DE514893C

DE514893C - Verfahren zur Aufarbeitung von Kohlendioxyd und Ammoniak enthaltenden Gemischen

Info

Publication number: DE514893C
Application number: DEI39748D
Authority: DE
Inventors: Dr Ernst Jaenecke; Dr Erich Rahlfs
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1929-11-06
Filing date: 1929-11-06
Publication date: 1930-12-18

Description

Verfahren zur Aufarbeitung von Kohlendioxyd und Ammoniak enthaltenden Gemischen Es wurde gefunden, daß sich Kohlendioxyd und Ammoniak enthaltende Gemische in sehr vorteilhafter Weise aufarbeiten lassen, wenn man sie mit flüssigem Ammoniak behandelt. Insbesondere können z. B. die bei der Herstellung von Harnstoff aus Ammoniumcarbamat erhaltenen Schmelzen, die etwa 3o 0'o Harnstoff neben Kohlendioxyd, Ammoniak oder Ammoniumcarbamat und Wasser enthalten und die man bisher gewöhnlich durch Vakuumdestillation in Harnstoff und ein Gasgemisch aus Kohlendioxyd, Ammoniak und Wasserdampf zerlegte, durch Behandlung mit flüssigem Ammoniak in einen Niederschlag von festem, wasserfreiem Ammoniumcarbamat und eine Lösung von Harnstoff und Wasser in Ammoniak zerlegt werden. Diese Trennung ist vollständig, wenn sie bei Temperaturen ausgeführt wird, die unter dem Siedepunkt des flüssigen Ammoniaks bei Atmosphärendruck, also unterhalb etwa - 36" liegen. Wird bei höherer Temperatur gearbeitet, so geht ein Teil des entstandenen Carbamats mit in Lösung; dieser Teil kann durch Destillation der Lösung, insbesondere unter vermindertem Druck, von Harnstoff getrennt werden. Die bei der Destillation entweichenden Gase bzw. Dämpfe können durch Einleiten in flüssiges Ammoniak oder auch, da sie ja das aus der ammoniakalischen Lösung entweichende Ammoniak enthalten, lediglich durch Verdichten auf Carbamat verarbeitet werden. Die Dämpfe werden auf diese Weise unmittelbar in Form von festem Ammoniumcarbamat gewonnen, da Ammoniumcarbamat in flüssigem Ammoniak, wenn kein Harnstoff zugegen ist, auch bei höheren Temperaturen praktisch unlöslich ist.
Die Vorteile des vorliegenden Verfahrens bestehen darin, daß das bei der Harnstoffherstellung nicht in Harnstoff umgesetzte Carbamat nicht in Form von Gasen von niedrigem Druck, sondern als festes Salz zurückgewonnen wird, so daß bei der Weiterverarbeitung auf Harnstoff an die Stelle der kostspieligen Kompression der Gase lediglich ein Erhitzen des Salzes im geschlossenen Gefäß auf etwa r oo° treten kann. Außerdem wird das Carbamat vollkommen wasserfrei erhalten, was, abgesehen davon,, daß feuchtes Ammoniumcarbamat die Gefäßmaterialien viel stärker angreift als getrocknetes, für die evtl. sich anschließende weitere Verarbeitung des Carbamats auf Harnstoff, die unter Wasserabspaltung erfolgt, deshalb von Vorteil ist, weil bei der Harnstoffbildung das Gleichgewicht mehr auf der Seite des Harnstoffs liegt, wenn von vornherein kein Wasser zugegen ist.
Das vorliegende Verfahren kann auch mit Nutzen zur Trocknung von Gasen, die Kohlendioxyd und Ammoniak enthalten, angewendet werden. Leitet man derartige Gase in flüssiges Ammoniak ein, so scheidet sieh Ammoniumcarbamat in festem, wasserfreiem Zustand aus, während das in den Gasen enthaltene Wasser vom flüssigen Ammoniak gelöst wird. Das Ammoniumcarbamat kann dann leicht durch Erhitzen in seine Komponenten Kohlendioxyd und Ammoniak verwandelt werden, so daß man diese in trockenem Zustand erhält.
Das vorliegende Verfahren ist insbesondere dort von Vorteil, wo Ammoniak in flüssiger Form zur Verfügung steht. Die für das Verfahren zweckmäßige Kälte kann zum Teil durch Verdampfen des Ammoniaks aus der ammoniakalischen Harnstofflösung erzeugt werden.
Beispiel Ein Gemisch aus 55,3 Teilen Harnstoff, 36,4 Teilen Ammoniumcarbamat und 8,3 Teilen Wasser wird bei -36° dreimal mit je 8o Teilen flüssigen Ammoniaks gewaschen. Man erhält so jedesmal eine Lösung von Harnstoff und Wasser in flüssigem Ammoniak, die durch Verdampfen des Ammoniaks auf Harnstoff verarbeitet wird. Der bei der Behandlung des Gemisches mit flüssigem Ammoniak verbleibende Rückstand besteht aus 36 Teilen reinem, wasserfreiem Ammoniumca.rbamat.
Führt man die Behandlung des Gemisches bei höheren Temperaturen, beispielsweise bei 2o° aus, so erhält man aus einem 7o Teile Ammoniumcarbamat und 3o Teile Harnstoff enthaltenden Gemisch mit 18 Teilen flüssigem Ammoniak 56 Teile reines, trockenes Ammoniumcarbamat.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Aufarbeitung von Kohlendioxyd und Ammoniak oder deren. Verbindungen enthaltenden Gemischen, insbesondere den bei der Herstellung von Harnstoff aus Ammoniumcarbamat erhaltenen, neben Kohlensäure und Ammoniak oder Ammoniumcarbamat, Wasser und Harnstoff enthaltenden Schmelzen, dadurch gekennzeichnet, daß man die genannten Gemische mit flüssigem Ammoniak behandelt.