CN113753934A - 一种97%纯度萤石粉的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种97％纯度萤石粉的制作方法，包括以下步骤：步骤一：将干燥后的氟化钙固废物和浓硫酸按配比1：1.3混合，送入回转式反应炉内进行反应，反应后的气体进入粗馏塔，除去大部分硫酸、水分和氟化钙固废物，粗氟化氢气体再经脱气塔冷凝为液态，然后进入精馏塔精馏，精制后的氟化氢用水吸收，即得氢氟酸产品。本发明通过将氟化钙固废与浓硫酸反应制备硫酸钙和氢氟酸,过滤得到氢氟酸,再用生石灰沉淀制得纯氟化钙，能够利用萤石浮选厂尾沙和光伏玻璃产生的含氟固体废物，进行97％纯度萤石粉的制作，进行了废物再利用，原料便宜，大大节约了制备97％纯度萤石粉的成本。
Description
技术领域
本发明涉及纯度萤石粉技术领域，具体为一种97％纯度萤石粉的制作方法。
背景技术
萤石又称氟石，是自然界中较常见的一种矿物，可以与其他多种矿物共生，世界多地均产，主要成分是氟化钙(CaF2)，结晶为八面体和立方体晶体呈玻璃光泽，颜色鲜艳多变，质脆，莫氏硬度为，熔点1360℃，具有完全解理的性质，部分样本在受摩擦、加热、紫外线照射等情况下可以发光。
在萤石浮选厂尾沙和光伏玻璃中会产生大量含氟固体废物，这些含氟固体废物一般都会被浪费，无法对含氟固体废物进行再利用，从含氟固体废物中提取出97％纯度萤石粉进行使用，降低97％纯度萤石粉的制作成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种97％纯度萤石粉的制作方法，解决了背景技术中所提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种97％纯度萤石粉的制作方法，包括以下步骤：
步骤一：将干燥后的氟化钙固废物和浓硫酸按配比1：1.3混合，送入回转式反应炉内进行反应，反应后的气体进入粗馏塔，除去大部分硫酸、水分和氟化钙固废物，粗氟化氢气体再经脱气塔冷凝为液态，然后进入精馏塔精馏，精制后的氟化氢用水吸收，即得氢氟酸产品；
步骤二：最后在氢氟酸液体中倒入生石灰，利用生石灰在氢氟酸液体中沉淀，得到纯氟化钙。
作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤一中的氟化钙固废物，为萤石浮选厂尾沙和光伏玻璃产生的含氟固体废物。
作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤一中的回转式反应炉，炉内气相温度控制在280℃±10℃。
作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤一中的粗馏塔，塔釜温度控制在100～110℃，塔顶温度为35～40℃。
作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤一中的脱气塔，塔釜温度控制在20～23℃，塔顶温度为-8℃±1℃。
作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤一中的精馏塔，塔釜温度控制在30～40℃，塔顶温度为19.6℃±0.5℃。
本发明涉及的反应如下：
主反应
副反应
CaO+H2O＝Ca(OH)2
2HF+Ca(OH)2＝CaF2+2H2O
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
通过将氟化钙固废与浓硫酸反应制备硫酸钙和氢氟酸,过滤得到氢氟酸,再用生石灰沉淀制得纯氟化钙，能够利用萤石浮选厂尾沙和光伏玻璃产生的含氟固体废物，进行97％纯度萤石粉的制作，进行了废物再利用，原料便宜，大大降低了制备97％纯度萤石粉的成本。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明一种97％纯度萤石粉的制作方法的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种97％纯度萤石粉的制作方法，包括以下步骤：
步骤一：将干燥后的氟化钙固废物和浓硫酸按配比1：1.3混合，送入回转式反应炉内进行反应，反应后的气体进入粗馏塔，除去大部分硫酸、水分和氟化钙固废物，粗氟化氢气体再经脱气塔冷凝为液态，然后进入精馏塔精馏，精制后的氟化氢用水吸收，即得氢氟酸产品；
步骤二：最后在氢氟酸液体中倒入生石灰，利用生石灰在氢氟酸液体中沉淀，得到纯氟化钙。
进一步的，所述步骤一中的氟化钙固废物，为萤石浮选厂尾沙和光伏玻璃产生的含氟固体废物。
进一步的，所述步骤一中的回转式反应炉，炉内气相温度控制在280℃±10℃。
进一步的，所述步骤一中的粗馏塔，塔釜温度控制在100～110℃，塔顶温度为35～40℃。
进一步的，所述步骤一中的脱气塔，塔釜温度控制在20～23℃，塔顶温度为-8℃±1℃。
进一步的，所述步骤一中的精馏塔，塔釜温度控制在30～40℃，塔顶温度为19.6℃±0.5℃。
综上述，本发明通过将氟化钙固废与浓硫酸反应制备硫酸钙和氢氟酸,过滤得到氢氟酸,再用生石灰沉淀制得纯氟化钙，能够利用萤石浮选厂尾沙和光伏玻璃产生的含氟固体废物，进行97％纯度萤石粉的制作，进行了废物再利用，原料便宜，大大降低了制备97％纯度萤石粉的成本。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (6)
1.一种97％纯度萤石粉的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将干燥后的氟化钙固废物和浓硫酸按配比1：1.3混合，送入回转式反应炉内进行反应，反应后的气体进入粗馏塔，除去大部分硫酸、水分和氟化钙固废物，粗氟化氢气体再经脱气塔冷凝为液态，然后进入精馏塔精馏，精制后的氟化氢用水吸收，即得氢氟酸产品；
步骤二：最后在氢氟酸液体中倒入生石灰，利用生石灰在氢氟酸液体中沉淀，得到纯氟化钙。
2.根据权利要求1所述的一种97％纯度萤石粉的制作方法，其特征在于：所述步骤一中的氟化钙固废物，为萤石浮选厂尾沙和光伏玻璃产生的含氟固体废物。
3.根据权利要求1所述的一种97％纯度萤石粉的制作方法，其特征在于：所述步骤一中的回转式反应炉，炉内气相温度控制在280℃±10℃。
4.根据权利要求1所述的一种97％纯度萤石粉的制作方法，其特征在于：所述步骤一中的粗馏塔，塔釜温度控制在100～110℃，塔顶温度为35～40℃。
5.根据权利要求1所述的一种97％纯度萤石粉的制作方法，其特征在于：所述步骤一中的脱气塔，塔釜温度控制在20～23℃，塔顶温度为-8℃±1℃。
6.根据权利要求1所述的一种97％纯度萤石粉的制作方法，其特征在于：所述步骤一中的精馏塔，塔釜温度控制在30～40℃，塔顶温度为19.6℃±0.5℃。
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Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101318686A (zh) * | 2007-06-07 | 2008-12-10 | 多氟多化工股份有限公司 | 一种生产二水氯化钙副产氟化钙的方法 |
| CN107235502A (zh) * | 2017-08-10 | 2017-10-10 | 衢州市鼎盛化工科技有限公司 | 利用含氟化钙污泥制备氟化钙成品的方法 |
| CN107265463A (zh) * | 2017-07-24 | 2017-10-20 | 衢州市鼎盛化工科技有限公司 | 含氟化钙废料制备氟硅酸的方法 |
| CA2970892A1 (en) * | 2017-03-13 | 2018-09-13 | Te-Shou Lee | Process for producing synthetic fluorite grains |
| CN110790295A (zh) * | 2019-12-11 | 2020-02-14 | 合肥工业大学 | 一种由氟化钙污泥制备高纯氟化钙的方法 |
| CN111517353A (zh) * | 2020-04-07 | 2020-08-11 | 厦门钨业股份有限公司 | 一种白钨冶炼渣中提取氟化钙的方法 |
| CN111874867A (zh) * | 2020-06-22 | 2020-11-03 | 常熟三爱富中昊化工新材料有限公司 | Hf生产尾气脱硫-余热再利用方法 |
| CN113213427A (zh) * | 2021-06-18 | 2021-08-06 | 国药集团化学试剂有限公司 | 一种高纯级氢氟酸的制备方法 |
-
2021
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Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101318686A (zh) * | 2007-06-07 | 2008-12-10 | 多氟多化工股份有限公司 | 一种生产二水氯化钙副产氟化钙的方法 |
| CA2970892A1 (en) * | 2017-03-13 | 2018-09-13 | Te-Shou Lee | Process for producing synthetic fluorite grains |
| CN107265463A (zh) * | 2017-07-24 | 2017-10-20 | 衢州市鼎盛化工科技有限公司 | 含氟化钙废料制备氟硅酸的方法 |
| CN107235502A (zh) * | 2017-08-10 | 2017-10-10 | 衢州市鼎盛化工科技有限公司 | 利用含氟化钙污泥制备氟化钙成品的方法 |
| CN110790295A (zh) * | 2019-12-11 | 2020-02-14 | 合肥工业大学 | 一种由氟化钙污泥制备高纯氟化钙的方法 |
| CN111517353A (zh) * | 2020-04-07 | 2020-08-11 | 厦门钨业股份有限公司 | 一种白钨冶炼渣中提取氟化钙的方法 |
| CN111874867A (zh) * | 2020-06-22 | 2020-11-03 | 常熟三爱富中昊化工新材料有限公司 | Hf生产尾气脱硫-余热再利用方法 |
| CN113213427A (zh) * | 2021-06-18 | 2021-08-06 | 国药集团化学试剂有限公司 | 一种高纯级氢氟酸的制备方法 |
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