AT123399B - Verfahren zur Darstellung von Verbindungen aus C.C-disubstituierten Barbitursäuren und 1-Phenyl-2.3-dimethyl-4-dimethylamino-5-pyrazolon. - Google Patents

Description

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 fluss aufeinander zur   Einwirkung   gebracht werden. Es ist ferner bekannt, dass die Komponenten auch in organischen Lösungsmitteln gelöst miteinander umgesetzt werden können (siehe amerikanische Patent- schrift Nr. 1478463). Hiebei werden die entstandenen Verbindungen in der Weise aus den Lösungen abgeschieden, dass man sie entweder auskristallisieren lässt oder aber das Lösungsmittel durch Abdampfen entfernt. 



   Die nach den bekannten Verfahren gewonnenen Produkte zeigen alle eine mehr oder weniger starke Gelbfärbung, die auf Verunreinigungen infolge Bildung von Zersetzungsprodukten zurückzuführen ist. 



   Es wurde nun gefunden, dass man zu rein weissen Produkten gelangt, wenn man dafür Sorge trägt, dass das Verfahren unter vollkommenem   Luftausschluss   im Kohlensäurestrom   durchgeführt   wird. 



   Beispiel 1 : 2'3 Teile   l-Phenyl-2.   3-dimethyl-4-dimethylamino-5-pyrazolon werden mit 1'8 Teilen   Diäthylbarbitursäure   und 2 Teilen Alkohol im Wasserbad allmählich unter   Luftausschluss im Kohlen-   säurestrom auf   70   und darauf eine halbe Stunde auf 70 bis 80  erwärmt, bis eine klare Flüssigkeit ent- standen ist. Nach dem Erkalten im Kohlensäurestrom und Verdunsten des Alkohols im Vakuum erhält man die molekulare Verbindung, die bei etwa 112-115  schmilzt (ein kleiner Rest schmilzt zwischen
135-140 ) und in Wasser klar   löslich   ist. 



   Den zur Lösung erforderlichen Alkohol kann man auch durch 3-4 Teile Aceton ersetzen ; in diesem Falle erwärmt man eine halbe Stunde auf 60 bis   65 o.   



   Beispiel 2 : 2'3 Teile   l-Phenyl-2.   3-dimethyl-4-dimethylamino-5-pyrazolon werden mit 2 Teilen   Dipropylbarbitursäure.   wie im Beispiel 1 umgesetzt. Die entstehende molekulare Verbindung schmilzt bei   93-95 ,   ein kleiner Rest bis   970.   



   Beispiel 3 :   2#3 Teile 1-Phenyl-2,3-dimethyl-1-dimethylamino-5-pyrazolon werden   mit 2'4 Teilen
Phenyläthylbarbitursäure und 3 Teilen Alkohol eine halbe Stunde im   Kohlensäurestrom   auf 70-80  erwärmt. Nach   Abkühlung   im Kohlensäurestrom und Verdunsten des Alkohols hinterbleibt eine Ver- bindung vom Schmelzpunkt   127-1300.   



   Beispiel 4 : Man erwärmt 2'3 Teile 1-Phenyl-2. 3-dimethyl-4-dimethylamino-5-pyrazolon mit   2   Teilen   Isopropylpropenylbarbitursäure   und 2 Teilen Alkohol eine Stunde lang im   Kohlensäurestrom   auf   70-80 .   Nach Abdestillieren des Alkohols hinterbleibt eine Verbindung vom Schmelzpunkt 94-97'. 



   Beispiel 5   : 46-23   Teile 1-Phenyl-2, 3-dimethyl-4-dimethylamino-5-Pyrazolon werden mit   36#82   Teilen Diäthylbarbitursäure   und 28'a Teilen Alkohol   unter   Luftausschluss   im   Kohlensäurestrom   erwärmt, bis eine   klare Flüssigkeit entstellt. Man   lässt im   Kohlensäurestrom   erkalten und destilliert den Alkohol im Vakuum ab. 



   Die so hergestellten Verbindungen sind von rein weisser Farbe und zeichnen sieh sowohl durch schmerzstillende als auch durch schlafmachende Eigenschaften aus. 

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Claims (1)

1. PATENT-ANSPRUCH : Verfahren zur Darstellung von Verbindungen aus C. C-disubstituierten Barbitursäuren und 1-Phenyl- 2. 3-dimethyl-4-dimethylamino-5-pyrazolon durch Umsetzung der in molekularem Verhältnis in organisehen Lösungsmitteln bei Temperaturen unter 1000 gelösten Komponenten und Entfernung des Lösungs- EMI1.3 **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.