DE637781C

DE637781C - Herstellung von Ammoniumazid

Info

Publication number: DE637781C
Application number: DEM131561D
Authority: DE
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1935-07-14
Filing date: 1935-07-14
Publication date: 1936-11-04

Description

Herstellung von Ammoniumazid Es wurde gefunden, daß man das bisher nur auf verhältnismäßig umständliche und nicht immer gefahrlose Weise erhältliche Ammoniumazid bequem und sehr vorteilhaft herstellen kann, wenn man Ammoniumchlorid mit Natriumazid in Gegenwart von mäßigen Mengen Wasser erhitzt und das dabei gebildete Gemisch aus Wasserdampf und dampfförmigem Ammoniumazid abkühlt.
Zur Durchführung der Umsetzung benutzt man zweckmäßig etwa die berechneten Mengen der beiden Salze, wobei man zur vollständigen Überführung des wertvolleren Natriumazids in .das Ammoniumazid einen kleinen überschuß des wohlfeilen Ammoniumchlorids anwendet. Vorteilhaft beträgt die Menge des Wassers etwa soviel wie die Menge des Salzgemisches. Man kann jedoch auch kleinere oder größere Mengen Wasser benutzen, wobei man im ersten Fall aber wesentlich geringere Ausbeuten, im letzten Fall hauptsächlich mehr oder weniger starke Lösungen von Ammoniumazid erhält. .Die anzuwendende Temperatur liegt zwischen etwa i oo und 16o'. Im allgemeinen führt man die Umsetzung so aus, daß man die innig gemischten Salze mit der erforderlichen Wassermenge in ein Gefäß bringt, das keine metallische Innenwand bat und mit einem weiten, absteigenden Kühler versehen ist. Um möglichst die Bildung freier Stickstoffwasserstoffsäure zu vermeiden, gibt man dem Umsetzungsgemisch vor dem Erhitzen zweckmäßig etwas wäßriges Ammoniak zu. Man erhitzt dann langsam auf die obenerwähnten Temperaturen. Dabei geht zunächst eine wäßrige Flüssigkeit über, aus der sich im Kühlerrohr bald lange weiße Nadeln von Ammoniumazid abscheiden.
Schließlich ,setzt sich die Hauptmenge des entstandenen Salzes im Kühlerrohr ab. Aus der übergegangenen Flüssigkeit kann maxi durch Abkühlen weitere Mengen davon gewinnen. Die vom Salz abgetrennte Flüssigkeit benutzt man vorteilhaft an Stelle von reinem Wasser für die nächste Beschickung.
Man kann das Verfahren auch in der Weise fortlaufend gestalten, daß man ein auf bestimmter Temperatur gehaltenes Rohr von einer Seite her mit dem Salzbrei beschickt und gleichzeitig am anderen Ende das entstandene Natriumchlorid andauernd oder in kurzen Zeitabständen entfernt. Zur Weiterführung des Salzbreies befindet sich in dem Rohr eine Schnecke oder eine ähnlich wirkende Vorrichtung. Etwa in der Mitte oder gegen das Ende des geheizten Rohrteils ist ein anderes Rohr aufgesetzt, durch das die entstehende Mischung aus Wasserdampf und dampfförmigem Ammoniumazid weggeführt werden kann. Die Gewinnung des Salzes geschieht auch hier auf die oben geschilderte Weise, wobei man die zurückbleibende ammoniumazidhaltige Lösung zur Bereitung des Salzbreies nutzbar macht.
Das nach dem vorliegenden Verfahren herstellbare Ammoniumazid wird in fast der berechneten Ausbeute und vollkommen rein erhalten. Es kann mit Vorteil überall da angewandt werden, wo der Rest der Stickstoffwasserstoffsäure in Abwesenheit von Metallionen vorhanden sein soll. Insbesond4#;

aber kommt das Ammoniumazid zur HersWQl';

lang von Schieß- und Sprengstoffen

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Beispiel Man bringt ein inniges Gemenge aus i o, 6 Teilen Ammoniumchlorid und 13 Teilen Natriumazid in ein Glas- oder Porzellangefäß, das mit einem weiten, absteigenden Kühler versehen ist, gibt 2o bis 25 Teile Wasser und etwas wäßriges Ammoniak zu und erhitzt die Mischung zweckmäßig in einem. Bad, .das keine saure Flüssigkeit enthält, langsam auf i3o°. Dabei geht in steigendem Maße das Gemisch von Wasserdampf und dampfförmigem Ammoniumazid über. Gegen Ende der Umsetzung erwärmt man noch etwas stärker, wobei man jedoch die Temperatur möglichst unterhalb i 6o' hält. Die in dem Kühler abgeschiedene Salzmenge beträgt rund 7 Teile. .Durch Abkühlender in der Vorlage angesam-.'#ieIten Flüssigkeit läßt sich noch weiteres ßäl4 gewinnen. Die Ausbeute entspricht bei f.i,ufendem Arbeiten der berechneten, wenn man zur Herstellung des Ausgangsgemisches an Stelle von Wasser die von einem Teil des Salzes durch Abkühlen befreite Flüssigkeit aus der Vorlage und einen überschuß an Ammoniumchlorid verwendet.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Ammoniumazid, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Gemisch von Natriumazid und Ammoniumchlorid mit mäßigen Mengen Wasser erhitzt und das .dabei entstehende Gemisch von Wasserdampf und dampfförmigem Ammoniumazid abkühlt.