CN101913990B - 连续精馏法回收糖精废水中甲醇的方法 - Google Patents

Abstract

一种连续精馏法回收糖精废水中甲醇的方法，它采用连续精馏的方法，在回收糖精废水中甲醇的过程中，可实现连续进料、连续预热升温、连续精馏回收甲醇、连续排出废液的自动控制，既省时、省力、又可得到品质稳定的回收甲醇，且回收率高，每天可回收甲醇约40吨。由于在回收甲醇的过程中所产生的废热液又重新用于热交换，使废物得到充分利用，能大大地降低蒸汽的消耗、节约能源。又由于采用蒸发式的冷凝方式，可大大地降低冷凝水的用量，减轻设备的结垢现象，这样，能提高设备的使用寿命，降低设备投资，有利于生产的正常进行。

Description

连续精馏法回收糖精废水中甲醇的方法

技术领域

本发明涉及一种从糖精废水中回收甲醇的方法，特别是连续精馏法回收糖精废水中甲醇的方法。

背景技术

在糖精生产过程中产生一种碱性废水，该废水中含有约10％的甲醇。该废水中的甲醇只有通过精馏的方法才能从废水中回收出来。通常，是采用间歇精馏的方法即通过向精馏塔中进料、升温、蒸馏、采出低含量及精馏诸过程，从糖精废水中回收甲醇。该种间歇精馏的方法不仅耗能大，废水处理量小，回收率低，而且，间歇精馏所采用的设备再沸器及列管式冷凝器在使用过程中容易结垢，进行除垢时既浪费资金、缩短设备的使用寿命，又影响生产的进度。

发明内容

本发明的目的在于提供一种连续精馏法回收糖精废水中甲醇的方法，它能够克服已有技术的不足，可有效地降低能耗、节省能源，并能提高甲醇的回收率，还能使回收的甲醇品质稳定。

其解决方案是：采用连续精馏法从糖精废水中回收甲醇。所说的连续精馏法是指连续进料、连续预热升温、连续精馏回收甲醇、连续排出废液的过程。本回收方法包括如下的工艺步骤：

<1>通过精馏塔釜的进气蒸汽阀门向该塔釜中通入蒸汽，当精馏塔釜中的温度达到80-110℃时，该进气蒸汽阀门切换成自动状态，此时，手动启动进料泵，以3-12m³/h的流量将含甲醇糖精废水进料液送入换热器内进行热交换，经预热升温的所述进料液从精馏塔釜的进料口进入该塔釜内。

<2>从精馏塔釜的塔顶排放出的甲醇气体通过蒸发式冷凝器及尾气冷凝器二次冷凝后的冷凝液回到回流液储罐内，当该回流液储罐内回流液的液位达到20-40％时，手动启动回流泵，调节该回流液的回流量，使回流液储罐内的液位维持在20-40％的状态，而从所述精馏塔釜的塔底排出的废热釜液又进入换热器参与热交换，用于预热升温所述的进料液。

<3>当进入精馏塔釜内的釜液液位达到该塔釜体的60-80％时，先进行间歇精馏，此时，可调小或关闭含甲醇糖料废水进料液的进料量。所述的釜液包括所说的进料液及回流液。

<4>通过调节所述进料液和回流液的流量，使精馏塔釜的塔顶温度降至60-80℃时，测量所述回流液中甲醇含量，若甲醇含量在90％以上时合格，此时，通过采出调节阀采出合格甲醇至甲醇贮罐内，且甲醇采出量以控制回流液储罐内的液位稳定在该储罐的20-40％为准。

<5>在采出甲醇稳定的情况下，采出调节阀可切换为自控状态。

<6>手动开启残液出料泵，通过残液出料泵控制精馏塔釜内的液位为该塔釜体的60-80％，待该液位稳定后，残液出料泵可切为自控状态。

<7>当上述工艺步骤均处于稳定的自控状态时，通过进料泵控制进料量在20-25m³/h的流量，并且应缓慢调节进料量，保证精馏塔釜的塔底无塔压；通过回流泵及流量计控制回流液的流量，以保证精馏塔釜塔顶温度在60-80℃的状态。即可进行连续进料、连续预热升温、连续精馏回收甲醇、连续排出废液的连续精馏方法，回收糖精废水中的甲醇。

本发明采用上述工艺步骤的连续精馏方法，能实现连续进料、连续预热升温、连续精馏回收甲醇、连续排出废液的自动控制，既省时、省力、又可得到品质稳定的回收甲醇，且甲醇的回收率高，每天可回收甲醇约40吨，而间歇精馏法每天只能回收甲醇约21吨。由于从精馏塔釜的塔底部排出的废热釜液又进入换热器中进行循环热交换，用于对进入精馏塔釜中的含甲醇的糖精废水进料液预热升温，这样，可大大地降低换热器的蒸汽消耗、节约能源。由于采用蒸发式冷凝器进行冷凝，可大大地降低冷凝水的用量，减轻结垢现象，这是因为蒸发式冷凝器以软水和空气作为冷却介质，是利用水的汽化以带走气态制冷剂冷凝过程放出的凝结潜热，所消耗的冷却水只是补给散失的水量，比用列管式冷凝器的冷却水用量要少得多。这不仅能提高设备的使用寿命，而且还有利于生产。

附图说明

附图为连续精馏法回收糖精废水中甲醇的方法的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合附图详细描述本发明的具体实施方式。

参阅附图，本发明方法包括如下工艺步骤：

<1>手动打开精馏塔釜4的进气蒸汽阀门，向精馏塔釜4内注入蒸汽，并在操作间的温控室观察该塔釜内各个阶段的温度变化，当该塔釜内的温度处于底温、中温、上温平衡，温度为80-110℃时，进气蒸汽阀门切为自动状态，此时，手动启动进料泵2，并手动调节流量为3-12m³/h，将含甲醇的糖精废水进料液流入换热器3内进行热交换，被预热升温的含甲醇的糖精废水进料液从精馏塔釜4的进料口进入该塔釜内。

<2>从精馏塔釜的塔顶排放出的甲醇气体通过蒸发式冷凝器5及尾气冷凝器12冷凝后，冷凝液回到回流液储罐6内，当回流液的液位达到该回流液储罐6的20-40％时，手动启动回流泵9，手动调节回流调节阀10，以调节回流液的回流量，使该回流液储罐6内的回流液液位维持在20-40％的状态。

<3>当进入精馏塔釜4内的所述进料液和回流液的液位达到该塔釜体60-80％时，先进行间歇精馏，此时，调小进料液的进料量，或关闭进料。

<4>在上述精馏的过程中，从精馏塔釜4顶端排出的甲醇气体进入蒸发式冷凝器5进行一级冷凝后，冷凝液连同未冷凝的甲醇气体一起进入回流液储罐6中，进入该储罐6中未冷凝的甲醇气体又进入尾气冷凝器12中进行二级冷凝，其中微量未冷凝的甲醇气体被放空，而被冷凝后的甲醇冷凝液又返回到回流液储罐6中，在回流泵9的作用下，回流液储罐6内的回流液回流至精馏塔釜4内的塔顶，并适时调节进入精馏塔釜4内的进料液和回流液，当该塔顶内的温度降至60-80℃时，测量回流液中甲醇含量，若甲醇含量在90％以上合格时，先手动调节采出调节阀7，采出合格甲醇至甲醇贮罐11中，且甲醇的采出量以控制回流液储罐6内回流液液位稳定在该储罐6的20-40％为淮，而精馏塔釜塔底的废热釜液又排入换热器3中参与热交换，用于预热升温含甲醇糖精废水进料液，使余热得到充分利用。

<5>在甲醇采出稳定的情况下，采出调节阀7可切为自控状态。

<6>开启精馏塔釜出料管路相关阀门，并手动启动残液出料泵1，手动调节残液调节阀，控制精馏塔釜4内的液位为该塔釜体的60-80％，待该液位稳定后，残液出料泵1可切为自控状态。

<7>当上述工艺步骤均处于稳定的自控状态时，通过进料泵2控制进料量在20-25m³/h的流量，并且应缓慢调节进料量，以保证精馏塔釜4的塔底无塔压；通过回流泵9及流量计8控制回流液的回流量，以保证精馏塔釜4的塔顶温度维持在60-80℃的状态。

按照上述工艺方法，即可完成连续进料、连续预热升温、连续精馏回收甲醇、连续排出废液的连续精馏过程，从而达到从糖精废水中回收甲醇的目的。

Claims (1)

1.一种连续精馏法回收糖精废水中甲醇的方法，其特征在于包括如下工艺步骤：

<1>通过精馏塔釜(4)的进气蒸汽阀门向该塔釜中通入蒸汽，当精馏塔釜(4)中的温度达到80-110℃时，该进气蒸汽阀门切换成自动状态，此时，手动启动进料泵(2)，以3-12m³/h的流量，将含甲醇的糖精废水进料液通入换热器(3)内进行热交换，经预热升温的含甲醇糖精废水进料液被送入该精馏塔釜(4)内；

<2>当从精馏塔釜(4)塔顶排出的甲醇气体经二次冷凝后的冷凝回流液返回到回流液储罐(6)内，当该回流液储罐(6)内的液位达到20-40％时，手动启动回流泵(9)，调节回流液的回流量，使回流液储罐(6)内的液位维持在20-40％的状态，而从所述塔釜(4)的塔底排出的废热釜液又进入换热器(3)参与热交换，用于预热升温所述的进料液；

<3>当进入精馏塔釜(4)内的釜液的液位达到该塔釜体的60-80％时，先进行间歇精馏，此时，可调小或关闭含甲醇糖精废水进料液的进料量，所述的釜液包括所说的进料液及回流液；

<4>通过调节所述的进料液流量及回流液的流量，使精馏塔釜(4)的塔顶温度降至60-80℃时，测量所述回流液中甲醇的含量，若甲醇含量为90％以上时合格，通过采出调节阀(7)采出合格甲醇至甲醇贮罐(11)内，且甲醇采出量以控制回流液储罐(6)内的液位稳定在该储罐的20-40％为准；

<5>在采出甲醇稳定的情况下，采出调节阀(7)可切换为自控状态；

<6>手动开启残液出料泵(1)，通过残液出料泵(1)控制精馏塔釜(4)内的液位为该塔釜体的60-80％，待该液位稳定后残液出料泵(1)可切换为自控状态；

<7>当上述工艺步骤均处于稳定的自控状态时，通过进料泵(2)控制所述进料液流量为20-25m³/h，缓慢调节进料量，保证精馏塔釜(4)的塔底无塔压，通过回流泵(9)及流量计(8)控制回流液流量，以保证精馏塔釜(4)塔顶温度维持在60-80℃的状态，即可进行连续精馏方法回收糖精废水中的甲醇。

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