KR900006611B1 - 규소, 티타늄, 지르코늄 혹은 우라늄의 불화물 환원공정 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

규소, 티타늄, 지르코늄 혹은 우라늄의 불화물 환원공정
금속나트륨으로 사불화 규소를 환원하여 순수규소를 제조하는 겻은 공지되어 있고 미국특허 제, 442, 082호 에서와 Novel Duplex Vapor-Electrochemica1 Method for Silicon Solar Cells(31 March 1980)에 기술되어 있으며, 이들 둘 모두는 참조로 삽입한다. 금속나트륨으로 사불화 규소를 환원하면 불화규소와 뷸화나트륨을 포함하는 반응생성물을 창출한다. 이 혼합물을 전형적으로 산성수용액을 사용하어 불화나트륨을 침출하여 분리한다. 이 공정에서 산화분해에 의해 규소손실은 동출원인에 의해 동일자로 출원되는 출원서에 기재되어 있다. 상기 출원은 참조로 인용되었으머 이는 알칼리 토금속 염화물의 수용액의 첨가에 의한 산화로서 불화나트륨을 염화나트륨 수용액에서 쉽게 분리되는 불용성 불화물로 번형시켜서, 규소손실륨 최소로하여 규소를 회수하는 것을 기술한다.
미국특허 제 4, 442, 082호에 기술된 방법은 태양전지와 고순도의 규소가 필요한 다른 용도에 사용하기 위한고순도 규소제품의 제조를 목적으로 하고 있다. 이런 이유로 각 반응물은 최종제품을 오염시킬 수도 있는 불순물의 공급원이 될 수도 있다. 어떤 시핀되는 반응물은 부적합하고 환원 반응을 실시하기 전에 반응물을 분석 혹은 정제하는 공정을 수행해야 할 필요가 있음이 발견되었다. 본 발명은 나트륨으로 사불화 규소를환원하여 얻은 불화 나트륨의 뷸화물 침전에서 얻은 염화나트륨으로부터 나트륨을 재생하는 수단을 제공하는 것에 관한 것이다. 시판되는 어떤 나트륨은 태양전지용 규소에 해로운 효과를 보이는 붕소와 같은 원소를 미량 함유하고 있다. 또한 나트륨의 반응성 성질 때문에 등유같은 탄화수소층에 잠기게 선적하여 대기의반응을 방지할 필요가 있다. 탄화수소가 존재하면 최종 제품에서 탄소오염의 요인이 된다
불화나트륨으로부터 나트륨을 본래대로 재생하는 것이 기술적으로 가능은 하지만 불화물 전지의 작동시에 난점이 있어서 상업적으로 매력이 없다는 것을 알아야 한다. 본 발명은 사불화규소의 환원에서 생성된 불화규소를 염화 나트륨으로 변형시킬 필요가 있다. 이 반응에서 발생된 염화나트륨의 환원과 폐쇄시스템에서의이 재생된 나트륨의 재순환으로 순수등급의 나트륨금속을 정제할 필요도 없다. 또한 알칼리 토금속 염화물과 불화나트륨과의 반응에서 발생된 염화나트륨으로부터의 나트륨금속의 재순환으로 이 공정의 총체적 경제성을 향상시킨다.
따라서 본 발명의 주목적은 사불화규소, 사불화티타늄, 사불화지르코늄 및 사불화우라늄 혹은 육불화우라늄을 환원하기 위해 금속나트륨을 이용하는 공정에서 금속나트륨을 재생하고 재순환하는 방법을 제공하는것이다.
또한 본 발명의 목적은 의부공급원에서 얻는 나트륨을 정련하거나 분석할 필요성을 배제하는 폐쇄루프법을 제공하는 것이다.
본 발명은 원소의 규소, 티타늄, 지르코늄 혹은 우라늄을 제조하는 집합된 공정을 구비하는 것이다. 하기의 설명은 규소에 관한 공정을 예시하지만 이는 티타늄, 지르코늄 혹은 우라늄에도 똑같이 적용될 수 있다.
(a) 사불화규소를 나트륨과 반응시켜 규소와 불화나트륨의 혼합물을 형셩하고 ;
(b) 진술한 규소와 불화나트륨의 혼합물을 알칼리 토금속 염화물의 수용액과 접촉시켜 염화나트륨과 불용성 알칼리 토금속 뷸화물을 형성시키고 ;
(c) 알칼리 토금속 불화물과 규소로부터 염화나트륨을 분리하고 ;
(d) 염화나트륨으로부터 금슥나트륨을 전기분해로 재생하고 ; 그리고,
(e) 재생된 금속나트륨을 단계(a)로 재순환시킨다.
여기서 금속나트륨을 사용하여 사불화규소를 환원하여 원소규소를 형성하는 반응은 미국특허 제4, 442, 082호에서 기술된 바와 같은 반응로에서 수행된다.
규소가 형성된 후, 반응 혼합물은 수용성 알칼리 토금속 염화물과 접촉된다. 염화칼슘, 염화바륨 혹은 염화마그네슘 같은 알칼리 토금속 영화물에 의한 침출원소규소로부터 쉽게 분리되는 실질적으로 불용성인 알칼리 토금속 불화물을 형성시킨다. 이 분리는 불용성 알칼리 토금속 불학물이 이 뷸용성 알칼리 토금속 불화물로부터 규소의 분리를 방해하는 응집물질에 부착하거나 응집물질을 형성하지 않음으로 매우 효과적으로수행된다.
수용성 알칼리 토금속 염화물 침출용액은 산으로 산성시켜야 한다. 충분한 양의 산을 사용하여 침출용액에서 pH가 7.0이하가 되도록 해야 한다. 산화적인 pH범위는 1-2이다. 적절한 산은 염산, 요오드화 수소산, 브롬화 수소산을 포함한다. 바람직한 산은 염산이다. 황산과 인산과 같은 산은 피해야 하는데, 그 이유는 인산염과 황산염이온은 알칼리 토금속 이온에 의해 석출되어 분리된 규소 속으로 들어가기 때문이다. 일반적으로, 시약등급 혹은 더 좋은 산을 사용하여야 규소에 불순물이 들어가는 것을 막을 수 있다.
현존하는 불화물의 양을 기준하여 알카리 토금속 염화물의 화학당량 과잉량을 가용성물 이온의 전부가 뷸용성 불화물 이온으로 전환되게 하기 위해 사용되어야 한다. 일반적으로 알칼리 금속 불화물 대 알칼리 토금속 염화물의 몰비는 0.9 : 1 내지 1.3 : 1 혹은 좀더 바람직하게는 1.5 : 1 내지 1.1 : 1로서 이용되는 것이좋다. 알칼리 토금속 염화물의 큰 초과량 사용은 피해야 하는데, 그 이유는 유입되는 불순물의 수준이 이용된 알칼리 토금속 염화룰의 량에 직접 비례하기 때문이다.
알칼리 토금속 염화물은 바람직하게는 농축되거나 희석된 수용액으로서 첨가한다. 일반적으로 포화원 용액에 5중량% 내지 포화용액의 범위로 사용한다. 수용액은 한번에 전부 혹은 분할된 량으로 첨가된다. 선호된 알칼리 토금속 염화물은 염화칼슘이다. 비록 전이금속이 없는 시판 등급이 이용되기는 하지만 정제된 등급이 선호된다.
염화나트륨 수용액은 분리하고 바람직하게는 건조하여 고체 염화나트륨을 얻고, 이는 다운 셀(downcell)같은 적절한 장치속에서 전기분해법으로 분해시킨다. 대안으로, 수용성 염화나트륨은 수은 음극전지로부터 전기분해로 분해되고 다음에 수은 음극전지에서 전기분해법으로 나트륨을 분리시킨다. 어느 공정이든 부산물로 수거하여 시판할 수 있는 부산물 염소제품을 생성한다.
전기분해로 금속나트륨을 회수하기 전에, 염화나트륨 용액은 전이금속을 착염시킬 수 있는 착염화제로 추출한다. 적당한 착염화제는 에칠렌 다이아민 테토라아세트산 및 그의 유도체를 포함한다. 이들은 0.5증량%-25중량% 범위의 농도, 선호적으로는 1 내지 10중량%의 농도로 사용한다.
[실시예]
직경이 1인치 이하인 덩어리로 되고, 불화규소와 불화 나트륨으로 되고, 그리고 금속나트륨을 사용하여 사불화 규소로부터 규소를 환원하여 얻어진 156g의 반응생성물에, pH 약 1을 얻는데 이용되는 농축된 염화수소산(1.0ml)을 함유하는 물 4리터와 96중량%의 염화칼슘용액을 첨가한다. 반응생성물을 첨가한 후 추가로 농염산 12ml가 pH를 1.2로 조절하기 위해 필요하다. 거품이 발견되지 않아 산화가 일어나지 않음을 나타내었다. 용액은 교반하고 약 2시간 후 규소가 암층으로 관찰되었다. 이 혼합물은 상이한 침전속도때문에 침출액에서 현탁된 고체로써 실질적으로 불화칼슘 전부를 유지시키지만 고체규소를 분리하는 조건하에서원심분리한다. 혼합물을 물로 7번 세척하고 약 2.5중량%의 불화칼슘(화염분광사진 분석에 의한)이 규소유분에 남았다.
염화나트륨 용액을 침출단계에서 구거하고 여과하고 증발하여 건조한 결정체 염화나트륨과 과잉의 염화칼슘을 얻었다. 다음에 건조결정체 염화나트륨은 여기서 참고로 제시하는 Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, Vol 18, 2nd edition pp 440-444(1969)에 기술된 형태의 다운 셀에 공급한다. 침출단계에서 넘어온 어떤 염화칼슘의 존재는 다운 셀의 가동에 영향을 주지 않는데, 그 이유는 염화칼슘이나트륨을 제조할 때 다운 셀에 통상적으로 충전되는 성분이기 때문이다. 선택적인 예에서 염화나트륨의 전부 혹은 일부는 고순도 염화칼슘을 필요한 곳에 사용하기 위해 침출물로부터 분리한다.
다운 셀은 종래의 수단으로 사용하여 작동하고, 그리고 얻어진 나트륨은 사불화 규소를 환원하는데 사용하기 위해 직접 재순환된다.

Claims (11)

  1. 규소, 티타늄, 지르코늄 또는 우라늄의 제조공정에 있어서, (a) 사뷸화 규소, 사불화 티타늄, 사불화 지르코늄, 사불화 우라늄 혹은 육불화 우라늄을 원소나트륨으로 반응시켜 규소, 티타늄, 지르코늄 혹은 우라늄과 나트륨 울화물의 혼합물을 얻고,(b) 알칼리 토금속 염학물의 수용액을 첨가하고,(c) 불화나트륨을 알칼리 토금속 염화물과 반응시켜 염화나트륨 용액속에서 불용성 알칼리 토금속 불화룰과 규소, 티타늄, 지르고늄 흑은 우라늄을 포함하는 슬러리를 형성하고, (d) 전술한 슬러리로부터 규소, 티타늄, 지르코늄 혹은 우라늄을 분리하고; (e) 전술한 슬러리로부터 알칼리 토금속 뷸화물을 분리하고, 그리고 ⒡염화나트륨을 전기분해로 환원하여 순수 금속나트륨을 얻는 단계를 포함하는 공정.
  2. 제 1 항에 있어서, 단계(f)로부터 나온 금속나트륨을 단계(a)에서 재순환시키는 공정.
  3. 제 2 항에 있어서, 알칼리 토금속 염화물이 염화칼슘, 염화마그네슘 및 염화바륨으로된 그룹중에서 선택되는 공정.
  4. 제 4 항에 있어서, 알칼리 토금속 염화물이 염화 칼슘인 공정.
  5. 제 4 항에 있어서, 엄화칼슘용액의 pH가 염산, 요오드화 수소산, 과염소산, 질산, 브롬화 수소산으로 구성된 그룹중에서 선택된 산으로서 1 내지 5범위로 조절되는 공정
  6. 제 5 항에 있어서, 산이 염산인 공정.
  7. 제 1 항에 있어서, 염화나트륨염이 전기분해 환원 전에 물을 제거하는 공정.
  8. 제 4 항에 있어서, 염화칼슘의 용액이 물과 5% 내지 이 용액을 포화시키는데 충분한 양의 범위의 염
  9. 제 7 항에 있어서, 단계(a)가 사룰화 규소를 원소 나트륨과 반응시켜 규소와 나트륨 불화물을 얻는단계이고, 알칼리 토금속 염화물이 염화칼슘이고, 알칼리 토금속 불화물이 불화칼슘인 공정.
  10. 제 9 항에 있어서, 단계(f)에서 얻는 금속나트륨을 단계(a)로 순환시키는 공정.
  11. 제 1 항에 있어서, 단계(f)를 수행하기 전에 수성염화나트륨으로 부터 모든 전이금속을 추출하는 단계를 더 포함하는 공정.
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