CN103724192B - 一种节能化精制乙酸酯的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种节能化精制乙酸酯的方法，其创新点在于在头油罐的顶部设置压力调节阀，间歇性地将系统中的一些低沸点组分排到回收系统去处理，利用精馏塔顶的气相加热来自酯化塔或水洗塔的初酯进料，使其转化为气相和液相两部分，并且利用蒸汽的余热对第一次换热后初酯进料的液相部分进行加热，使得部分液相再气化，初酯的气相和液相分别进入精馏塔合适的不同位置，而头油经相分离后，油相先和精馏塔底采出的成品进行热交换，使其温度被加热到与塔顶的气相匹配的温度，然后进入精馏塔上部入口进行回流。本发明的方法可及时释放掉系统中的低沸点杂质，降低精制过程能耗，使单位重量产品的能耗下降5～20％，通过本发明的方法制得的产品纯度高。

Description

一种节能化精制乙酸酯的方法

技术领域

本发明涉及一种节能化精制乙酸酯的方法，特别涉及一种采用加压精馏结合多级换热技术来精制乙酸酯的方法。

背景技术

低级脂肪醇的乙酸酯是一类常见的乙酸酯，常在涂料、油墨和胶粘剂等领域用作稀释剂。常见的低级脂肪醇的乙酸酯有乙酸乙酯、乙酸丙酯和乙酸丁酯等。

随着节能和环保的要求越来越高，乙酸酯的生产企业也越来越关注乙酸酯生产过程中能耗的降低。而且这些常规产品的价格竞争越来越激烈，这就要求生产企业需要不断地寻求降低生产成本之道，因而生产企业需要不断开发更加节能高效的工艺。

按照传统的乙酸酯类产品的生产工艺，精馏部分的能耗要占到整个产品生产能耗的60～80％，因此把精馏系统的能耗节省了，就可以有效降低乙酸酯生产的成本。

传统的乙酸酯产品的精制系统如图1所示。

由酯化塔或水洗塔来的初酯进料1进入精馏塔2的适当位置，塔内物料中少量的原料醇、水和乙酸酯形成沸点较低的共沸物，处于塔顶的区域。蒸出的气相经塔顶冷凝器3冷凝后，进入头油罐4暂时储存，头油罐4中的部分物料溢流进入分相器5进行分相，分出的油相由回流泵6泵到精馏塔2的上部，而经过精馏塔2提纯后的乙酸酯聚在塔底，部分经成品冷凝器7冷凝后变为成品出料8，部分在再沸器9中经蒸汽10加热后，以气相的形式载热进入精馏塔2的下部。

采用这样的精制系统，没有什么热量耦合的过程，初酯不经过事先的预热进入精馏塔，容易引起塔内热质传递的紊乱，泵到塔顶回流的油相不经过事先的预热，也会淬灭塔顶的部分气相，加大塔底再沸器的负荷，引起精馏塔分离效率的降低。由原料醇带入的低沸点醇和乙酸酯化后形成的一些低沸点的杂质酯随着油相一直在精制系统中循环，没有出处，也增大了精制系统的能耗。

针对现有乙酸酯精制系统的不足，有必要开发出一种能够及时释放出系统中的低沸点杂质、降低精制过程能耗的方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种节能化精制乙酸酯的方法，不仅可以及时释放掉系统中的一些低沸点杂质，而且通过换热量的匹配来降低精制过程的能耗。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种节能化精制乙酸酯的方法，主要为在头油罐的顶部设置压力调节阀，间歇性地将系统中的一些低沸点组分排到回收系统去处理，利用精馏塔顶的气相加热来自酯化塔或水洗塔的初酯进料，使其转化为气相和液相两部分，并且利用蒸汽的余热对第一次换热后初酯进料的液相部分进行加热，使得部分液相再气化，初酯的气相和液相分别进入精馏塔合适的不同位置，而头油在回流到酯化塔顶前先和精馏塔底采出的成品进行热交换，使其温度被加热到与塔顶的气相匹配的温度，然后进入精馏塔上部入口进行回流。其创新点在于所述方法主要包括下列步骤：

a)    在头油罐顶设置压力调节阀，使精馏塔、热交换管路、头油罐、回流管路处于较低的正压状态，使精馏塔顶的压力保持在150～250kPa的范围内，塔底的压力保持在250～350kPa的范围内；

b)    让塔顶的气相物流和来自酯化塔或水洗塔的初酯进料在第一换热器中进行热交换，部分被气化的初酯进入精馏塔的中部，被部分冷凝后的塔顶物料则转化为头油，进入头油罐，其中的一些低沸点的成分在头油罐中在较高的温度下继续以气相的形式存在；

c)    每隔4～12小时，打开头油罐顶的压力调节阀1～60秒，释放其中的低沸点成分到回收罐，等待回收处理；

d)    通过再沸器用蒸汽对精馏塔底出来的非采出部分物料进行加热，使物料以气相的形式载热进入精馏塔下部的气相入口，为精馏塔内物料的分离提供热能；

e)    将再沸器中未被液化的蒸汽的气相通入第二换热器中，继续对第一换热器出来的初酯的液相部分进行加热，经第二换热器换热气化的部分初酯物料汇同在第一换热器中被气化的物料一起进入精馏塔的中部，尚未被气化的初酯物料则进入精馏塔底第4～8块塔板的液相进料口；

f)    通过调节再沸器调节阀和第二换热器调节阀的压力，可以使进入精馏柱的液相和气相初酯进料与精馏塔相应塔板位置的温度匹配相差不超过±2℃；

g)    头油罐中的部分液相物料溢流进入相分离器中，相分离后的水相返回到酯化釜参与反应，油相经回流泵泵入第三换热器的壳程，和精馏塔底采出的部分成品在第三换热器中进行热交换后，成为预热后的油相，进入精馏塔上部入口进行回流；

h)    经过回流油相冷却过的成品流再经过冷凝器冷凝后就可以作为成品出料。

用上述方法来精馏乙酸酯，可以使单位重量产品的能耗下降5～20％。

本发明的有益效果：

1）将一个换热面积大的换热器置换成若干个分级的换热面积小的换热器，可以有效地利用不同品位的热源，使该预热的物流得到预热，该保压的物流维持一定的压力，该降温的物流得到降温，有效地利用了系统内部的能量。

2）通过采用加压精馏的方式，不仅提高了被分离物料不同组分的沸点差别，使得在同样高度的填料层中，不同组分的分离效果变得更好，而且由于整个系统保持了较低的正压，头油罐中的低沸点物质能够得以继续保持为气相，等到富集到一定程度后，通过泄压的方式排到系统外，可以有效地提高成品的纯度，减少因为低沸点成分长期在系统中循环而损耗的能量。

3）充分考虑了进入系统的初酯物流由于纯度不高，具有低、中、高不同沸点的成分，使低沸点的组分经预热后转化成气相的形式，高沸点的组分即使不能被完全气化，也能被提升温度后以液相的形式进入精馏塔。

4）通过控制调节阀的压力，将预热到不同温度的气、液相物流匹配地进入精馏塔的不同位置，可以减少塔内的紊流，从而有效改进精馏塔的分离效率，降低精馏的能耗。

5）利用要采出的成品和要回流的油相再进行热交换，可以使本来要被冷却的成品预先得到降温，而且可以使回流到精馏塔上部的油相的温度与塔上部的气相物流的温度相匹配，不至于出现冷的回流液淬灭气相蒸气的情况，起到了一举两得的作用。

附图说明

图1为常规的乙酸酯产品精制系统的示意图；

图2为本发明所示节能化精制乙酸酯系统的示意图。

图中：1-初酯进料，2-精馏塔，3-塔顶冷凝器，4-头油罐，5-相分离器，6-回流泵，7-成品冷凝器，8-再沸器，9-成品出料，10-蒸汽，11-初酯进料，12-第一换热器，13-塔顶气相物流，14-头油，15-头油罐，16-压力调节阀，17-低沸点成分，18-气化的初酯，19-初酯的液相部分，20-精馏塔，21-第二换热器，22-蒸汽的气相，23-调节阀，24-（在第二换热器）气化的初酯，25-液相的初酯，26-液相进料口，27-非采出部分物料，28-再沸器，29-调节阀，30-蒸汽，31-气相入口，32-液相物料，33-相分离器，34-回流泵，35-油相，36-第三换热器，37-采出的部分成品，38-预热后的油相，39-（精馏塔）上部入口，40-冷凝器，41-成品流，42-成品出料。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。

实施例1

a)    在头油罐顶15设置压力调节阀16，使精馏塔20、热交换管路、头油罐15、回流管路处于较低的正压状态，使精馏塔顶的压力保持在180～210kPa的范围内，塔底的压力保持在270～320kPa的范围内；

b)    让塔顶的气相物流13和来自乙酯水洗塔的乙酸乙酯初酯进料11在第一换热器12中进行热交换，部分被气化的初酯18进入精馏塔20的中部，被部分冷凝后的塔顶物料则转化为头油14，进入头油罐15，其中的一些低沸点的成分在头油罐15中在106～110℃的较高温度下继续以气相的形式存在；

c)    每隔8小时，打开头油罐15顶的压力调节阀16计15秒，释放其中的低沸点成分17去回收罐，等待回收处理；

d)    通过再沸器28用蒸汽30对精馏塔20底出来的非采出部分物料27进行加热，使物料以气相的形式载热进入精馏塔20下部的气相入口31，为精馏塔20内物料的分离提供热能；

e)    将再沸器28中未被液化的蒸汽的气相22通入第二换热器21中，继续对第一换热器12出来的初酯的液相部分19进行加热，经第二换热器21换热气化的部分初酯物料24汇同在第一换热器中被气化的物料18一起进入精馏塔20的中部，尚未被气化的初酯物料25则进入精馏塔20底第7块塔板的液相进料口26；

f)    通过调节再沸器28调节阀29和第二换热器21调节阀23的压力，可以使进入精馏柱的液相和气相乙酸乙酯的初酯进料与精馏塔相应塔板位置的温度匹配相差不超过±1.2℃；

g)    头油罐15中的部分液相物料32溢流进入相分离器33中，相分离后的水相返回到酯化釜参与反应，油相35经回流泵34泵入第三换热器36的壳程，和精馏塔20底采出的部分成品37在第三换热器36中进行热交换后，成为预热后的油相38，进入精馏塔20上部入口39进行回流；

h)    经过回流油相35冷却过的成品流41再经过冷凝器40冷凝后就可以作为成品出料42。

 用上述方法来精馏乙酸乙酯，可以使每吨乙酸乙酯产品的能耗下降6.5％。

实施例2

a)    在头油罐顶15设置压力调节阀16，使精馏塔20、热交换管路、头油罐15、回流管路处于较低的正压状态，使精馏塔顶的压力保持在200～230kPa的范围内，塔底的压力保持在300～340kPa的范围内；

b)    让塔顶的气相物流13和来自酯化塔的乙酸丙酯初酯进料11在第一换热器12中进行热交换，部分被气化的初酯18进入精馏塔20的中部，被部分冷凝后的塔顶物料则转化为头油14，进入头油罐15，其中的一些低沸点的成分在头油罐15中在113～117℃的较高温度下继续以气相的形式存在；

c)    每隔8小时，打开头油罐15顶的压力调节阀16计20秒，释放其中的低沸点成分17去回收罐，等待回收处理；

d)    通过再沸器28用蒸汽30对精馏塔20底出来的非采出部分物料27进行加热，使物料以气相的形式载热进入精馏塔20下部的气相入口31，为精馏塔20内物料的分离提供热能；

e)    将再沸器28中未被液化的蒸汽的气相22通入第二换热器21中，继续对第一换热器12出来的初酯的液相部分19进行加热，经第二换热器21换热气化的部分初酯物料24汇同在第一换热器中被气化的物料18一起进入精馏塔20的中部，尚未被气化的初酯物料25则进入精馏塔20底第5块塔板的的液相进料口26；

f)    通过调节再沸器28调节阀29和第二换热器21调节阀23的压力，可以使进入精馏柱的液相和气相乙酸丙酯的初酯进料与精馏塔相应塔板位置的温度匹配相差不超过±0.8℃；

g)    头油罐15中的部分液相物料32溢流进入相分离器33中，相分离后的水相返回到酯化釜参与反应，油相35经回流泵34泵入第三换热器36的壳程，和精馏塔20底采出的部分成品37在第三换热器36中进行热交换后，成为预热后的油相38，进入精馏塔20上部入口39进行回流；

h)    经过回流油相35冷却过的成品流41再经过冷凝器40冷凝后就可以作为成品出料42。

 用上述方法来精馏乙酸丙酯，可以使每吨乙酸丙酯产品的能耗下降19.0％。

上述实施例仅是用以说明本发明的技术方案，而非对本发明的构思和保护范围进行限定，本领域的普通的技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，并不表示脱离了本技术方案的宗旨和范围，修改或等同替换后的内容均应被视作涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (1)

1.一种节能化精制乙酸酯的方法，其特征在于：所述方法具体包括以下步骤：

（1）在头油罐顶设置压力调节阀，使精馏塔、热交换管路、头油罐、回流管路处于较低的正压状态，精馏塔顶的压力保持在150～250kPa的范围内，塔底的压力保持在250～350kPa的范围内；

（2）让塔顶的气相物流和来自酯化塔或水洗塔的初酯进料在第一换热器中进行热交换，部分被气化的初酯进入精馏塔的中部，被部分冷凝后的塔顶物料则转化为头油，进入头油罐，其中的一些低沸点的成分在头油罐中在较高的温度条件下继续以气相的形式存在；

（3）每隔4～12小时，打开头油罐顶的压力调节阀1～60秒，释放其中的低沸点成分至回收罐，等待回收处理；

（4）通过再沸器用蒸汽对精馏塔底出来的非采出部分物料进行加热，使物料以气相的形式载热进入精馏塔下部的气相入口，为精馏塔内物料的分离提供热能；

（5）将再沸器中未被液化的蒸汽的气相通入第二换热器中，继续对第一换热器出来的初酯的液相部分进行加热，经第二换热器换热气化的部分初酯物料汇同在第一换热器中被气化的物料一起进入精馏塔的中部，尚未被气化的初酯物料则进入精馏塔底第4～8块塔板的液相进料口；

（6）通过调节再沸器调节阀和第二换热器调节阀的压力，使进入精馏塔的液相和气相初酯进料与精馏塔相应塔板位置的温度匹配相差不超过±2℃；

（7）头油罐中的部分液相物料溢流进入相分离器中，相分离后的水相返回到酯化塔参与反应，油相经回流泵泵入第三换热器的壳程，和精馏塔底采出的部分成品在第三换热器中进行热交换后，成为预热后的油相，进入精馏塔上部入口进行回流；

（8）经过回流油相冷却过的成品流再经过冷凝器冷凝后作为成品出料。