝水每小时节约100米3。

Description

乙酸正丁酯的生产方法
技术领域
本发明是一种乙酸正丁酯的生产方法。属于一元羟基化合物的乙酸酯的合成。
背景技术
在酯化法生产乙酸正丁酯工艺中，乙酸和正丁醇在酯化釜中反应后生成乙酸正丁酯，经酯化塔初步精馏，再经分相器分相后，有机相送往脱水精制塔系统，经脱水、脱醇，得到成品乙酸正丁酯；水相通过回收塔系统，回收其中的正丁醇和乙酸正丁酯，送往酯化塔系统，回收利用。在脱水精制塔系统和回收塔系统，能耗较高，在工业乙酸正丁酯生产成本中占有较大份额，也浪费了部分宝贵的能源和水资源。
发明内容
本发明的目的在于避免上述现有技术中的不足之处，而提供一种设备投资较省、生产成本较低，降低能耗，节约水资源的乙酸正丁酯的生产方法。
本发明的目的可以通过如下措施来达到：
本发明的乙酸正丁酯的生产方法，包括酯化蒸馏操作系统、脱水精制操作系统和回收蒸馏操作系统，其特征在于利用脱水精制塔8塔顶馏出气体携带的热量作为回收塔再沸器17的热源，所述塔顶馏出气体首先进入回收塔再沸器17管间，与管内物料换热，同时自身得到冷却，再经脱水精制塔冷凝器A10进一步冷却、冷凝后，进入分相器分相，有机相物料全部被送入脱水精制塔8顶部，全回流。
本发明的方法利用脱水精制塔8塔顶馏出气体携带的热量作为回收塔再沸器17的热源，减少生产过程中的蒸汽用量，冷却水用量；减少冷凝设备投资；节约宝贵的水资源；有效实现节能降耗。和现有工艺流程相比，同样规模乙酸正丁酯生产装置脱水精馏过程中的蒸汽消耗减少10％，吨产品可节约蒸汽0.2吨，塔顶冷凝水每小时节约100米3。
本发明的目的还可以通过如下措施来达到：
本发明的乙酸正丁酯的生产方法，所述脱水精制操作系统的操作压力≥0.3MPa，所述利用脱水精制塔8塔顶馏出气体携带的热量作为回收塔再沸器17的热源，是完全替代回收塔再沸器17所需要的加热蒸汽，无须其他补充热源。因为操作压力的提高能够有效提高脱水精制塔8塔顶馏出气体的温度及回收塔再沸器17物料间的换热效率。是优选的技术方案。
本发明的乙酸正丁酯的生产方法，脱水精制塔8塔顶馏出气体进入回收塔再沸器17管间，与管内物料换热后，再进入辅助换热器25，与脱水精制塔8的进料换热，冷凝下来的液体进入脱水精制塔冷凝器A 10，然后进入脱水精制塔分相器12分层后，上层物料脱水精制塔回流泵13送至脱水精制塔8塔顶回流，下层物料被送往废水槽收集；脱水精制塔8塔釜物料由乙酸正丁酯成品泵14泵入乙酸正丁酯成品冷凝器15，冷却后，得到乙酸乙酯成品。是优选的技术方案。
本发明的乙酸正丁酯的生产方法，所述脱水精制塔8塔顶馏出气体进入回收塔再沸器17管间，与管内物料换热后，再进入辅助换热器25，与脱水精制塔(8)进料换热后，无须再经脱水精制塔塔顶冷凝器进一步冷却、冷凝，而直接进入脱水精制塔分相器12分层。可以省去脱水精制塔塔顶冷凝器。
本发明的乙酸正丁酯的生产方法，所述脱水精制塔8为板式浮阀塔，理论塔板数为52。
本发明的乙酸正丁酯的生产方法，其特征在于所述脱水精制塔8的操作条件如下：
Figure BDA0000155290090000021
本发明的乙酸正丁酯的生产方法，其特征在于包括如下操作步骤：
①酯化
原料丁醇与乙酸在酯化釜1内反应，生成的乙酸正丁酯和水，汽化后，携带部分原料进入酯化蒸馏塔3，在酯化蒸馏塔3中继续进行酯化反应并经蒸馏分离，塔顶馏出乙酸正丁酯、丁醇和水的三元共沸物经酯化冷凝器A4、酯化冷凝器B5冷却、冷凝后，进入酯化分相器6，上层粗酯经酯化回流泵7，部分泵入酯化蒸馏塔3，作为塔顶回流；另一部分泵入脱水精制塔8；
②.脱水精制
来自酯化操作系统的粗酯，进入脱水精制塔8中，利用脱水精制塔8塔顶馏出气体携带的热量作为回收塔再沸器17的热源；所述塔顶馏出气体首先进入回收塔再沸器17管间，与管内物料换热，同时自身得到冷却，再经脱水精制塔冷凝器A 10进一步冷却、冷凝后，进入分相器分相，有机相物料全部被送入脱水精制塔8顶全回流；下层物料被送往回收塔进料储罐18；脱水精制塔8塔釜物料由乙酸正丁酯成品泵14泵入乙酸正丁酯成品冷凝器15，冷却后，得到乙酸乙酯成品；
③回收
来自回收塔进料储罐18的废水，由回收进料泵19送入回收塔16，通过蒸馏回收废水中的原料组分及少量产品，回收塔再沸器17利用来自脱水精制塔8塔顶馏出气体携带的热量作为热源，回收塔16塔顶馏出物料经回收塔冷凝器A20和回收塔冷凝器B 21冷凝、进入回收塔回流罐22，再由回收塔回流泵23将部分冷凝液采出，去酯化操作系统，再次参加反应；回收塔16塔釜内的废水达到排放技术指标后，送至污水处理系统。
本发明的乙酸正丁酯的生产方法相比现有技术有如下积极效果：
1.提供了一种设备投资较省、生产成本较低，降低能耗，节约水资源的乙酸正丁酯的生产方法。
2.同样规模乙酸正丁酯生产装置，脱水精馏过程中的蒸汽消耗减少10％，吨产品可节约蒸汽0.2吨，塔顶冷凝水每小时节约100米3。
3.可以减少脱水精制塔塔顶冷凝器的设备投资或省去脱水精制塔塔顶冷凝器。
4.按照本发明的方法在临沂市金沂蒙生物科技有限公司将4万吨/年产乙酸正丁酯装置改造后，试验试用中，降低生产成本40元/吨，实现节能降耗184万元/年。
附图说明
图1是现有技术中的乙酸正丁酯生产装置流程示意图。
图2是一种本发明方法的乙酸正丁酯生产装置流程示意图。
图3是一种本发明方法的乙酸正丁酯生产装置优选的流程示意图。
图中：1-酯化釜1，2-酯化再沸器，3-酯化蒸馏塔，4-酯化冷凝器A，5-酯化冷凝器B，6-酯化分相器，7-酯化回流泵，8-脱水精制塔，9-脱水精制塔再沸器，10-脱水精制塔冷凝器A，11-脱水精制塔冷凝器B，12-脱水精制塔分相器，13-脱水精制塔回流泵，14-乙酸正丁酯成品泵，15-乙酸正丁酯成品冷凝器，16-回收塔，17-回收塔再沸器，18-回收塔进料储罐，19-回收进料泵，20-回收塔冷凝器A，21-回收塔冷凝器B，22-回收塔回流罐，23-回收塔回流泵，24-连接管线，25-辅助换热器。
具有实施方式
本发明下面将结合实施例作进一步详述：
实施例1
本发明的乙酸正丁酯的生产方法，包括如下操作步骤：
①酯化
原料丁醇与乙酸在酯化釜1内反应，生成的乙酸正丁酯和水，汽化后，携带部分原料进入酯化蒸馏塔3，在酯化蒸馏塔3中继续进行酯化反应并经蒸馏分离，塔顶馏出乙酸正丁酯、丁醇和水的三元共沸物经酯化冷凝器A 4、酯化冷凝器B 5冷却、冷凝后，进入酯化分相器6，上层粗酯经酯化回流泵7，部分泵入酯化蒸馏塔3，作为塔顶回流；另一部分泵入脱水精制塔8；
②.脱水精制
来自酯化操作系统的粗酯，进入脱水精制塔8中，利用脱水精制塔8塔顶馏出气体携带的热量作为回收塔再沸器17的热源；所述塔顶馏出气体首先进入回收塔再沸器17管间，与管内物料换热，同时自身得到冷却，再经脱水精制塔冷凝器A 10进一步冷却、冷凝后，进入分相器分相，有机相物料全部被送入脱水精制塔8顶全回流；下层物料被送往回收塔进料储罐18；脱水精制塔8塔釜物料由乙酸正丁酯成品泵14泵入乙酸正丁酯成品冷凝器15，冷却后，得到乙酸乙酯成品；
所述脱水精制塔8为板式浮阀塔，理论塔板数为52。
脱水精制塔8的操作条件如下：
Figure BDA0000155290090000041
③回收
来自回收塔进料储罐18的废水，由回收进料泵19送入回收塔16，通过蒸馏回收废水中的原料组分及少量产品，回收塔再沸器17利用来自脱水精制塔8塔顶馏出气体携带的热量作为热源，回收塔16塔顶馏出物料经回收塔冷凝器A20和回收塔冷凝器B 21冷凝、进入回收塔回流罐22，再由回收塔回流泵23将部分冷凝液采出，去酯化操作系统，再次参加反应；回收塔16塔釜内的废水达到排放技术指标后，送至污水处理系统。
实施例2
按照实施例1的方法和步骤，不同之处在于：
①.脱水精制塔8塔顶馏出气体进入回收塔再沸器17管间，与管内物料换热后，再进入辅助换热器25，与脱水精制塔8的进料换热，冷凝下来的液体进入脱水精制塔冷凝器A(10，然后进入脱水精制塔分相器12分层后，上层物料脱水精制塔回流泵13送至脱水精制塔8塔顶回流，下层物料被送往废水槽收集；脱水精制塔8塔釜物料由乙酸正丁酯成品泵14泵入乙酸正丁酯成品冷凝器15，冷却后，得到乙酸乙酯成品。
②.脱水精制塔(8)的操作条件如下：
Figure BDA0000155290090000042
Figure BDA0000155290090000051
实施例3
按照实施例1的方法和步骤，不同之处在于：
①.脱水精制塔8塔顶馏出气体进入回收塔再沸器17管间，与管内物料换热后，再进入辅助换热器25，与脱水精制塔8的进料换热后，无须再经脱水精制塔塔顶冷凝器进一步冷却、冷凝，而直接进入脱水精制塔分相器12分层。
②.脱水精制塔8的操作条件如下：
Figure BDA0000155290090000052
实施例4.
按照实施例1的方法和步骤，不同之处在于：脱水精制塔8的操作条件如下：
Figure BDA0000155290090000053

Claims (7)

1.一种乙酸正丁酯的生产方法，包括酯化蒸馏操作系统、脱水精制操作系统和回收蒸馏操作系统，其特征在于利用脱水精制塔(8)塔顶馏出气体携带的热量作为回收塔再沸器(17)的热源，所述塔顶馏出气体首先进入回收塔再沸器(17)管间，与管内物料换热，同时自身得到冷却，再经脱水精制塔冷凝器A (10)进一步冷却、冷凝后，进入分相器分相，有机相物料全部被送入脱水精制塔(8)顶部，全回流。
2.根据权利要求1的乙酸正丁酯的生产方法，其特征在于所述脱水精制操作系统的操作压力≥0.3MPa，所述利用脱水精制塔(8)塔顶馏出气体携带的热量作为回收塔再沸器(17)的热源，是完全替代回收塔再沸器(17)所需要的加热蒸汽，无须其他补充热源。
3.根据权利要求1的乙酸正丁酯的生产方法，其特征在于脱水精制塔(8)塔顶馏出气体进入回收塔再沸器(17)管间，与管内物料换热后，再进入辅助换热器(25)，与脱水精制塔(8)进料换热，冷凝下来的液体进入脱水精制塔冷凝器A(10)，然后进入脱水精制塔分相器(12)分层后，上层物料脱水精制塔回流泵(13)送至脱水精制塔(8)塔顶回流，下层物料被送往废水槽收集；脱水精制塔(8)塔釜物料由乙酸正丁酯成品泵(14)泵入乙酸正丁酯成品冷凝器(15)，冷却后，得到乙酸乙酯成品。
4.根据权利要求1的乙酸正丁酯的生产方法，其特征在于所述脱水精制塔(8)塔顶馏出气体进入回收塔再沸器(17)管间，与管内物料换热后，再进入辅助换热器(25)，与脱水精制塔(8)进料换热后，无须再经脱水精制塔塔顶冷凝器进一步冷却、冷凝，而直接进入脱水精制塔分相器(12)分层。
5.根据权利要求1的乙酸正丁酯的生产方法，其特征在于所述脱水精制塔(8)为板式浮阀塔，理论塔板数为52。
6.根据权利要求1的乙酸正丁酯的生产方法，其特征在于所述脱水精制塔(8)的操作条件如下：
Figure FDA0000155290080000011
7.根据权利要求1的乙酸正丁酯的生产方法，其特征在于包括如下操作步骤：
①酯化
原料丁醇与乙酸在酯化釜(1)内反应，生成的乙酸正丁酯和水，汽化后，携带部分原料进入酯化蒸馏塔(3)，在酯化蒸馏塔(3)中继续进行酯化反应并经蒸馏分离，塔顶馏出乙酸正丁酯、丁醇和水的三元共沸物经酯化冷凝器A(4)、酯化冷凝器B(5)冷却、冷凝后，进入酯化分相器(6)，上层粗酯经酯化回流泵(7)，部分泵入酯化蒸馏塔(3)，作为塔顶回流；另一部分泵入脱水精制塔(8)；
②.脱水精制
来自酯化操作系统的粗酯，进入脱水精制塔(8)中，利用脱水精制塔(8)塔顶馏出气体携带的热量作为回收塔再沸器(17)的热源；所述塔顶馏出气体首先进入回收塔再沸器(17)管间，与管内物料换热，同时自身得到冷却，再经脱水精制塔冷凝器A(10)进一步冷却、冷凝后，进入分相器分相，有机相物料全部被送入脱水精制塔(8)顶全回流；下层物料被送往回收塔进料储罐(18)；脱水精制塔(8)塔釜物料由乙酸正丁酯成品泵(14)泵入乙酸正丁酯成品冷凝器(15)，冷却后，得到乙酸乙酯成品；
③回收
来自回收塔进料储罐(18)的废水，由回收进料泵(19)送入回收塔(16)，通过蒸馏回收废水中的原料组分及少量产品，回收塔再沸器(17)利用来自脱水精制塔(8)塔顶馏出气体携带的热量作为热源，回收塔(16)塔顶馏出物料经回收塔冷凝器A(20)和回收塔冷凝器B(21)冷凝、进入回收塔回流罐(22)，再由回收塔回流泵(23)将部分冷凝液采出，去酯化操作系统，再次参加反应；回收塔(16)塔釜内的废水达到排放技术指标后，送至污水处理系统。
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Denomination of invention: Production method of n-butyl acetate

Effective date of registration: 20211129

Granted publication date: 20140521

Pledgee: Linshu sub branch of Linshang Bank Co.,Ltd.

Pledgor: LINYI JINYIMENG BIOTECHNOLOGY CO.,LTD.

Registration number: Y2021980013410

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