CN111115579B - 一种hcl电子气体的反应性超声精馏提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高纯气体提纯领域，具体关于一种HCL电子气体的反应性超声精馏提纯方法；本发明的一种HCL电子气体的反应性超声精馏提纯方法，本发明在含微量水的液化液化HCL中分别加入少量氯化亚砜，通过精馏去除、或氯化亚砜与水分反应生成的CO2或SO2，达到HCL脱水提纯的目的；另外，将液化或液化HCL置于超声场中进行精馏提纯，能够为促进氯化亚砜与液化或液化HCL中微量水分的反应，加速CO2或SO2从液化或液化HCL中的逸出，有效降低CO2或SO2在液化或液化HCL中的残留；本发明属于水分反应性转化与超声除气耦合方法，具有纯度高，水分含量极低的优点。
Description
技术领域
本发明涉及高纯气体提纯领域，尤其是一种HCL电子气体的反应性超声精馏提纯方法。
背景技术
HCL电子气体是微纳电子制成中重要的蚀刻和清洗气体，目前完全依赖进口；目前国内许多单位也在积极探索高纯电子气体的制备方法。
201910386663.4提供一种用于电子级氯化氢深度纯化的新方法、新型纯化材料及其制备方法。通过将耐HCL腐蚀高比表面碳材料酸化及酰氯化，提高其去除电子级氯化氢中微量水分的活性及选择性。将该新型纯化材料应用到氯化氢电子气体提纯，可使氯化氢电子气体的水分含量由ppm级下降至ppb级。
201910623581.7 公开了一种电子级高纯氯化氢制备方法，利用甲苯与氯气进行氯化反应，生产氯甲苯，同时产生副产品氯化氢气体，本副产品作为原料，原料通过脱水、液化、精馏去除轻组分、精馏去除重组分后，获得电子级高纯氯化氢。该发明将原来甲苯氯化工艺后所产生的氯化氢，转化为盐酸的工艺改变为生产电子级高纯氯化氢的生产方法，工业盐酸在现实化工生产中基本是富于的废液，需要处理；故此本发明变废为宝，没有造成新的污染。
201910114382.3 公开了一种电子级氯化氢干燥工艺，该工艺采用的氯化氢生产装置，包括箱体；还包括驱动单元、喷淋单元、搅拌单元、水箱和控制器。该工艺一方面，利用沸石对氯化氢气体进行干燥，使得氯化氢干燥效果理想，自动化程度高，从而提高了氯化氢气体的干燥效率；另一方面，将硫酸萃取制备氯化氢产生的部分热量用于加热塔的加热，使得加热塔内形成的负压混合气体用于沸石的解吸，且无需添加辅助介质，无需频繁更换吸附剂，没有三废排放，成本较低，经济效益显著。
水分是HCL电子气体中最致命的杂质之一，引发HCL的强烈反应性和腐蚀性，造成金属离子等杂质对HCL电子气体的二次污染，HCL电子气体纯度、一致性下降，损害半导体器件性能和成品率；先进微纳电子制成要求严格控制HCL电子气体的水分至< 1 ppmv；以上发明以及现有专利一般采用吸附剂和精馏除水，但是由于含水和含水HCL的强烈反应性和腐蚀性，氧化物吸附材料如活性氧化铝、二氧化硅、硅铝氧化物分子筛等可与反应，活性氧化铝、硅铝氧化物分子筛等可与HCL反应，无法用于对HCL进行高效除水，活性炭等碳基材料，对HCL 中水分的吸附效率和容量有限；而且HCL强烈亲水，还与水存在强烈氢键作用，常规精馏难以有效去除HCL中的水分至ppb级。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种HCL电子气体的反应性超声精馏提纯方法。
一种HCL电子气体的反应性超声精馏提纯方法，其操作步骤为：
按照质量份数，将30-100份的氯化亚砜加入到1000-4000份的液化HCL中，在混合釜中搅拌均匀后将混合液体用泵引入到精馏塔的中间位置进行精馏，精馏塔的塔顶连接冷凝器，塔底连接再沸器，经再沸器加热产生的氯化氢气体经过冷凝器冷凝，控制回流比为1.0-2.6之间，精馏塔的理论塔板数为10-26，精馏压力在5-13bar，塔顶温度为零下18-41℃，塔底温度为-10-5℃；精馏后的液化HCL经过滤膜过滤；所述的精馏塔处于超声场中，其超声频率为30-100KHz，超声功率为12-36W/cm2；其特征在于所述的滤膜为一种含胍聚异丁烯复合纳滤膜。
本发明属于水分反应性转化与超声除气耦合方法。
所述的一种含胍聚丙烯腈复合纳滤膜，采用1-羧甲基-3-甲基咪唑双（三氟甲烷磺酰）亚胺盐作为原料。
所述的一种含胍聚丙烯腈复合纳滤膜，采用2-胍基戊二酸四甲基胍乳酸盐作为原料, 使含胍聚丙烯腈复合纳滤膜具备了对CO2和SO2表现出选择性吸附行为。
所述的一种含胍聚丙烯腈复合纳滤膜，其制备方法如下：
按照质量份数，将0.05-0.3份的1-羧甲基-3-甲基咪唑双（三氟甲烷磺酰）亚胺盐、0.06-0.9份的2-胍基戊二酸 ，5-10份的1,4-双(二甲基羟基硅基)苯加入到反应釜中，控温80-100℃，氮气保护下搅拌反应3-7h，完成反应后，将得到的产物与5-12份的聚丙烯腈，0.1-1份的聚异丁烯加入到100-140份的甲醇和甲基吡咯烷酮的质量比1:1-4的混合溶液中，搅拌完全溶解后，得到纺丝溶液，采用静电纺丝技术将纺丝液喷涂在无纺基布上，喷头间距5-15cm，电压15-30KV，喷涂时间20-40s，完成后干燥，即可得到所述的一种含胍聚丙烯腈复合纳滤膜。
所述的精馏塔中所用的填料均为哈氏合金材质。
所述的精馏塔和混合釜的材质为哈氏合金材质。
反应方程式为:
SOCL2+ H2O --- SO2+ 2 HCL
1-羧甲基-3-甲基咪唑双（三氟甲烷磺酰）亚胺盐与1,4-双(二甲基羟基硅基)苯缩合，得到含离子液的缩合物，其部分反应合成过程如下 所示：
得到含甲基咪唑溴盐基团的缩合物，以及含胍基的的缩合物，再与聚丙烯腈，聚异丁烯通过反应纺丝, 得到含胍聚丙烯腈复合纳滤膜。体系内众多的侧链使得聚合物的内聚强度提高，并且进一步通过交联反应，改善了含胍聚丙烯腈复合纳滤膜的耐热性能。同时,含四甲基胍的引入使含胍聚丙烯腈复合纳滤膜具备了对CO2和SO2表现出选择性吸附行为,有效降低CO2或SO2在液化HCL中的残留。甲基咪唑溴盐基团同样具备了对CO2和SO2吸附行为, 两者协同作用有效降低CO2或SO2在液化HCL中的残留。
本发明的一种HCL电子气体的反应性超声精馏提纯方法，本发明在含微量水的液化HCL中分别加入少量氯化亚砜，通过精馏去除、氯化亚砜与水分反应生成的SO2，达到HCL脱水提纯的目的；另外，将液化HCL置于超声场中进行精馏提纯，能够为促进氯化亚砜与液化HCL中微量水分的反应，加速CO2或SO2从液化HCL中的逸出，有效降低CO2或SO2在液化HCL中的残留；本发明属于水分反应性转化与超声除气耦合方法，具有纯度高，水分含量极低的优点。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
实验采用GB/T 34091-2017气相色谱法测定方法，对采用不同方案生产的高纯氯化氢/氯化氢中的杂质含量以及产品的体积分数进行测试。
实施例1
一种HCL电子气体的反应性超声精馏提纯方法，其操作步骤为：
将30Kg的氯化亚砜加入到1000Kg的液化HCL中，在混合釜中搅拌均匀后将混合液体用泵引入到精馏塔的中间位置进行精馏，精馏塔的塔顶连接冷凝器，塔底连接再沸器，经再沸器加热产生的氯化氢气体经过冷凝器冷凝，控制回流比为10之间，精馏塔的理论塔板数为10，精馏压力在5bar，塔顶温度为零下18℃，塔底温度为-10℃；精馏后的液化HCL经过滤膜过滤；所述的精馏塔处于超声场中，其超声频率为30KHz，超声功率为12W/cm2；其特征在于所述的滤膜为一种含胍聚异丁烯复合纳滤膜。
本发明属于水分反应性转化与超声除气耦合方法。
所述的一种含胍聚丙烯腈复合纳滤膜，采用1-羧甲基-3-甲基咪唑双（三氟甲烷磺酰）亚胺盐作为原料。
所述的一种含胍聚丙烯腈复合纳滤膜，采用2-胍基戊二酸四甲基胍乳酸盐作为原料, 使含胍聚丙烯腈复合纳滤膜具备了对CO2和SO2表现出选择性吸附行为。
所述的一种含胍聚丙烯腈复合纳滤膜，其制备方法如下：
将0.05Kg的1-羧甲基-3-甲基咪唑双（三氟甲烷磺酰）亚胺盐、0.06Kg的2-胍基戊二酸 ，5Kg的1,4-双(二甲基羟基硅基)苯加入到反应釜中，控温80℃，氮气保护下搅拌反应3-7h，完成反应后，将得到的产物与5Kg的聚丙烯腈，0.1Kg的聚异丁烯加入到100Kg的甲醇和甲基吡咯烷酮的质量比1:1的混合溶液中，搅拌完全溶解后，得到纺丝溶液，采用静电纺丝技术将纺丝液喷涂在无纺基布上，喷头间距5cm，电压15KV，喷涂时间20s，完成后干燥，即可得到所述的一种含胍聚丙烯腈复合纳滤膜。
所述的精馏塔中所用的填料均为哈氏合金材质。
所述的精馏塔和混合釜的材质为哈氏合金材质。
本实验所制备的高纯氯化氢的水分含量为22ppb，气体杂质总含量为638ppb。
实施例2
一种HCL电子气体的反应性超声精馏提纯方法，其操作步骤为：
将65Kg的氯化亚砜加入到3000Kg的液化HCL中，在混合釜中搅拌均匀后将混合液体用泵引入到精馏塔的中间位置进行精馏，精馏塔的塔顶连接冷凝器，塔底连接再沸器，经再沸器加热产生的氯化氢气体经过冷凝器冷凝，控制回流比为1.8，精馏塔的理论塔板数为18，精馏压力在11bar，塔顶温度为零下25℃，塔底温度为-3℃；精馏后的液化HCL经过滤膜过滤；所述的精馏塔处于超声场中，其超声频率为55KHz，超声功率为26W/cm2；其特征在于所述的滤膜为一种含胍聚异丁烯复合纳滤膜。
本发明属于水分反应性转化与超声除气耦合方法。
所述的一种含胍聚丙烯腈复合纳滤膜，采用1-羧甲基-3-甲基咪唑双（三氟甲烷磺酰）亚胺盐作为原料。
所述的一种含胍聚丙烯腈复合纳滤膜，采用2-胍基戊二酸四甲基胍乳酸盐作为原料, 使含胍聚丙烯腈复合纳滤膜具备了对CO2和SO2表现出选择性吸附行为。
所述的一种含胍聚丙烯腈复合纳滤膜，其制备方法如下：
将0.1Kg的1-羧甲基-3-甲基咪唑双（三氟甲烷磺酰）亚胺盐、05Kg的2-胍基戊二酸，7Kg的1,4-双(二甲基羟基硅基)苯加入到反应釜中，控温92℃，氮气保护下搅拌反应5h，完成反应后，将得到的产物与10Kg的聚丙烯腈，0.3Kg的聚异丁烯加入到120Kg的甲醇和甲基吡咯烷酮的质量比1:3的混合溶液中，搅拌完全溶解后，得到纺丝溶液，采用静电纺丝技术将纺丝液喷涂在无纺基布上，喷头间距8cm，电压20KV，喷涂时间25s，完成后干燥，即可得到所述的一种含胍聚丙烯腈复合纳滤膜。
所述的精馏塔中所用的填料均为哈氏合金材质。
所述的精馏塔和混合釜的材质为哈氏合金材质。
本实验所制备的高纯氯化氢的水分含量为32ppb，气体杂质总含量为735ppb。
实施例3
一种HCL电子气体的反应性超声精馏提纯方法，其操作步骤为：
将100Kg的氯化亚砜加入到4000Kg的液化HCL中，在混合釜中搅拌均匀后将混合液体用泵引入到精馏塔的中间位置进行精馏，精馏塔的塔顶连接冷凝器，塔底连接再沸器，经再沸器加热产生的氯化氢气体经过冷凝器冷凝，控制回流比为2.6之间，精馏塔的理论塔板数为26，精馏压力在13bar，塔顶温度为零下41℃，塔底温度为5℃；精馏后的液化HCL经过滤膜过滤；所述的精馏塔处于超声场中，其超声频率为100KHz，超声功率为36W/cm2；其特征在于所述的滤膜为一种含胍聚异丁烯复合纳滤膜。
本发明属于水分反应性转化与超声除气耦合方法。
所述的一种含胍聚丙烯腈复合纳滤膜，采用1-羧甲基-3-甲基咪唑双（三氟甲烷磺酰）亚胺盐作为原料。
所述的一种含胍聚丙烯腈复合纳滤膜，采用2-胍基戊二酸四甲基胍乳酸盐作为原料, 使含胍聚丙烯腈复合纳滤膜具备了对CO2和SO2表现出选择性吸附行为。
所述的一种含胍聚丙烯腈复合纳滤膜，其制备方法如下：
将0.3Kg的1-羧甲基-3-甲基咪唑双（三氟甲烷磺酰）亚胺盐、0.9Kg的2-胍基戊二酸 ， 10Kg的1,4-双(二甲基羟基硅基)苯加入到反应釜中，控温100℃，氮气保护下搅拌反应7h，完成反应后，将得到的产物与12Kg的聚丙烯腈，1Kg的聚异丁烯加入到140Kg的甲醇和甲基吡咯烷酮的质量比1: 4的混合溶液中，搅拌完全溶解后，得到纺丝溶液，采用静电纺丝技术将纺丝液喷涂在无纺基布上，喷头间距15cm，电压30KV，喷涂时间40s，完成后干燥，即可得到所述的一种含胍聚丙烯腈复合纳滤膜。
所述的精馏塔中所用的填料均为哈氏合金材质。
所述的精馏塔和混合釜的材质为哈氏合金材质。
本实验所制备的高纯氯化氢的水分含量为14ppb，气体杂质总含量为469ppb。
对比例1
一种HCL电子气体的反应性超声精馏提纯方法，其操作步骤为：
将100Kg的氯化亚砜加入到4000Kg的液化HCL中，在混合釜中搅拌均匀后将混合液体用泵引入到精馏塔的中间位置进行精馏，精馏塔的塔顶连接冷凝器，塔底连接再沸器，经再沸器加热产生的氯化氢气体经过冷凝器冷凝，控制回流比为2.6之间，精馏塔的理论塔板数为26，精馏压力在13bar，塔顶温度为零下41℃，塔底温度为5℃；所述的精馏塔处于超声场中，其超声频率为100KHz，超声功率为36W/cm2。
所述的精馏塔中所用的填料均为哈氏合金材质。
所述的精馏塔和混合釜的材质为哈氏合金材质。
本实验所制备的高纯氯化氢的水分含量为319ppb，气体杂质总含量为9747ppb。
对比例2
将65Kg的氯化亚砜加入到3000Kg的液化HCL中，在混合釜中搅拌均匀后将混合液体用泵引入到精馏塔的中间位置进行精馏，精馏塔的塔顶连接冷凝器，塔底连接再沸器，经再沸器加热产生的氯化氢气体经过冷凝器冷凝，控制回流比为1.8，精馏塔的理论塔板数为18，精馏压力在11bar，塔顶温度为零下25℃，塔底温度为-3℃；精馏后的液化HCL经过滤膜过滤；所述的精馏塔处于超声场中，其超声频率为55KHz，超声功率为26W/cm2；其特征在于所述的滤膜为一种含胍聚异丁烯复合纳滤膜。
本发明属于水分反应性转化与超声除气耦合方法。
所述的一种含胍聚丙烯腈复合纳滤膜，采用1-羧甲基-3-甲基咪唑双（三氟甲烷磺酰）亚胺盐作为原料。
所述的一种含胍聚丙烯腈复合纳滤膜，采用2-胍基戊二酸四甲基胍乳酸盐作为原料, 使含胍聚丙烯腈复合纳滤膜具备了对CO2和SO2表现出选择性吸附行为。
所述的一种含胍聚丙烯腈复合纳滤膜，其制备方法如下：
将05Kg的2-胍基戊二酸 ，7Kg的1,4-双(二甲基羟基硅基)苯加入到反应釜中，控温92℃，氮气保护下搅拌反应5h，完成反应后，将得到的产物与10Kg的聚丙烯腈，0.3Kg的聚异丁烯加入到120Kg的甲醇和甲基吡咯烷酮的质量比1:3的混合溶液中，搅拌完全溶解后，得到纺丝溶液，采用静电纺丝技术将纺丝液喷涂在无纺基布上，喷头间距8cm，电压20KV，喷涂时间25s，完成后干燥，即可得到所述的一种含胍聚丙烯腈复合纳滤膜。
所述的精馏塔中所用的填料均为哈氏合金材质。
所述的精馏塔和混合釜的材质为哈氏合金材质。
本实验所制备的高纯氯化氢的水分含量为249ppb，气体杂质总含量为6381ppb。
对比例3
将65Kg的氯化亚砜加入到3000Kg的液化HCL中，在混合釜中搅拌均匀后将混合液体用泵引入到精馏塔的中间位置进行精馏，精馏塔的塔顶连接冷凝器，塔底连接再沸器，经再沸器加热产生的氯化氢气体经过冷凝器冷凝，控制回流比为1.8，精馏塔的理论塔板数为18，精馏压力在11bar，塔顶温度为零下25℃，塔底温度为-3℃；精馏后的液化HCL经过滤膜过滤；所述的精馏塔处于超声场中，其超声频率为55KHz，超声功率为26W/cm2；其特征在于所述的滤膜为一种含胍聚异丁烯复合纳滤膜。
本发明属于水分反应性转化与超声除气耦合方法。
所述的一种含胍聚丙烯腈复合纳滤膜，采用1-羧甲基-3-甲基咪唑双（三氟甲烷磺酰）亚胺盐作为原料。
所述的一种含胍聚丙烯腈复合纳滤膜，采用2-胍基戊二酸四甲基胍乳酸盐作为原料, 使含胍聚丙烯腈复合纳滤膜具备了对CO2和SO2表现出选择性吸附行为。
所述的一种含胍聚丙烯腈复合纳滤膜，其制备方法如下：
将0.1Kg的1-羧甲基-3-甲基咪唑双（三氟甲烷磺酰）亚胺盐、7Kg的1,4-双(二甲基羟基硅基)苯加入到反应釜中，控温92℃，氮气保护下搅拌反应5h，完成反应后，将得到的产物与10Kg的聚丙烯腈，0.3Kg的聚异丁烯加入到120Kg的甲醇和甲基吡咯烷酮的质量比1:3的混合溶液中，搅拌完全溶解后，得到纺丝溶液，采用静电纺丝技术将纺丝液喷涂在无纺基布上，喷头间距8cm，电压20KV，喷涂时间25s，完成后干燥，即可得到所述的一种含胍聚丙烯腈复合纳滤膜。
所述的精馏塔中所用的填料均为哈氏合金材质。
所述的精馏塔和混合釜的材质为哈氏合金材质。
本实验所制备的高纯氯化氢的水分含量为208ppb，气体杂质总含量为5356ppb。
对比例4
将65Kg的氯化亚砜加入到3000Kg的液化HCL中，在混合釜中搅拌均匀后将混合液体用泵引入到精馏塔的中间位置进行精馏，精馏塔的塔顶连接冷凝器，塔底连接再沸器，经再沸器加热产生的氯化氢气体经过冷凝器冷凝，控制回流比为1.8，精馏塔的理论塔板数为18，精馏压力在11bar，塔顶温度为零下25℃，塔底温度为-3℃；精馏后的液化HCL经过滤膜过滤；所述的精馏塔处于超声场中，其超声频率为55KHz，超声功率为26W/cm2；其特征在于所述的滤膜为一种含胍聚异丁烯复合纳滤膜。
本发明属于水分反应性转化与超声除气耦合方法。
所述的一种含胍聚丙烯腈复合纳滤膜，采用1-羧甲基-3-甲基咪唑双（三氟甲烷磺酰）亚胺盐作为原料。
所述的一种含胍聚丙烯腈复合纳滤膜，采用2-胍基戊二酸四甲基胍乳酸盐作为原料, 使含胍聚丙烯腈复合纳滤膜具备了对CO2和SO2表现出选择性吸附行为。
所述的一种含胍聚丙烯腈复合纳滤膜，其制备方法如下：
将0.1Kg的1-羧甲基-3-甲基咪唑双（三氟甲烷磺酰）亚胺盐、05Kg的2-胍基戊二酸加入到反应釜中，控温92℃，氮气保护下搅拌反应5h，完成反应后，将得到的产物与10Kg的聚丙烯腈，0.3Kg的聚异丁烯加入到120Kg的甲醇和甲基吡咯烷酮的质量比1:3的混合溶液中，搅拌完全溶解后，得到纺丝溶液，采用静电纺丝技术将纺丝液喷涂在无纺基布上，喷头间距8cm，电压20KV，喷涂时间25s，完成后干燥，即可得到所述的一种含胍聚丙烯腈复合纳滤膜。
所述的精馏塔中所用的填料均为哈氏合金材质。
所述的精馏塔和混合釜的材质为哈氏合金材质。
本实验所制备的高纯氯化氢的水分含量为317ppb，气体杂质总含量为5535ppb。
Claims (6)
1.一种HCL电子气体的反应性超声精馏提纯方法，其操作步骤为：
按照质量份数，将30-100份的氯化亚砜加入到1000-4000份的液化HCL中，在混合釜中搅拌均匀后将混合液体用泵引入到精馏塔的中间位置进行精馏，精馏塔的塔顶连接冷凝器，塔底连接再沸器，经再沸器加热产生的氯化氢气体经过冷凝器冷凝，控制回流比为1.0-2.6之间，精馏塔的理论塔板数为10-26，精馏压力在5-13bar，塔顶温度为零下18-41℃，塔底温度为-10-5℃；精馏后的液化HCL经过滤膜过滤；所述的精馏塔处于超声场中，其超声频率为30-100KHz，超声功率为12-36W/cm2；
其特征在于：
所述的滤膜为一种含胍聚丙烯腈复合纳滤膜；其制备方法如下：
按照质量份数，将0.05-0.3份的1-羧甲基-3-甲基咪唑双（三氟甲烷磺酰）亚胺盐、0.06-0.9份的2-胍基戊二酸 ，5-10份的1,4-双(二甲基羟基硅基)苯加入到反应釜中，控温80-100℃，氮气保护下搅拌反应3-7h，完成反应后，将得到的产物与5-12份的聚丙烯腈，0.1-1份的聚异丁烯加入到100-140份的甲醇和甲基吡咯烷酮的质量比1:1-4的混合溶液中，搅拌完全溶解后，得到纺丝溶液，采用静电纺丝技术将纺丝液喷涂在无纺基布上，喷头间距5-15cm，电压15-30KV，喷涂时间20-40s，完成后干燥，即可得到所述的一种含胍聚丙烯腈复合纳滤膜。
2.根据权利要求1所述的一种HCL电子气体的反应性超声精馏提纯方法，其特征在于：所述的精馏塔中所用的填料均为哈氏合金材质。
3.根据权利要求1所述的一种HCL电子气体的反应性超声精馏提纯方法，其特征在于：所述的精馏塔和混合釜的材质为哈氏合金材质。
4.根据权利要求1所述的一种HCL电子气体的反应性超声精馏提纯方法，其特征在于：1-羧甲基-3-甲基咪唑双（三氟甲烷磺酰）亚胺盐与1,4-双(二甲基羟基硅基)苯缩合，得到含离子液的缩合物。
5.根据权利要求1所述的一种HCL电子气体的反应性超声精馏提纯方法，其特征在于：所述的含胍聚丙烯腈复合纳滤膜具备对CO2和SO2选择性吸附行为。
6.根据权利要求1所述的一种HCL电子气体的反应性超声精馏提纯方法，其特征在于：所述HCL电子气体的反应性超声精馏提纯方法为水分反应性转化与超声除气耦合方法。
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