CN1526692A - 乙酸乙酯的复合萃取精馏分离方法 - Google Patents
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Abstract
乙酸乙酯的复合萃取精馏分离方法，工艺是：乙酸乙酯、乙醇、水混合液经复合萃取剂萃取分离，塔顶得99％以上的乙酸乙酯，塔顶温度控制在77～78℃，塔釜流出含萃取剂的混合液经再生塔处理，再生塔塔顶可得95％乙醇，其余馏分返还使用，萃取剂循环使用。本发明采用复合萃取法分离乙酸乙酯—乙醇—水体系，原料液经复合萃取后，乙酸乙酯的一次得率可达97％以上，同时得到95％以上乙醇，用水量仅为原料量的2倍。与传统工艺相比，新方法步骤简单，用水量节省，能耗低。
Description
技术领域
本发明涉及一种萃取精馏工艺，具体涉及一种复合萃取精馏分离乙酸乙酯-乙醇-水及乙酸乙酯-乙醇体系，特别是一种乙酸乙酯的复合萃取精馏分离方法。
背景技术
乙酸乙酯是重要的化工原料和溶剂，广泛用作硝化纤维、醋酸纤维、樟脑、油脂、腊、树胶、各种天然树脂的溶剂，在化工产品生产过程中，主要作为醋酐、香料、药物、及燃料的原料；也用安全玻璃、纺织品印刷、青霉素精制、荧光灯内部涂料、飞机涂料等工业。还可作为萃取剂。目前，我国生产乙酸乙酯大中型企业达十五家之多，年产品约170000吨，随着助剂、药物及制药工业的发展，乙酸乙酯仍满足不了市场需求。2002年我国仍从外国引进大量的乙酸乙酯。根据市场情况分析，2003～2005年乙酸乙酯系列产品仍有较好的市场。乙酸乙酯可由乙酸、乙酸酐或乙烯酮与乙醇反应制得；也可在乙酸铝催化下，由两分子乙醛反应生成。此外，工业上由丁烷氧化制乙酸时也副产乙酸乙酯。用乙酸和乙醇酯化制乙酸乙酯及乙醇脱氢一步合成乙酸乙酯是目前主要采用的方法。酯化反应或乙醇脱氢一步法合成乙酸乙酯，生成产物均为乙酸乙酯、乙醇、水及微量乙醛、乙醚混合溶液。上述混合溶液中，乙醛、乙醚采用精馏较为容易脱除，但其中乙酸乙酯、乙醇、水形成二元、三元共沸物，组成之间采用精馏难以分离。传统工业采用加水共沸精馏形成含乙酸乙酯83％(wt％)的共沸物，然后加入近两倍水与共沸物混合，混合后进入沉降器，上层进入精馏塔进行精馏，可得99％以上的乙酸乙酯，下层返回共沸塔处理，该过程废水排放较大，废水排放量是成品量的3.45倍，生产过程中水循环量过大加之共沸蒸馏回流比亦需5∶1以上，能耗高，而且在生产过程中采用共沸、混合、沉降分层及精馏工艺，工艺较复杂；目前，国内开发了加水萃取、共沸蒸馏工艺，该工艺萃取分离(加两倍水萃取)、水洗后含乙酸乙酯89％、水5％左右、乙醇6％，上述溶液经水洗塔洗涤需加入2倍水，乙醇可降低至0.5％左右，水洗后溶液再经共沸蒸馏可得99％以上乙酸乙酯，该分离工艺仍比较复杂，用水量为原料液量的4倍之多，故能耗大。
发明内容
本发明将提供一种新的复合萃取精馏分离乙酸乙酯的工艺方法，与传统工艺相比，新方法工艺步骤比较简单，用水量也比较节省。本发明采用复合萃取法分离乙酸乙酯—乙醇—水体系，原料液经复合萃取后，可一次得到99％以上的乙酸乙酯，得率可达97％以上，同时得到95％以上乙醇，用水量仅为原料量的2倍，该工艺过程简单，能耗低。
乙酸乙酯的复合萃取精馏分离方法是一个复合萃取精馏分离乙酸乙酯—乙醇—水体系，工艺如下：
乙酸乙酯、乙醇、水混合液经复合萃取剂萃取分离，塔顶得99％以上的乙酸乙酯，塔顶温度控制在77～78℃，塔釜流出含萃取剂的混合液经再生塔处理，再生塔塔顶可得95％乙醇，其余馏分返还使用，萃取剂循环使用。
具体地说，本方法步骤如下：酯化反应精馏后溶液(馏分5)进入复合萃取塔，控制塔顶温度在77.0～78.0℃，萃取剂S2水及萃取剂S1甘油(或乙二醇)分别在原料上方NS2、NS1位置进料，塔顶为99％以上的乙酸乙酯；复合萃取塔釜混合液经再生塔处理，再生塔顶分别馏出馏分，分别为馏分6、馏分7、馏分8、馏分9，馏分6返还至馏分1，馏分7为95％以上乙醇，馏分8送至乙醇回收塔，馏分9送至馏分4，再生塔底处理后溶剂送至馏分3循环使用。
更具体地说：酯化反应精馏后溶液(馏分5)：乙酸乙酯20％，水10％，乙醇70％)进入复合萃取塔，控制塔顶温度在77.0～78.0℃，塔顶为99％以上的乙酸乙酯，萃取剂S2水及萃取剂S1甘油分别在原料上方NS2、NS1位置进料。复合萃取塔釜混合液经再生塔处理，再生塔顶分别馏出馏分(6)(10～20％乙酸乙酯、乙醇、水)、馏分7(95％乙醇)、馏分8(稀乙醇及水)、馏分9，馏分6返还至馏分1，馏分7为95％以上乙醇，馏分8送至乙醇回收塔，馏分9送至馏分4，再生塔底处理后溶剂送至馏分3循环使用。分离过程的工艺条件：分离过程中各塔釜温度控制、回流比、进料位置及塔板数见表1所示。
表1分离过程工艺条件
本发明采用复合萃取法分离乙酸乙酯—乙醇—水体系，原料液经复合萃取后，可一次得到99％以上的乙酸乙酯，得率可达97％以上，同时得到95％以上乙醇，用水量仅为原料量的2倍。与传统工艺相比，新方法步骤简单，用水量节省，能耗低。
附图说明
图1为复合萃取分离乙酸乙酯—乙醇—水体系的工艺流程图；
图2为复合萃取分离乙酸乙酯—乙醇体系的工艺；
图3为复合萃取实验装置；
图4、图5分别为复合萃取装置、溶剂再生装置的测定结果图。
具体实施方式
实施例1：复合萃取实验装置参照图1、图3，其中1为原料贮槽，2为泵，3为玻璃转子流量计，4为塔釜取样器，5为电热套，6为塔釜，7为塔釜温度计，8为溶剂2贮槽，9为泵，10为溶剂1贮槽，11为泵，12为玻璃转子流量计，13为玻璃转子流量计，14为玻璃纤维棉及夹套，15为填料，16为塔顶取样器，17为回流口，18为塔顶温度计，19为电磁棒，20为冷凝器。采用扬子石化公司提供的乙酸乙酯—乙醇—水混合液为原料，经HP色谱仪分析，组成见图4中，图中组成均为质量含量。原料液经复合萃取塔萃取分离，塔顶温度为77～78℃，可得99％以上的乙酸乙酯，乙酸乙酯收率达97％以上，塔底得含0.2％左右的乙酸乙酯、乙醇、水溶液(不计萃取剂S1)。实验在常压下进行，塔内径为22mm，内装φ3*3θ型不锈钢填料，经用标准体系测定，该填料等板高度HETP＝27mm。塔釜用电热套加热，塔顶产品出料及原料、溶剂、进料均用玻璃转子流量计计量，塔顶回流用电磁棒调节，塔釜用真空泵抽出，塔底组成见图4所示，塔底流出液返至溶剂再生塔，再生塔操作条件如表1所示，溶剂经脱酯、脱醇、脱水后循环使用，再生塔处理后，塔顶、塔底组成如图5所示，塔顶可得95％乙醇，其它馏分均可循环使用。
实施例2，参考图1、图2，采用南京铜井化工厂产品(10～15％乙酸乙酯，85～90％乙醇)为原料，原料经图2中精馏塔分离，塔顶可得含乙酸乙酯的乙醇溶液，塔底可得99％以上乙醇，塔顶馏分经复合萃取塔萃取分离，顶部可得99％以上乙酸乙酯，得率达97％以上，塔底流出液经再生塔处理，再生塔顶可得95％乙醇，其余馏分可循环使用。
Claims (3)
1、一种乙酸乙酯的复合萃取精馏分离方法，工艺是：乙酸乙酯、乙醇、水混合液经复合萃取剂萃取分离，塔顶得99％以上的乙酸乙酯，塔顶温度控制在77～78℃，塔釜流出含萃取剂的混合液经再生塔处理，再生塔塔顶可得95％乙醇，其余馏分返还使用，萃取剂循环使用。
2、按照权利要求1所述的乙酸乙酯的复合萃取精馏分离方法，其特征在于：具体步骤是，酯化反应精馏后溶液—馏分5进入复合萃取塔，控制塔顶温度在77.0～78.0℃，萃取剂S2水及萃取剂S1甘油或乙二醇分别在原料上方NS2、NS1位置进料，塔顶为99％以上的乙酸乙酯；复合萃取塔釜混合液经再生塔处理，再生塔顶分别馏出馏分6、馏分7、馏分8、馏分9，馏分6返还至馏分1，馏分7为95％以上乙醇，馏分8送至乙醇回收塔，馏分9送至馏分4，再生塔底处理后溶剂送至馏分3循环使用。
3、按照权利要求1或2所述的乙酸乙酯的复合萃取精馏分离方法，其特征在于，工艺参数如下：复合萃取塔塔顶温度77～78℃，塔底温度89～91℃，回流比3～4，理论板数85，原料进料位置67，萃取剂进料位置NS1为13，萃取剂进料位置NS2为31，再生塔塔顶温度64～100℃，塔底温度242℃，回流比1～3，理论板数15，原料进料位置8。
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