CN114180526A - 一种超声耦合微电流除氟化氢中砷制备电子级氟化氢与电子级氢氟酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工领域，本发明公开了一种超声耦合微电流除氟化氢中砷制备电子级氟化氢和电子级氢氟酸的方法，包括电解制氟气、超声氧化、精馏和吸收等步骤；本发明采用微电流电解液化氟化氢，产生H2和F2，利用产生的F2在超声波场中将液化氟化氢中的三氟化砷氧化成五氟化砷，五氟化砷的沸点远远低于氟化氢，可通过精馏高效脱除；本发明是一种电子级氟化氢和电子级氢氟酸制备中除砷的新方法，不仅无二次污染，而且多余的氟还能将液态氟化氢中残留的微量水分除去，达到进一步纯化的目的。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，尤其是一种超声耦合微电流除氟化氢中砷制备电子级氟化氢和电子级氢氟酸的方法。
背景技术
电子级氟化氢和电子级氢氟酸作为集成电路制造中的关键性基础化工材料，主要用于芯片的清洗和蚀刻，它们的纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性都有着十分重要的影响。在氟化氢原料气中，重金属砷是以三价态存在，由于三价态的砷沸点几乎等同于氢氟酸，不管是精馏还是吸附都无法将其有效分离，单纯依靠工艺改进已很难将其去除。
CN103864018B涉及一种工业氟化氢除砷的方法，首先采用取样滴定的方式，利用少量的样品和滴定结果的准确度，低成本、高效率、高精度地计算出待除砷的无水氟化氢所要消耗的高锰酸钾量T2，然后再按照T2的1.45～1.55倍的量加入高锰酸钾溶液与待除砷的无水氟化氢进行反应，经实验结果证明，该加入量下反应得到的氟化氢，虽然含有微量的高锰酸钾(以锰离子和钾离子存在)，但经过精馏后可以完全去除，且最终得到的氢氟酸中的砷含量在100ppt以下，完全符合电子级氢氟酸的要求。
CN104030249B公开了一种氟化氢的纯化方法，属于化学品制备技术领域。该方法包括先将氟化氢粗品与二氟化银液体反应，然后再加入氟化钠进行反应，并将得到的反应混合物进行蒸馏，接着将蒸馏得到的氟化氢气流通入酸性溶液中反应，最后，将反应混合物再次进行蒸馏，制得成品氟化氢。该发明纯化方法可以有效去除氟化氢粗品中含有的杂质，特别是磷化合物和砷杂质，使氟化氢的纯度达到99％以上。
CN101597032A公开了一种电子级高纯氢氟酸的制备方法。该制备方法包括以下步骤：
(1)液体无水氯化氢的预处理；(2)液体无水氯化氢的精馏；(3)氢氟酸半成品的制备；(4)氢氟酸半成品的预处理；(5)氢氟酸半成品中金属离子的去除；(6)电子级高纯氢氟酸的获得。该发明生产工艺技术避免了无水氟化氢吸收、氢氟酸再精馏的繁琐工序，直接用无水氟化氢液体进行精馏纯化；能有效去除三氟化砷、SO2、SO3、H2SiF6等无机物种杂质；能深度去除各种金属杂质和固体颗粒物，将工业级的氢氟酸纯化精制得到超净高纯氢氟酸试剂，产品达到超净电子级氢氟酸质量，符合SIME－C8标准，适用于超大规模集成电路生产。
氟化氢含有源自原料萤石矿的砷，目前采用的除砷方法有双氧水氧化法和高锰酸钾氧化法，但都存在各种缺点和限制，其中双氧水氧化法的副产物水会加重HF的腐蚀性，高锰酸钾法的副产物二氧化锰会导致二次金属污染。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种超声耦合微电流除氟化氢中砷制备电子级氟化氢和电子级氢氟酸的方法。
一种超声耦合微电流除氟化氢中砷的方法，超声耦合微电流除氟化氢中砷在超声耦合微电流条件下进行。
进一步的，所述的超声耦合微电流管线路分为两条：微电流电解支路和超声精馏主路；
进一步的，其方案为：
步骤一、电解制氟气：液化氟化氢在所述的微电流电解支路中经过微电流电解，电解支路电极的阴极和阳极分别产生氢气和氟气；
步骤二、超声氧化：微电流电解支路中产生的氟气经过管路进入到超声精馏主路中与主路中的液化氟化氢混合后经过超声场超声，氟气将三氟化砷氧化成五氟化砷；
步骤三、精馏吸收：经过超声精馏主路氧化的液化氟化氢进入到精馏塔中精馏，脱除五氟化砷等杂质制得电子级氟化氢，然后经过气化并用超纯水吸收后即可得到电子级氢氟酸。
进一步的，所述的微电流电解支路的电解电压为1-12V；
进一步的，电解电流密度为3.5-65A/m2；
进一步的，电解温度为5-10℃；
进一步的，所述的超声场超声频率为30-40kHz；
进一步的，超声功率密度为0.5-0.8W/cm2；
进一步的，所述的精馏采用二级精馏塔；
进一步的，所述的电解支路电极的阴极产生氢气经过管道通入到尾气系统处理；
进一步的，所述的超声氧化温度为10-20℃；
进一步的，所述的电极粗坯煅烧升温速率为2-5℃/min。
本发明公开了一种超声耦合微电流除氟化氢中砷制备电子级氟化氢和电子级氢氟酸的方法，本发明属于一种氟化氢除砷的新方法，采用微电流电解液化氟化氢，产生H2和F2，利用产生的F2在超声波场中将液化氟化氢中的三氟化砷氧化成五氟化砷，五氟化砷的沸点远远低于氟化氢，可通过精馏高效脱除；本发明是一种电子级氟化氢和电子级氢氟酸制备中除砷的新方法，不仅无二次污染，而且多余的氟还能将液态氟化氢中残留的微量水分除去，达到进一步纯化的目的。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
实施例1
一种超声耦合微电流除氟化氢中砷的方法，其方案为：
超声耦合微电流除氟化氢中砷在超声耦合微电流条件下进行，所述的超声耦合微电流管线路分为两条：微电流电解支路和超声精馏主路；
步骤一、电解制氟气，液化氟化氢在所述的微电流电解支路中经过微电流电解，电解支路电极的阴极和阳极分别产生氢气和氟气；所述的微电流电解支路得电解电压为8V，电解电流密度为3.5A/m2，电解温度为5℃；
步骤二、超声氧化，微电流电解支路中产生的氟气经过管路进入到超声精馏主路中与主路中的液化氟化氢混合后经过超声场超声，氟气将三氟化砷氧化成五氟化砷，所述的超声场超声频率为30kHz，超声功率密度为0.5W/cm2；
步骤三、精馏吸收，经过超声精馏主路氧化的液化氟化氢进入到精馏塔中精馏，脱除五氟化砷等杂质制得电子级氟化氢，然后经过气化并用超纯水吸收后即可得到电子级氢氟酸。
所述的精馏采用二级精馏塔。
所述的电解支路电极的阴极产生氢气经过管道通入到尾气系统处理。
所述的超声氧化温度为10℃。
所述的电极粗坯煅烧升温速率为2℃/min。
实施例2
一种超声耦合微电流除氟化氢中砷的方法，其方案为：
超声耦合微电流除氟化氢中砷在超声耦合微电流条件下进行，所述的超声耦合微电流管线路分为两条：微电流电解支路和超声精馏主路；
步骤一、电解制氟气，液化氟化氢在所述的微电流电解支路中经过微电流电解，电解支路电极的阴极和阳极分别产生氢气和氟气；所述的微电流电解支路得电解电压为10V，电解电流密度为4.5A/m2，电解温度为8℃；
步骤二、超声氧化，微电流电解支路中产生的氟气经过管路进入到超声精馏主路中与主路中的液化氟化氢混合后经过超声场超声，氟气将三氟化砷氧化成五氟化砷，所述的超声场超声频率为35kHz，超声功率密度为0.6W/cm2；
步骤三、精馏吸收，经过超声精馏主路氧化的液化氟化氢进入到精馏塔中精馏，脱除五氟化砷等杂质制得电子级氟化氢，然后经过气化并用超纯水吸收后即可得到电子级氢氟酸。
所述的精馏采用二级精馏塔。
所述的电解支路电极的阴极产生氢气经过管道通入到尾气系统处理。
所述的超声氧化温度为15℃。
所述的电极粗坯煅烧升温速率为3℃/min。
实施例3
一种超声耦合微电流除氟化氢中砷的方法，其方案为：
超声耦合微电流除氟化氢中砷在超声耦合微电流条件下进行，所述的超声耦合微电流管线路分为两条：微电流电解支路和超声精馏主路；
步骤一、电解制氟气，液化氟化氢在所述的微电流电解支路中经过微电流电解，电解支路电极的阴极和阳极分别产生氢气和氟气；所述的微电流电解支路得电解电压为12V，电解电流密度为6.5A/m2，电解温度为10℃；
步骤二、超声氧化，微电流电解支路中产生的氟气经过管路进入到超声精馏主路中与主路中的液化氟化氢混合后经过超声场超声，氟气将三氟化砷氧化成五氟化砷，所述的超声场超声频率为40kHz，超声功率密度为0.8W/cm2；
步骤三、精馏吸收，经过超声精馏主路氧化的液化氟化氢进入到精馏塔中精馏，脱除五氟化砷等杂质制得电子级氟化氢，然后经过气化并用超纯水吸收后即可得到电子级氢氟酸。
所述的精馏采用二级精馏塔。
所述的电解支路电极的阴极产生氢气经过管道通入到尾气系统处理。
所述的超声氧化温度为20℃。
所述的电极粗坯煅烧升温速率为5℃/min。
以上实施例制备的电子级氢氟酸中砷元素的含量通过ICP-MS8900测试得到，所制备的多孔中空石墨电极的孔隙率测试按照GB/T 23561.4-2009中的方法进行，其测试结果如下表所示：
| 砷(ng/L) | 孔隙率(％) | |
| 实施例1 | 27 | 24.3 |
| 实施例2 | 21 | 29.4 |
| 实施例3 | 18 | 36.8 |
对比例1
一种超声耦合微电流除氟化氢中砷的方法，其方案为：
超声耦合微电流除氟化氢中砷在超声耦合微电流条件下进行，所述的超声耦合微电流管线路分为两条：微电流电解支路和超声精馏主路；
步骤一、电解制氟气，液化氟化氢在所述的微电流电解支路中经过微电流电解，电解支路电极的阴极和阳极分别产生氢气和氟气；所述的微电流电解支路得电解电压为8V，电解电流密度为3.5A/m2，电解温度为5℃；其特征在于所述的电解支路电极为石墨电极；
步骤二、超声氧化，微电流电解支路中产生的氟气经过管路进入到超声精馏主路中与主路中的液化氟化氢混合后经过超声场超声，氟气将三氟化砷氧化成五氟化砷，所述的超声场超声频率为30kHz，超声功率密度为0.5W/cm2；
步骤三、精馏吸收，经过超声精馏主路氧化的液化氟化氢进入到精馏塔中精馏，脱除五氟化砷等杂质制得电子级氟化氢，然后经过气化并用超纯水吸收后即可得到电子级氢氟酸。
所述的精馏采用二级精馏塔。
所述的电解支路电极的阴极产生氢气经过管道通入到尾气系统处理。
所述的超声氧化温度为10℃。
对比例2
一种超声耦合微电流除氟化氢中砷的方法，其方案为：
超声耦合微电流除氟化氢中砷在超声耦合微电流条件下进行，所述的超声耦合微电流管线路分为两条：微电流电解支路和超声精馏主路；
步骤一、电解制氟气，液化氟化氢在所述的微电流电解支路中经过微电流电解，电解支路电极的阴极和阳极分别产生氢气和氟气；所述的微电流电解支路得电解电压为8V，电解电流密度为3.5A/m2，电解温度为5℃；
步骤二、超声氧化，微电流电解支路中产生的氟气经过管路进入到超声精馏主路中与主路中的液化氟化氢混合后经过超声场超声，氟气将三氟化砷氧化成五氟化砷，所述的超声场超声频率为30kHz，超声功率密度为0.5W/cm2；
步骤三、精馏吸收，经过超声精馏主路氧化的液化氟化氢进入到精馏塔中精馏，脱除五氟化砷等杂质制得电子级氟化氢，然后经过气化并用超纯水吸收后即可得到电子级氢氟酸。
所述的精馏采用二级精馏塔。
所述的电解支路电极的阴极产生氢气经过管道通过入到尾气系统处理。
所述的超声氧化温度为10℃。
所述的电极粗坯煅烧升温速率为2℃/min。
对比例3
一种超声耦合微电流除氟化氢中砷的方法，其方案为：
超声耦合微电流除氟化氢中砷在超声耦合微电流条件下进行，所述的超声耦合微电流管线路分为两条：微电流电解支路和超声精馏主路；
步骤一、电解制氟气，液化氟化氢在所述的微电流电解支路中经过微电流电解，电解支路电极的阴极和阳极分别产生氢气和氟气；所述的微电流电解支路得电解电压为8V，电解电流密度为3.5A/m2，电解温度为5℃；
步骤二、超声氧化，微电流电解支路中产生的氟气经过管路进入到超声精馏主路中与主路中的液化氟化氢混合后经过超声场超声，氟气将三氟化砷氧化成五氟化砷，所述的超声场超声频率为30kHz，超声功率密度为0.5W/cm2；
步骤三、精馏吸收，经过超声精馏主路氧化的液化氟化氢进入到精馏塔中精馏，脱除五氟化砷等杂质制得电子级氟化氢，然后经过气化并用超纯水吸收后即可得到电子级氢氟酸。
所述的精馏采用二级精馏塔。
所述的电解支路电极的阴极产生氢气经过管道通入到尾气系统处理。
所述的超声氧化温度为10℃。
所述的电极粗坯煅烧升温速率为2℃/min。
以上对比例制备的电子级氢氟酸中砷元素的含量和所制备的多孔中空石墨电极的孔隙率测试以实施例方法进行，其测试结果如下表所示：
| 砷(ng/L) | 孔隙率(％) | |
| 对比例1 | 96 | -- |
| 对比例2 | 62 | 26.1 |
| 对比例3 | 47 | 23.5 |
Claims (12)
1.一种超声耦合微电流除氟化氢中砷制备电子级氟化氢和电子级氢氟酸的新方法，超声耦合微电流除氟化氢中砷在超声耦合微电流电解条件下进行。
2.根据权利要求1所述的一种超声耦合微电流除氟化氢中砷的方法，其特征在于：所述的超声耦合微电流管线路分为两条，微电流电解支路和超声精馏主路。
3.根据权利要求1所述的一种超声耦合微电流除氟化氢中砷的方法，其特征在于：其方案为：
步骤一、电解制氟气：液化氟化氢在所述的微电流电解支路中经过微电流电解，电解支路电极的阴极和阳极分别产生氢气和氟气；
步骤二、超声氧化：微电流电解支路中产生的氟气经过管路进入到超声精馏主路中与主路中的液化氟化氢混合后经过超声场超声，氟气将三氟化砷氧化成五氟化砷；
步骤三、精馏吸收：经过超声精馏主路氧化的液化氟化氢进入到精馏塔中精馏，脱除五氟化砷等杂质制得电子级氟化氢，然后经过气化并用超纯水吸收后即可得到电子级氢氟酸。
4.根据权利要求3所述的一种超声耦合微电流除氟化氢中砷的方法，其特征在于：所述的微电流电解支路的电解电压为1-12V。
5.根据权利要求3所述的一种超声耦合微电流除氟化氢中砷的方法，其特征在于：电解电流密度为3.5-65A/m2。
6.根据权利要求3所述的一种超声耦合微电流除氟化氢中砷的方法，其特征在于：电解温度为5-10℃。
7.根据权利要求3所述的一种超声耦合微电流除氟化氢中砷的方法，其特征在于：所述的超声场超声频率为30-40kHz。
8.根据权利要求3所述的一种超声耦合微电流除氟化氢中砷的方法，其特征在于：超声功率密度为0.5-0.8W/cm2。
9.根据权利要求3所述的一种超声耦合微电流除氟化氢中砷的方法，其特征在于：所述的精馏采用二级精馏塔。
10.根据权利要求3所述的一种超声耦合微电流除氟化氢中砷的方法，其特征在于：所述的电解支路电极的阴极产生氢气经过管道通入到尾气系统处理。
11.根据权利要求3所述的一种超声耦合微电流除氟化氢中砷的方法，其特征在于：所述的超声氧化温度为10-20℃。
12.根据权利要求3所述的一种超声耦合微电流除氟化氢中砷的方法，其特征在于：所述的电极粗坯煅烧升温速率为2-5℃/min。
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