CN111718255A - 一种聚酰胺原料的成盐装置 - Google Patents

Abstract

一种聚酰胺原料的成盐装置，包括二羧酸溶解系统、粗盐反应系统、精盐反应系统，二羧酸溶解系统包括溶解罐、第一循环管路，该管路上游端与溶解罐罐底相连，下游端与溶解罐侧壁相连，粗盐反应系统包括粗盐反应罐、第二循环管路，该管路的上游端与粗盐反应罐罐底相连，下游端与粗盐反应罐侧壁相连，精盐反应系统包括精盐反应罐、第三循环管路，该管路的上游端与精盐反应罐罐底相连，下游端与精盐反应罐侧壁相连，粗盐反应罐通过第一采出管与第一循环管路相连，精盐反应罐通过第二采出管与第二循环管路相连，第三采出管与第三循环管路相连。本发明结构简单、操作方便，可有效避免原料有机二胺的氧化降解和副产物的生成，是生产高端聚酰胺产品的保障。

Description

一种聚酰胺原料的成盐装置

技术领域

本发明涉及化工领域，特别涉及一种聚酰胺原料的成盐装置。

背景技术

聚酰胺俗称尼龙(Nylon)，英文名称Polyamide，它是大分子主链重复单元中含有酰胺基团的高聚物的总称。聚酰胺可由内酸胺开环聚合制得，也可由二元胺与二元酸缩聚等得到的。聚酰胺(PA)是指主链节含有极性酰胺基团(-CO-NH-)的高聚物。最初用作制造纤维的原料，后来由于PA具有强韧、耐磨、自润滑、使用温度范围宽等优势，成为目前工业中应用广泛的一种工程塑料。PA广泛用来代替铜、有色金属制作机械、化工、电器零件，如柴油发动机燃油泵齿轮、水泵、高压密封圈、输油管等。PA是美国DuPont公司最先开发用于纤维的树脂，于1939年实现工业化。20世纪50年代开始开发和生产注塑制品，以取代金属制品无法满足下游工业制品轻量化、降低成本的要求。PA具有良好的综合性能，包括力学性能、耐热性、耐磨损性、耐化学药品性和自润滑性，且摩擦系数低，有一定的阻燃性，易于加工，适于用玻璃纤维和其它填料填充增强改性，提高性能和扩大应用范围。

有机酸和有机胺作为聚酰胺的生产原料，其配置成盐的品质，不仅影响消耗，导致有机酸或有机胺的浪费，还直接决定聚酰胺产品的质量。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种聚酰胺原料的成盐装置，其结构简单、操作方便，可有效避免原料有机二胺的氧化降解和副产物的生成，是生产高端聚酰胺产品的保障。

本发明的技术方案是：一种聚酰胺原料的成盐装置，包括二羧酸溶解系统、粗盐反应系统、精盐反应系统，所述二羧酸溶解系统包括精酸溶解罐、第一循环管路，所述精酸溶解罐设有加热装置以及第一搅拌装置，一脱盐水管与精酸溶解罐相连，对精酸溶解罐提供脱盐水，所述精酸溶解罐的上方设置有精酸离心机，该精酸离心机通过精酸下料筒与精酸溶解罐相连，所述第一循环管路的上游端与精酸溶解罐的罐底相连，第一循环管路的下游端与精酸溶解罐的侧壁相连，该第一循环管路上设有第一循环泵，所述粗盐反应系统包括粗盐反应罐、第二循环管路，所述粗盐反应罐为正压罐，粗盐反应罐中设有第一冷却装置、第二搅拌装置，一有机二胺管与粗盐反应罐相连，对粗盐反应罐提供有机二胺，所述第二循环管路的上游端与粗盐反应罐的罐底相连，第二循环管路的下游端与粗盐反应罐的侧壁相连，该第二循环管路上设有第二循环泵，所述精盐反应系统包括精盐反应罐、第三循环管路，精盐反应罐为正压罐，精盐反应罐中设有第二冷却装置、第三搅拌装置，一二羧酸溶液罐位于精盐反应罐的上方，且通过酸水管与精盐反应罐相连，一盐液罐位于精盐反应罐的上方，且通过盐液管与精盐反应罐相连，所述第三循环管路的上游端与精盐反应罐的罐底相连，第三循环管路的下游端与精盐反应罐的侧壁相连，该第三循环管路上设有第三循环泵，所述粗盐反应罐通过第一采出管与第一循环管路相连，位于第一循环泵的下游，该第一采出管上设有除氧器，所述精盐反应罐通过第二采出管与第二循环管路相连，位于第二循环泵的下游，一第三采出管与第三循环管路相连，位于第三循环泵的下游。

所述第一循环管路上设有第一过滤器，位于第一循环泵的上游，所述第二循环管路上设有第二过滤器，位于第二循环泵的下游，所述第三循环管路上设有第三过滤器，位于第三循环泵的下游。

所述第二循环管路上设有第一混合冷却器，位于第二过滤器的下游，所述第三循环管路上设有第二混合冷却器，位于第三过滤器的下游。

所述第一混合冷却器、第二混合冷却器的壳程为工艺介质通道，且壳程中设置的折流板数量≥2块。

所述加热装置为加热蒸汽盘管，位于精酸溶解罐的内空下部。

所述第一冷却装置为冷却水盘管，位于粗盐反应罐的内空下部，所述第二冷却装置为冷却水盘管，位于精盐反应罐的内空下部。

所述粗盐反应罐的罐壁上设有第一氮气管，用于与氮气源相连，所述精盐反应罐的罐壁上设有第二氮气管，用于与氮气源相连。

采用上述技术方案具有以下有益效果：

1、本发明聚酰胺原料的成盐装置包括二羧酸溶解系统、粗盐反应系统、精盐反应系统，其中，二羧酸溶解系统用于在加热状态下利用脱盐水溶解二羧酸，形成二羧酸溶液，且其中氧含量低，粗盐反应系统用于在正压条件下，向二羧酸溶液中添加有机二胺，反应得到粗盐溶液，正压的粗盐反应系统可有效防止氧气进入，可极大程度的降低有机二胺的氧化降解和副产物的生成，精盐反应系统用于在正压条件下，向精盐反应系统添加低浓度的二羧酸溶液或盐液，用于调节进入精盐反应系统中的粗盐溶液的pH值，得到精盐溶液原料，调整操作简单，且可有效避免出现调整过度的问题。得到的精盐溶液原料氧含量极低，且能保证精盐溶液原料的pH值稳定至7.3-7.8，是生产高端聚酰胺产品的保障。

2、本发明的二羧酸溶解系统，包括精酸溶解罐、第一循环管路，精酸溶解罐设有加热装置以及第一搅拌装置，一脱盐水管与精酸溶解罐相连，对精酸溶解罐提供脱盐水，所述精酸溶解罐的上方设置有精酸离心机，该精酸离心机通过精酸下料筒与精酸溶解罐相连，使用精酸离心机直接利用精酸溶液得到精酸湿料，排入二羧酸溶解系统中，利用脱盐水溶解精酸湿料得到二羧酸溶液，省去了二羧酸的干燥流化床干燥过程，降低了生产能耗，使每吨聚酰胺的生产成本降低了300元/顿，还避免了干燥过程中的废气排放，以及引起的粉尘污染。此外，二羧酸溶解系统还设置有加热装置，使脱盐水在60-90℃条件下溶解精酸湿料，得到二羧酸溶液，在此温度环境下二羧酸溶液的溶解氧含量很低，可有效降低后续工艺的氧含量，且相对于传统的二羧酸固体送料转变为液体送料，还提高了工程操作性，避免了传统固体送料存在的管路堵塞问题。

3、本发明的粗盐反应系统在正压条件(充氮)下加入有机二胺，用于与二羧酸溶液反应得到粗盐溶液，有效避免空气进入，防止原料有机二胺的氧化降解和副产物的生成，是生产高端聚酰胺产品的保障。此外，通过设置第一冷却装置，粗盐经过冷却装置，既有冷却的作用，且冷却装置内有机二酸和有机二胺还可以充分反应，使得采出物有代表性。

4、本发明的精盐反应系统在正压条件(充氮)下，用于向粗盐溶液中加入低浓度的二羧酸溶液或低浓度的盐溶液(有机二胺过量)，用于调节进入精盐反应系统中的粗盐溶液的pH值至指定范围，使得下游工序产品聚酰胺的品质越稳定，在有效避免空气进入、保证最终得到的精盐溶液原料品质的前提下，还放大了粗盐反应系统中二羧酸、有机二胺的摩尔比控制范围，降低了控制精度，使得工艺操作更容易进行，极易达到控制目的。此外，通过设置第二冷却装置，采出的精盐经过冷却装置，既有冷却的作用，在冷却装置内未反应完全的原料还可以充分反应，使得采出物有代表性。

5、本发明的二羧酸溶解系统通过设置第一循环管路，得到的部分二羧酸溶液作为回流液，返回至二羧酸溶解系统，回流比通常为0.5-5，大回流比的回流液具有缓冲的作用，使得采出的二羧酸浓度实时稳定，。进入粗盐反应系统的二羧酸溶液经过除氧器时，利用氮气除氧，避免了粗盐反应系统中有机二胺与氧接触的机会，是生产高品质聚酰胺的保证，设置在第一循环管路上的第一过滤器用于除去机械杂质。

6、本发明的粗盐反应系统通过设置第二循环管路，且在第二循环管路上设有第二过滤器、第一混合冷却器，其中的第二过滤器用于除去机械杂质，其中的第一混合冷却器在换热的同时，在冷却装置内有机二酸和有机二胺还可以充分反应，使得采出物有代表性，进一步促进了二羧酸和有机二胺的反应进行。得到的部分粗盐液作为回流液，返回至粗盐反应罐，回流比通常为0.5-5，大回流比的回流液具有缓冲的作用，使得采出的粗盐浓度实时稳定。

7、本发明的精盐反应系统通过设置第三循环管路，且在第三循环管路上设置有第三过滤器、第二混合冷却器，其中的第三过滤器用于除去机械杂质，其中的第二混合冷却器在换热的同时，进一步促进了二羧酸和有机二胺的反应进行。得到的部分精盐液作为回流液，返回至精盐反应罐，回流比通常为0.5-5，大回流比的回流液具有缓冲的作用，使得采出物的浓度实时稳定

经申请人试验验证，采用本发明成盐装置得到的酰胺原料，其中的氧含量≤1ppm。

下面结合附图和具体实施方式作进一步的说明。

附图说明

图1为本发明的连接示意图。

附图中，1为二羧酸溶解系统，11为精酸溶解罐，12为第一循环管路，13为加热装置，14为第一搅拌装置，15为脱盐水管，16为精酸离心机，17为精酸下料筒，18为第一循环泵，19为第一过滤器，2为粗盐反应系统，21为粗盐反应罐，22为第二循环管路，23为第一冷却装置，24为第二搅拌装置，25为有机二胺管，26为第二循环泵，27为第二过滤器，28为第一混合冷却器，29为第一氮气管，3为精盐反应系统，31为精盐反应罐，32为第三循环管路，33为第二冷却装置，34为第三搅拌装置，35为二羧酸溶液罐，36为盐液罐，37为第三循环泵，38为第三过滤器，39为第二混合冷却器，30为第二氮气管，4为第一采出管，5为除氧器，6为第二采出管，7为第三采出管。

具体实施方式

本发明中，未标明具体结构的装置通常采用化工领域常规的设备，未标明具体安装连接方式的通常采用化工领域常规的或者按照厂家的指导意见进行安装连接。

参见图1，为一种聚酰胺原料的成盐装置的具体实施例。聚酰胺原料的成盐装置包括二羧酸溶解系统1、粗盐反应系统2、精盐反应系统3。所述二羧酸溶解系统1包括精酸溶解罐11、第一循环管路12，所述精酸溶解罐11设有加热装置13以及第一搅拌装置14，具体的，加热装置13为加热蒸汽盘管，位于精酸溶解罐11的内空下部，搅拌装置的搅拌叶片位于加热蒸汽盘管的内圈中，且由驱动电机驱动旋转。一脱盐水管15与精酸溶解罐11相连，对精酸溶解罐11提供脱盐水，具体的，该脱盐水管位于精酸溶解罐11的侧壁上部。所述精酸溶解罐11的上方设置有精酸离心机16，该精酸离心机16通过精酸下料筒17与精酸溶解罐11相连。所述第一循环管路12的上游端与精酸溶解罐11的罐底相连，第一循环管路12的下游端与精酸溶解罐11的侧壁相连，该第一循环管路12上设有第一循环泵18，本实施例中，第一循环管路12上设有第一过滤器19，位于第一循环泵18的上游，为了方便监控，还在第一循环管路上设置在线密度计，位于第一循环泵的下游。所述粗盐反应系统2包括粗盐反应罐21、第二循环管路22。所述粗盐反应罐21为正压罐，具体的，粗盐反应罐21的罐壁上部设有第一氮气管29，用于与氮气源相连，通过对粗盐反应罐的内空充入纯度≥99.99％的氮气，形成正压，压力通常为0.5-100KPaG。粗盐反应罐21中设有第一冷却装置23、第二搅拌装置24，本实施例中，第一冷却装置23为冷却水盘管，位于粗盐反应罐21的内空下部，搅拌装置的搅拌叶片位于冷却水盘管的内圈中，且由驱动电机驱动旋转。一有机二胺管25与粗盐反应罐21相连，对粗盐反应罐21提供有机二胺，通常的，有机二胺管上设置阀门，用于控制有机二胺的流量大小。所述第二循环管路22的上游端与粗盐反应罐21的罐底相连，第二循环管路22的下游端与粗盐反应罐21的侧壁相连，该第二循环管路22上设有第二循环泵26，本实施例中，第二循环管路22上设有第二过滤器27，位于第二循环泵26的下游，具体的，该第二循环管路上还设有第一混合冷却器28、在线分析模块，位于第二过滤器的下游。所述精盐反应系统3包括精盐反应罐31、第三循环管路32。精盐反应罐31为正压罐，具体的，精盐反应罐31的罐壁上部设有第二氮气管30，用于与氮气源相连，通过对精盐反应罐的内空充入纯度≥99.99％的氮气，形成负压，压力通常为0.5-100KPaG。精盐反应罐31中设有第二冷却装置33、第三搅拌装置34，本实施例中，第二冷却装置33为冷却水盘管，位于精盐反应罐31的内空下部，搅拌装置的搅拌叶片位于冷却水盘管的内圈中，且由电机驱动旋转。一二羧酸溶液罐35位于精盐反应罐31的上方，且通过酸水管与精盐反应罐31相连，一盐液罐36位于精盐反应罐31的上方，且通过盐液管与精盐反应罐31相连，通常的，二羧酸溶液管中盛装二羧酸溶液，二羧酸溶液的浓度为30wt％，该二羧酸溶液与二羧酸溶解系统得到的酸溶液相适应，盐液罐中盛装盐液，盐液的浓度为30wt％，且胺过量，该盐液与粗盐反应系统得到的盐液相适应，且胺与粗盐反应系统加入的有机二胺相适应。所述第三循环管路32的上游端与精盐反应罐31的罐底相连，第三循环管路32的下游端与精盐反应罐31的侧壁相连，该第三循环管路32上设有第三循环泵37，具体的，该第三循环管路32上设有第三过滤器38，位于第三循环泵37的下游，具体的，该第三循环管路上还设有第二混合冷却器39、在线分析模块，位于第三过滤器的下游。所述粗盐反应罐21通过第一采出管4与第一循环管路12相连，位于第一循环泵18的下游，具体的，是位于在线密度计的下游，该第一采出管4上设有除氧器5，除氧器使用的除氧介质为纯度≥99.99％的氮气。所述精盐反应罐31通过第二采出管6与第二循环管路22相连，位于第二循环泵26的下游，具体的，是位于第二循环管路上在线分析模块的下游。一第三采出管7与第三循环管路32相连，位于第三循环泵37的下游，具体的，是位于第三循环管路上的在线分析模块的下游。

本发明成盐装置的工作原理为，精酸离心机下来的精制C₄-C₆二羧酸(丁二酸、戊二酸、己二酸)和脱盐水，在加热、搅拌条件下，溶解获得一定浓度的C₄-C₆二羧酸溶液，经脱氧后，C₄-C₆二羧酸溶液进入粗盐反应系统，在正压条件下，与加入的C_4-C₆的二胺(丁二胺、戊二胺、己二胺)经混合、冷却、过滤，配置为一定浓度和比例的粗盐溶液，通常的，酸胺摩尔比为0.98-1.02：0.98-1.02，得到的粗盐溶液进入精盐反应系统，在正压条件下，再加入一定量的二羧酸溶液或一定量的粗盐溶液(胺过量)，用于调整盐溶液的酸和胺的摩尔浓度，达到控制盐溶液的pH值为7.3-7.8，得到精盐溶液，对外排出，用于合成聚酰胺。

Claims (7)

1.一种聚酰胺原料的成盐装置，其特征在于：包括二羧酸溶解系统(1)、粗盐反应系统(2)、精盐反应系统(3)，

所述二羧酸溶解系统(1)包括精酸溶解罐(11)、第一循环管路(12)，所述精酸溶解罐(11)设有加热装置(13)以及第一搅拌装置(14)，一脱盐水管(15)与精酸溶解罐(11)相连，对精酸溶解罐(11)提供脱盐水，所述精酸溶解罐(11)的上方设置有精酸离心机(16)，该精酸离心机(16)通过精酸下料筒(17)与精酸溶解罐(11)相连，

所述第一循环管路(12)的上游端与精酸溶解罐(11)的罐底相连，第一循环管路(12)的下游端与精酸溶解罐(11)的侧壁相连，该第一循环管路(12)上设有第一循环泵(18)，

所述粗盐反应系统(2)包括粗盐反应罐(21)、第二循环管路(22)，所述粗盐反应罐(21)为正压罐，粗盐反应罐(21)中设有第一冷却装置(23)、第二搅拌装置(24)，一有机二胺管(25)与粗盐反应罐(21)相连，对粗盐反应罐(21)提供有机二胺，所述第二循环管路(22)的上游端与粗盐反应罐(21)的罐底相连，第二循环管路(22)的下游端与粗盐反应罐(21)的侧壁相连，该第二循环管路(22)上设有第二循环泵(26)，

所述精盐反应系统(3)包括精盐反应罐(31)、第三循环管路(32)，精盐反应罐(31)为正压罐，精盐反应罐(31)中设有第二冷却装置(33)、第三搅拌装置(34)，一二羧酸溶液罐(35)位于精盐反应罐(31)的上方，且通过酸水管与精盐反应罐(31)相连，一盐液罐(36)位于精盐反应罐(31)的上方，且通过盐液管与精盐反应罐(31)相连，所述第三循环管路(32)的上游端与精盐反应罐(31)的罐底相连，第三循环管路(32)的下游端与精盐反应罐(31)的侧壁相连，该第三循环管路(32)上设有第三循环泵(37)，

所述粗盐反应罐(21)通过第一采出管(4)与第一循环管路(12)相连，位于第一循环泵(18)的下游，该第一采出管(4)上设有除氧器(5)，所述精盐反应罐(31)通过第二采出管(6)与第二循环管路(22)相连，位于第二循环泵(26)的下游，一第三采出管(7)与第三循环管路(32)相连，位于第三循环泵(37)的下游。

2.根据权利要求1所述的聚酰胺原料的成盐装置，其特征在于：所述第一循环管路(12)上设有第一过滤器(19)，位于第一循环泵(18)的上游，所述第二循环管路(22)上设有第二过滤器(27)，位于第二循环泵(26)的下游，所述第三循环管路(32)上设有第三过滤器(38)，位于第三循环泵(37)的下游。

3.根据权利要求2所述的聚酰胺原料的成盐装置，其特征在于：所述第二循环管路(22)上设有第一混合冷却器(28)，位于第二过滤器(27)的下游，所述第三循环管路(32)上设有第二混合冷却器(39)，位于第三过滤器(39)的下游。

4.根据权利要求3所述的聚酰胺原料的成盐装置，其特征在于：所述第一混合冷却器、第二混合冷却器的壳程为工艺介质通道，且壳程中设置的折流板数量≥2块。

5.根据权利要求1所述的聚酰胺原料的成盐装置，其特征在于：所述加热装置(13)为加热蒸汽盘管，位于精酸溶解罐(11)的内空下部。

6.根据权利要求1所述的聚酰胺原料的成盐装置，其特征在于：所述第一冷却装置(23)为冷却水盘管，位于粗盐反应罐(21)的内空下部，所述第二冷却装置(33)为冷却水盘管，位于精盐反应罐(31)的内空下部。

7.根据权利要求1所述的聚酰胺原料的成盐装置，其特征在于：所述粗盐反应罐(21)的罐壁上设有第一氮气管(29)，用于与氮气源相连，所述精盐反应罐(31)的罐壁上设有第二氮气管(30)，用于与氮气源相连。

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