CN102977061A - 一种液体甲基六氢苯酐的生产方法 - Google Patents

一种液体甲基六氢苯酐的生产方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及甲基六氢苯酐技术领域,具体涉及一种液体甲基六氢苯酐的生产方法,采用以甲基四氢苯酐为主要原料,加入催化剂,加氢、加氮,最终反应生成甲基六氢苯酐,由于甲基四氢苯酐具有凝固低点,操作性好等优点,同时选用氯化铝或氯化锌等催化剂,反应条件温和,有效提高反应转化率,选择性和收率,并减少反应过程中副产物的产生,同时制成的成品甲基六氢苯酐在性能上具有色泽浅、抗紫外线、抗湿性好等优点,广泛应用于发光二极管、户外变压器、互感器、高档绝缘制品。

Description

一种液体甲基六氢苯酐的生产方法
技术领域
本发明涉及甲基六氢苯酐技术领域,具体涉及一种液体甲基六氢苯酐的生产方法。
背景技术
甲基六氢苯酐通常是由甲基四氢苯酐通过催化加氢而制得,在加氢的过程中要经过甲基四氢苯酐双键活化这一环节,这一双键又很容易发生转移,造成加氢不彻底,生成副产品转位甲基四氢苯酐,同时在氢原子的作用下,酸酐也极易发生缩合、氢解、交联等反应,生成难以分离的高沸点及低沸点杂质不仅影响反应转化率,选择性和收率,而且高沸点副产物在反应温度下易焦化,吸附在催化剂表面,导致催化剂中毒。甲基四氢苯酐及其异构体和甲基六氢苯酐沸点接近,沸点又高,反应结束后很难通过精馏等传统的分离方法进行有效分离,严重影响产品质量。
发明内容
本发明的目的是提供一种可有效提高反应转化率,选择性和收率的液体甲基六氢苯酐的生产方法。
为了解决背景技术所存在的问题,本发明是采用以下技术方案:一种液体甲基六氢苯酐的生产方法,以甲基四氢苯酐为主要原料,所述甲基六氢苯酐的生产方法包括以下步骤:
(一)、将甲基四氢苯酐移入加氢釜中,加入催化剂,先用氮气置换釜内的空气,然后通入氢气置换氮气,同时搅拌并升温至60~120℃,压力2kg/cm2
(二)、待物料不再吸收氢气时,关闭氢气,保温2~6小时,缓慢放空,过滤催化剂;
(三)、对加氢物进行蒸馏精制,最终制得成品甲基六氢苯酐,并移入成品槽待包装。
进一步地,所述催化剂为氯化铝或氯化锌。
进一步地,所述甲基六氢苯酐的结构式为:
Figure 2012105305064100002DEST_PATH_IMAGE001
进一步地,所述甲基六氢苯酐的主要化学反应方程式为:
Figure 358151DEST_PATH_IMAGE002
本发明具有以下有益效果:本发明所述的一种液体甲基六氢苯酐的生产方法,采用以甲基四氢苯酐为主要原料,加入催化剂,加氢、加氮,最终反应生成甲基六氢苯酐,由于甲基四氢苯酐具有凝固低点,操作性好等优点,同时选用氯化铝或氯化锌等催化剂,反应条件温和,有效提高反应转化率,选择性和收率,并减少反应过程中副产物的产生,同时制成的成品甲基六氢苯酐在性能上具有色泽浅、抗紫外线、抗湿性好等优点,广泛应用于发光二极管、户外变压器、互感器、高档绝缘制品。
具体实施方式
下面对本发明作进一步详细的说明。
实施例一:
本发明所述的一种液体甲基六氢苯酐的生产方法,以甲基四氢苯酐为主要原料,所述甲基六氢苯酐的生产方法包括以下步骤:
(一)、将甲基四氢苯酐移入加氢釜中,加入催化剂,先用氮气置换釜内的空气,然后通入氢气置换氮气,同时搅拌并升温至60℃,压力2kg/cm2
(二)、待物料不再吸收氢气时,关闭氢气,保温2小时,缓慢放空,过滤催化剂;
(三)、对加氢物进行蒸馏精制,最终制得成品甲基六氢苯酐,并移入成品槽待包装。
所述催化剂为氯化铝或氯化锌。
实施例二:
本发明所述的一种液体甲基六氢苯酐的生产方法,以甲基四氢苯酐为主要原料,所述甲基六氢苯酐的生产方法包括以下步骤:
(一)、将甲基四氢苯酐移入加氢釜中,加入催化剂,先用氮气置换釜内的空气,然后通入氢气置换氮气,同时搅拌并升温至90℃,压力2kg/cm2
(二)、待物料不再吸收氢气时,关闭氢气,保温4小时,缓慢放空,过滤催化剂;
(三)、对加氢物进行蒸馏精制,最终制得成品甲基六氢苯酐,并移入成品槽待包装。
所述催化剂为氯化铝或氯化锌。
实施例三:
本发明所述的一种液体甲基六氢苯酐的生产方法,以甲基四氢苯酐为主要原料,所述甲基六氢苯酐的生产方法包括以下步骤:
(一)、将甲基四氢苯酐移入加氢釜中,加入催化剂,先用氮气置换釜内的空气,然后通入氢气置换氮气,同时搅拌并升温至120℃,压力2kg/cm2
(二)、待物料不再吸收氢气时,关闭氢气,保温6小时,缓慢放空,过滤催化剂;
(三)、对加氢物进行蒸馏精制,最终制得成品甲基六氢苯酐,并移入成品槽待包装。
所述催化剂为氯化铝或氯化锌。
最后说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换,只要不脱离本发明技术方案的精神和范围,均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (2)

1.一种液体甲基六氢苯酐的生产方法,其特征在于,以甲基四氢苯酐为主要原料,所述甲基六氢苯酐的生产方法包括以下步骤:
(一)、将甲基四氢苯酐移入加氢釜中,加入催化剂,先用氮气置换釜内的空气,然后通入氢气置换氮气,同时搅拌并升温至60~120℃,压力2kg/cm2
(二)、待物料不再吸收氢气时,关闭氢气,保温2~6小时,缓慢放空,过滤催化剂;
(三)、对加氢物进行蒸馏精制,最终制得成品甲基六氢苯酐,并移入成品槽待包装。
2.根据权利要求1所述的一种液体甲基六氢苯酐的生产方法,其特征在于,所述催化剂为氯化铝或氯化锌。
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