CN101880232B - 苯甲酸与二甘醇、异辛醇合成环保增塑剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种苯甲酸与二甘醇、异辛醇合成环保增塑剂的方法。该方法经过以下步骤：第一步：在装有温度计、蒸馏冷凝装置、搅拌装置的反应器中加入0.5～0.8份二甘醇和1份苯甲酸，搅拌升温至90℃～95℃，使苯甲酸完全溶解；第二步：升温至150～180℃开始出水，反应过程中控制馏头温度为95～105℃；第三步：酸值降到10～20mgKOH/g左右时将0.05～0.08份异辛醇投入；第四步：继续反应至酸值小于0.5mgKOH/g时，开始降温至190℃减压脱醇至醇含量小于0.1％质量比，降温制得成品。本发明可制造塑化效率高、黏度低、熔点较低的环保PVC增塑剂。

Description

苯甲酸与二甘醇、异辛醇合成环保增塑剂的方法
技术领域
本发明涉及一种非邻苯类的环保型PVC增塑剂的制备方法，具体是一种苯甲酸与二甘醇、异辛醇合成环保增塑剂的方法。
背景技术
二乙二醇二苯甲酸酯，简称DEDB，是市场上常见的一种环保增塑剂，可以与接触食品包装材料，毒性低于DOP、DBP等常见增塑剂，是用苯甲酸与一缩二乙二醇合成而成。国内文献有二乙二醇二苯甲酸酯合成报导，如王强通过两组正交实验，分别以浓硫酸和对甲基苯磺酸为催化剂合成二乙二醇二苯甲酸酯。宋桂贤等用苯甲酸与一缩二乙二醇在钛酸四乙酯作用下，合成一缩二乙二醇二苯甲酸，初步研究了各因素对酯化反应的影响，确定了最佳工艺条件。高永辉等用自制的高分子固载化螯合钛酸酯催化合成一缩二乙二醇(俗称二甘醇)二苯甲酸酯(DEDB)。二乙二醇二苯甲酸酯合成专利，有杭州临安商通塑化有限公司申请的一种一缩二乙二醇二苯甲酸酯增塑剂的环保制备方法专利，加入四价钛氧化物/SnO/ZnO复合催化剂。佛山市南海区黄歧顺隆化工塑料有限公司申请的一种环保型增塑剂，为以二甘醇二苯二甲酸(DEDB)，环氧大豆油或棕榈油，低芳三线油作原料，混合成为一种主增塑剂。但二乙二醇二苯甲酸酯也存在塑化效率差、熔点高等较明显的等缺点限制其在中使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种苯甲酸与二甘醇、异辛醇合成环保增塑剂的方法，使其制造塑化效率高、黏度低、熔点较低的环保PVC增塑剂。
本发明的苯甲酸与二甘醇、异辛醇合成环保增塑剂的方法经过以下步骤：
第一步：在装有温度计、蒸馏冷凝装置、搅拌装置的反应器中加入摩尔份数0.5～0.8份二甘醇和1份苯甲酸，搅拌升温至90℃～95℃，使苯甲酸完全溶解；
第二步：升温至150～180℃开始出水，反应过程中控制馏头温度为95～105℃；
第三步：酸值降到10～20mgKOH/g左右时将摩尔份数0.05～0.08份异辛醇投入；
第四步：继续反应至酸值小于0.5mgKOH/g时，开始降温至195℃减压脱醇至醇质量含量小于0.1％，降温制得成品。
本发明方法制造的增塑剂产品具有毒性低、产品塑化时间短、与PVC相溶性好的优点，可高添加量添加到悬浮法制PVC粉及PVC乳化粉制品中，不易析出，同时制品具有良好的柔韧性和老化性能。
具体实施方式
本发明方法的实施例经过以下步骤：
第一步：在装有温度计、蒸馏冷凝装置(有夹套)、搅拌装置的反应器中加入0.55份二甘醇和1份苯甲酸，搅拌升温至90℃～95℃，使苯甲酸完全溶解，大概需维持1小时；第二步：升温至160℃开始出水，反应过程中控制馏头温度为100℃；第三步：酸值降到15mgKOH/g左右时将0.0635份异辛醇投入，此时几乎无水馏出；第四步：继续反应至酸值合格(酸值小于0.5mgKOH/g)时，开始降温至195℃减压脱醇(-680mmHg)至醇含量小于0.1％，即开始降温灌装制得成品，同时收集脱出的醇以备循环利用。
本实施例获得增塑剂产品的检测指标如下：
1.产品化学性质：
  检验项目   本发明产品
  1.外观   透明液体
  2.酸价mgKOH/g   0.1646
  3.加热减量(％)   0.5701
  4.比重(20/20℃)   1.171
  5.熔点/℃   1～-10
  6.黏度(cps，25℃)   78.1
  7.闪点(℃)   210
  8.醇含量(％)   0.079
  9.UXBA含量(％)   8.384
2.塑化效率：
配方：PVC乳化粉100g、增塑剂60g、稳定剂3g
  增塑剂种类   增塑剂量/g   PVC乳化粉/g  邵A硬度
  柠檬酸酯 100 100 61
  本发明产品 100 100 62
相同添加量的情况下，本发明产品与柠檬酸酯(ATBC)塑化效率相当。

Claims (1)

1.一种苯甲酸与二甘醇、异辛醇合成环保增塑剂的方法，其特征是：经过以下步骤，
第一步：在装有温度计、蒸馏冷凝装置、搅拌装置的反应器中加入摩尔份数0.5～0.8份二甘醇和1份苯甲酸，搅拌升温至90℃～95℃，使苯甲酸完全溶解；
第二步：升温至150～180℃开始出水，反应过程中控制馏头温度为95～105℃；
第三步：酸值降到10～20mgKOH/g时将摩尔份数0.05～0.08份异辛醇投入；
第四步：继续反应至酸值小于0.5mgKOH/g时，开始降温至195℃减压脱醇至醇质量含量小于0.1%，降温制得成品。
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