DE483146C - Herstellung hochkonzentrierter Salpetersaeure - Google Patents
Herstellung hochkonzentrierter SalpetersaeureInfo
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Description
- Herstellung hochkonzentrierter Salpetersäure Es ist bekannt, durch Einwirkenlassen von Sauerstoff und Wasser auf Stickoxyde konzentrierte Salpetersäure herzustellen. Man verwendet dabei für hochkonzentrierte Säure an Stelle von Wasser zweckmäßig verdünnte Salpetersäure und gibt = die Stickoxyde in Form von flüssigem 'Stickstofftetroxyd zu, aas man vorteilhaft in der Weise gewinnt, daß man aus einem Gasgemisch mit geringem Gehalt an Stickoxyden diese in starker Salpetersäure absorbiert und das gelöste Stickstofftetroxyd aus der Absorptionssäure durch Erhitzen wieder austreibt. Wird bei der Einwirkung von Sauerstoff und Wasser bzw. wäßriger Salpetersäure mit einem Überschuß an Stickoxyden über die zur Umsetzung erforderliche Menge gearbeitet, so erhält man nach der Oxydation eine mit Stickoxyden verunreinigte Salpetersäure, die durch fraktionierte Destillation in Stickoxyde, in hochkonzentrierte und in eine schwächere Salpetersäure getrennt werden kann.
- Es wurde gefunden, daß es von Vorteil ist, wenn man die Oxydation der überschüssigen Stickoxyde und die Salpetersäurebildung oder gegebenenfalls das Austreiben von in Salpetersäure absorbiertem Stickstofftetroxyd oder auch beides zusammen gleichzeitig mit der fraktionierten Destillation in einem Arbeitsgang vornimmt. Bei der Oxydation wird zweckmäßig mit einem solchen Stickoxydüberschuß gearbeitet, daß die bekannte Schichtenbildung zwischen Stickstofftetroxy d und mit Stickoxyden verunreinigter Salpetersäure nicht eintritt; es empfiehlt sich, einen solchen Überschuß zu wählen, daß nach beendeter Oxydation noch mindestens to 0o nicht umgewandeltes Stickstofftetroxyd bzw. -dioxyd vor der Trennung in der erhaltenen Salpetersäure vorhanden sind.
- Auf eine mit Füllkörpern versehene Fraktionierkolonne gibt man wäßrige Salpetersäure, wie sie z. B. durch Absorption der durch Ammoniakverbrennung entstandenen nitrosen Gase in Wasser erhalten wird, und überschüssiges Stickstofftetroxyd in flüssigem oder gasförmigem Zustand und läßt die beiden Komponenten unter Sauerstoffdruck aufeinander einwirken. In dem oberen Teil der Kolonne findet die Oxydation der Stickoxyde und die Salpetersäurebildung statt, worauf beim Durchrieseln der mittleren und unteren Zone der Kolonne die Fraktionierung der so gebildeten Säure erfolgt. Die in der Kolonne herrschende Temperatur wird durch Innen-oder Außenheizung so geregelt, daß sie in dem oberen Teil der Kolonne 2o bis 25° und in dem unteren Teil too bis 1z5° beträgt. Das im mittleren Teil der Kolonne ausgetriebene Stickstofftetroxyd kondensiert sich wieder im oberen Teil und kehrt in den Oxydationsprozeß zurück. An der Stelle der Kolonne, wo die Temperatur 86 bis 9o° beträgt. können reine 1-INO.-Dämpfc abgezogen werden, die nach erfolgter Kondensation reine l1Gcllkonzentrlerte Salpetersäure liefern. In dem unteren Teil der Kolonne, wo die Temperatur ioo bis i:!o` beträgt, gewinnt man eine --%l-asserllaltige Salpetersäure in Dampfform oder direkt als Flüssigkeit.
- Die bei 88' abziehenden HN03-Dämpfe können gleichzeitig zum Ausblasen der bereits kondensierten Salpetersäure benutzt werden, indem man die Dämpfe durch die im Kondensator herabrieselnde Salpetersäure strömen läßt; man erhält so leicht farblose Salpetersäure mit einem Gehalt von 990'o H#03 und darüber. Zieht man noch an anderen Stellen der Kolonne, z. B. dort, wo die Temperatur zwischen 9o und i zo° liegt oder unterhalb 9o°, Dämpfe ab, so erhält man bei der Kondensation, z. B. mittels Rückflußkühler, stickoxydfreie Salpetersäure von etwas niedrigerer Konzentration, z. B. bei 1o5° eine goprozentige Salpetersäure, und bei Temperaturen unterhalb 86° rote rauchende Salpetersäure. Man hat es demnach in der Hand, 68- bis 99prozentige Salpetersäure des gewünschten Säuregrades nitrosefrei zu gewinnen. Die in der Kolonne erforderlichen Temperatur- und Gleichgewichtsverhältnisse lassen sich vorteilhaft auch dadurch. erzeugen, daß man die am Boden der Kolonne abfließende Salpetersäure niedrigsten Dampfdruckes zum Sieden erhitzt und die Dämpfe zum Erwärmen des die Kolonne herabrieselnden Säuregemisches benutzt.
- Soll so gearbeitet werden, daß das Austreiben der in Salpetersäure absorbierten Stickoxyde mit der fraktionierten Destillation in einem Arbeitsgange erfolgt, so gibt man die aus dem Oxydationsprozeß, erhaltene, mit überschüssigem Stickoxyd verunreinigte konzentrierte Salpetersäure gemeinsam mit der an Stickoxyd gesättigten Absorptionssäure auf den Fraktionierturm. Man arbeitet vorteilhaft bei "gewöhnlichem Druc-lc. l:il.'lt rIic# ausgetriebenen Stickoxyde bei etwa-:!5- aua der Kolonne entweichen lind kondensiert sie dann bei etwa 1 5 bis 2o', während unten aus der Kolonne nitrosefreie Absorptionssäure abläuft. In der Kolonne verlaufen dabei die Vorgänge in oben beschriebener Weise.
- Vereinigt inan sämtliche Arbeitsstufen, nämlich das Austreiben, Oxydieren und Fraktionieren, zu einem Arbeitsgang, so hat man den Vorteil, daß man das zur Oxydation erforderliche flüssige Stickstofftetroxyd in der Kolonne selbst erzeugt, indem man die bei der Destillation aus der Absorptionssäure ausgetriebenen Stickoxyde nicht aus der Kolonne entweichen läßt, sondern im oberen Teil der Kolonne wieder kondensiert. Arbeitet man hierbei mit mäßigem Sauerstoffüberdruck und gibt oben auf die Kolonne nur so viel «#Vasser bzw. wäßrige Salpetersäure, daß die Stickoxyde stets in großem Überschuß vorhanden sind, so wird das Wasser rasch, z. B. bei einem Sauerstoffüberdruck von ,;- Atin. in etwa i bis il*., Minuten, fast vollständig zur Salpetersäurebildung verbraucht.
Claims (1)
- PATE XTANSPRUCII Verfahren zur Herstellung von hochkonzentrierter Salpetersäure durch Oxydation von Stickoxyden, die gegebenenfalls durch Austreiben von in starker Salpetersäure absorbiertem Stickstofftetroxyd gewonnen wurden, mit Sauerstoff und Wasser bzw. verdünnter Salpetersäure und Trennen des-erhaltenen Reaktionsgemisches durch fraktionierte Destillation, dadurch gekennzeichnet, daß man die Oxydation der Stickoxyde und die Salpetersäurebildung oder gegebenenfalls das Austreiben des in Salpetersäure absorbierten Stickstoftetroxyds oder auch beides zusammen gleichzeitig mit der fraktionierten Destillation in einem Arbeitsgang vornime. ,
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEI33436D DE483146C (de) | 1928-02-07 | 1928-02-07 | Herstellung hochkonzentrierter Salpetersaeure |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEI33436D DE483146C (de) | 1928-02-07 | 1928-02-07 | Herstellung hochkonzentrierter Salpetersaeure |
| GB1800928A GB321728A (en) | 1928-06-21 | 1928-06-21 | Improvements in the manufacture and production of highly concentrated nitric acid |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE483146C true DE483146C (de) | 1929-09-25 |
Family
ID=25981469
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEI33436D Expired DE483146C (de) | 1928-02-07 | 1928-02-07 | Herstellung hochkonzentrierter Salpetersaeure |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE483146C (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE940043C (de) * | 1935-07-30 | 1956-03-08 | Pintsch Bamag Ag | Verfahren zur Absorption von bei der Ammoniakverbrennung entstehenden nitrosen Gasen in hochkonzentrierter Salpetersaeure |
| DE1567772B1 (de) * | 1966-08-30 | 1971-08-05 | Bamag Verfahrenstechnik Gmbh | Verfahren zur Herstellung hochkonzentrierter Salpetersaeure |
-
1928
- 1928-02-07 DE DEI33436D patent/DE483146C/de not_active Expired
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE940043C (de) * | 1935-07-30 | 1956-03-08 | Pintsch Bamag Ag | Verfahren zur Absorption von bei der Ammoniakverbrennung entstehenden nitrosen Gasen in hochkonzentrierter Salpetersaeure |
| DE1567772B1 (de) * | 1966-08-30 | 1971-08-05 | Bamag Verfahrenstechnik Gmbh | Verfahren zur Herstellung hochkonzentrierter Salpetersaeure |
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