DD153806A5 - Verfahren zur reinigung und konzentration von mgcl tief 2 sohlen - Google Patents

Verfahren zur reinigung und konzentration von mgcl tief 2 sohlen Download PDF

Info

Publication number
DD153806A5
DD153806A5 DD80223647A DD22364780A DD153806A5 DD 153806 A5 DD153806 A5 DD 153806A5 DD 80223647 A DD80223647 A DD 80223647A DD 22364780 A DD22364780 A DD 22364780A DD 153806 A5 DD153806 A5 DD 153806A5
Authority
DD
German Democratic Republic
Prior art keywords
brine
decomposition
carnallite
evaporation
stage
Prior art date
Application number
DD80223647A
Other languages
English (en)
Inventor
Hendrik C Groenhof
Original Assignee
Norsk Hydro As
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Norsk Hydro As filed Critical Norsk Hydro As
Publication of DD153806A5 publication Critical patent/DD153806A5/de

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F5/00Compounds of magnesium
    • C01F5/26Magnesium halides
    • C01F5/30Chlorides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Vending Machines For Individual Products (AREA)
  • Sorption Type Refrigeration Machines (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

Ziel und Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine konzentrierte Magnesiumchloridsole von ausreichender Reinheit mit Hilfe eines sehr einfachen Reinigungs und Konzentrationsverfahrens fuer MgCl tief 2-Solen zu entwickeln, wobei nur eine Verdampfungsstufe vorgesehen ist ohne Zusaetze von Chemikalien.Eine weitere Aufgabe ist es,eine Produktsole hoher Reinheit mit niedrigem Gehalt an MgSO tief 4 herzustellen.Eine weitere Aufgabe besteht darin,ein Verfahren zur Reinigung und Konzentration von MgCl tief 2-Solen zu entwickeln,das geringe Kalumverluste aufweist.In der Verdampfungstufe werden keine Kalium enthaltenden Doppelsalze,wie Langbeinit oder Carnallit gebildet.Das Verfahren ist durch folgende Schritte gekennzeichnet:1)Zurueckfuehren und Zersetzen von Carnallit,2)Zurueckfuehren eines Teiles der Endproduktsole in das Verfahren von der Verdampfung und 3)entsprechende Kristallisation durch Abkuehlen.Die Zersetzung des zurueckgefuehrten Carnallits erfolgt in einer Zersetzungsstufe,in die alle Rohsole eingebracht wird.Das Verfahren erzielt ein reines Endprodukt durch ein einfaches Verfahren,das nur eine Verdampfungsstufe umfasst und bei dem keine Chemikalien zugesetzt werden.

Description

22 3 64 7 -4-
Berlin, den 1?. 12. 198O 57 965/13
Verfahren zur Reinigung und Konzentration von MgCl^-Salzen
Anwendungsgebiet der Erfindung;
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung gereinigter und konzentrierter MgClp-Solen durch Verdampfung und Kristallisation aus Solen, die MgCl2, KCl, NaCl und M enthalten.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Aus der Patentliteratur sind verschiedene Verfahren zur Reinigung und Konzentration von Magnesium enthaltenden Solen bekannt. Bei der Herstellung von Kaliumchlorid, Kaliumsulfat und Natriumchlorid fallen große Mengen derartiger Salzlösungen als Nebenprodukt an. Diese Solen können auf verschiedene V/eise gereinigt und konzentriert werden, um zu einer hochkonzentrierten MgCl2-SoIe zu gelangen, die einen geringen Gehalt an KCl, NaCl und MgSO2, aufweist und als Ausgangsprodukt für die Herstellung von metallischem Magnesium oder Magnesiumoxid eingesetzt werden kann.
Aus der DS-PS 676 406 geht hervor, wie Lösungen mit weniger als 320 g/l Magnesiumchlorid bis zum Eintritt der Sättigung mit Carnallit eingedampft werden können. Das Natriumchlorid-Kiesarit-Geniicch, das beim Eindampfen auskristallisiert, wird dann abgetrennt, die heiBe Sole gekühlt und der beim Abkühlen auskristallisierende Carnallit von der Produktsole abgetrennt. Allerdings enthalten die auf diese Weise hergestellten Lösungen noch etwa 1 % Kalium- und Natriumchlorid und beträchtliche ilengen Liagnesiuinsulf at. Die SuI-
_2_ 2 2 3 6 A 7
17. 12. 37 965/13
fationen müssen durch Fällung mit Kalk entfernt werden. Nach weiterer Eindampfung müssen zusätzliche Gemische von Carnallit und Kieserit bei Temperaturen bis zu 13O 0C aus der Sole entfernt werden, bevor eine konzentrierte Sole von ausreichender Reinheit durch Kühlung und Abtrennung eines kristallinen Carnallit-Natriumchloridgemisches erhalten wird.
In der DE-PS 1657 826 wird vorgeschlagen, Sulfate enthaltende Magnesiumchloridsolen.durch Bindampfung unter Vakuum bei Temperaturen von 60 bis 90 C zu konzentrieren und anschließend die Lösung bei atmosphärischem oder leicht erhöhtem Druck auf 108 bis 13O 0G zu erhitzen, gefolgt von isothermischer Entfernung der SuIfatverbindung und Kühlen der erhaltenen Lösung auf 25 0G. Die Lösung wird dann auf 50 Gew«-% Magnesiumchlorid-hexahydrat durch Vakuumverdampfung bei 60 bis 90 0G aufkonzentriert. Nach dem Abkühlen erhält man kristallinen Bischofit.
Aus der DE-OS 2 613 288 ist bekannt, daß eine hochkonzentrierte Magnesiumchloridlösung erhalten werden kann nach der Entbromung mit Chlor, der Sulfatfällung mit Kalziumchlorid, der Steigerung des Magnesiumchloridgehaltes auf 27O bis 33O g/1 durch Carnallit-Zersetzung und anschließender Konzentration durch Verdampfen und Kühlen auf Umgebungstemperatur, wobei Carnallitkristallisation eintritt. Die nach der Entfernung der Kristalle erhaltene Lösung ist die gewünschte konzentrierte Sole.
Nach der DE-PS 2 613 289 kann man eine hoch-konzentrierte Magnesiumchloridlösung aus verdünnten Lösungen durch Eindampfen auf 440 bis 475 g/l Magnesiumchlorid erhalten, anschließendem Abtrennen des Garnallits und des TTatriumchlorids,
-3- 2 2 3 6 4 7
17. 12. 1980 57 965/13
Entbromung mit Chlor, Fällung der Sulfate mit Hilfe einer Kalk- oder Dolomitsuspension, Abtrennen der Niederschläge und anschließender Kristallisation eines Gemisches von Carnallit/Natriuiachlorid durch Kühlung. Es wird dargelegt, daß die Bildung von Sulfat enthaltenden Doppelsalzen, die zu einer Verringerung der Kaliumwerte führen würde, vermieden wird.
In der DSi-PS 2 513 94? ist andererseits die Bildung von Sulfat enthaltendenLargbeinit erwünscht. Nach der Eindampfung der Lösung wird die Kristallbildung von Langbeinit durch Kristallkeimbildung mit Hilfe von zugesetzten Langbeinitkristallen beschleunigt. Nach weiterer EIndampfung und anschließendem Kühlen wird der Kri stall i sat ions-* Carnallit aus der Produktsole abgetrennt und mit der rohen Sole zwecks Zersetzung in Kontakt gebracht. Die Sulfatsalze werden in Kaliumsulfat umgewandelt.
Ziel der Erfindung;
Es ist Ziel der Erfindung, die Nachteile bekannter Verfahren zu vermeiden.
Darleg; un% des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine konzentrierte Magnesiumchloridsole von ausreichender 'Reinheit mit Hilfe eines sehr einfachen Reinigungs- und IConzentrationsverfahrens für MgClP-3olen zu entwickeln, wobei nur eine Verdampfungsstufe vorgesehen ist ohne Zusätze von Chemikalien,
-4- 2 2 3 6 4 7
17. 12. 1980 57 965/13
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Produktsole hoher Reinheit mit niedrigem Gehalt an MgSO^ herzustellen.
Eine v/eitere Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur !Reinigung und Konzentration von MgClp-Solen zu entwickeln, das geringe Kaliuinverluste aufweist. In der Verdampfungsstufe werden keine Kalium enthaltenden Doppelsalze, wie Langbeinit oder Garnallit, gebildet.
Die vorliegende Erfindung ist gekennzeichnet durch die Rückführung des Carnallits und eines Teiles der Indproduktsole in das Verfahren zur Reinigung und Konzentration von MgGlp-Solen, Die Verbesserung des Verfahrens der vorliegenden Erfindung resultiert aus der Zurückführung eines Teiles der Endproduktsole zu einer Verdampfungsstufe, an die sich eine Kühl- und Kristallisationsstufe anschließt. Die Zersetzung des zurückgeführten Carnallits erfolgt in einer Zersetzungsstufe, in die alle -Rohsole eingebracht wird.
Die Zersetzung des zurückgeführten Carnallits erfolgt in einer Zersetzungsstufe in einem Teil der Rohsole, während die verbleibende Rohsole Stufe 1 nicht durchläuft. Die Zersetzung des Carnallits erfolgt bei einer Temperatur im Bereich von 20 bis 55 °G. Die. Zersetzung des Carnallits erfolgt bei einer Temperatur im Bereich von 20 bis 55 0C, und die Zersetzung wird derart geführt, daß die MgCl?~Konzentration in der Sole auf 310 bis 325 g/l anwächst.
Ein Teil der Endproduktsole wird zur Verdampfungsstufe zurückgeführt.
Die Verdampfung in Stufe 2 wird vor Erreichen des Carnallit-'Sättigungspunktes beendet.
-5- 22 3 6 4
17. 12. 1980 57 965/13
Die folgend-en Verfahrensscbritte v/erden kombiniert:. . .....
a) Zersetzen von zurückgeführtem Carnallit in einer Zersetzungsstufe in Rohsole, enthaltend Magnesiumchlorid, Kaliumchlorid, Natriurnehlorid und Magnesiumsulfat, mit anschließender Filtration von KCl und NaGl (D);
b) Zurückführen von Produktsole zu einer Verdampfungsstufe, Vermischen dieser Sole mit Sole von Stufe 1, Eindampfen der resultierenden Sole mit anschließender Abtrennung eines Gemisches von Kieserit- und Natriumchlorid-Kristallen;
c) Kühlen der gereinigten Lösung in einer Kristallisationsstufe durch Vakuumkühlen, indirektes Kühlen oder eine Kombination beider Verfahrensweisen auf 20 bis 35 C, Abtrennen von Carnallit- und NaCl-Kristallen und anschließendes Zurückführen dieses Kristallgemisches zur Zersetzungsstufe.
Die folgenden Verfahrenssschritte werden kombiniert:
a) Zersetzen von zurückgeführtem Carnallit in einer Zersetzungsstufe in Hohsole, enthaltend Magnesiumchlorid, Natriumchlorid, Kaliumchlorid und Magnesiumsulfat, wobei die Zersetzung in einem Teil der Rohsole stattfindet, während der verbleibende Teil der Rohsole direkt einer Verdampfungsstufe zugeführt wird und die erhaltene Aufschlämmung, die bei der Zersetzung von Carnallit anfällt, ein Geraisch von KCl- und NaCl-Kristallen darstellt und abfiltriert wird;
b) Zurückfuhren von Produktsole zur Verdampfungsstufe, !Tischen dieser Sole mit Sole aus Stufe 1, Verdampfen der erhaltenen Sole mit anschließender Abtrennung eines Gemisches von Kiesorit- und Natriumchlorid-Kristallen;
-6- 2 2 3 6 4 7
17. 12. 1980 57 965/13
c) Kühlen der gereinigten Lösung in einer Kristallisationsstufe durch Vakuumkühlen, indirektes Kühlen oder eine Kombination beider Verfahrensweisen auf 20 bis 35 0C, Abtrennen von Carnallit- und NaCl-Kristallen und anschließendes Zurückführen dieses Kristallgemisches zur Zersetzungsstufe.
Ausführun^sbeispiel
Aus den vorliegenden Figuren ist folgendes zu entnehmen:
Fig. 1: ein Schema-Fließbild des erfindungsgemäßen Verfahrens,
Fig. 2: eine Variante des Fließbildes nach Fig. 1.
Die Verbesserung durch das erfindungsgeinäße Verfahren ist durch folgende Schritte gekennzeichnet:
1. Zersetzung von Carnallit in der Rohsole, anschließend Filtration eines NaCl/KCl-Kristallgemisches;
2. Vermischen der zurückgeführten Produktsole mit Sole von Stufe 1, Eindampfen der daraus erhaltenen Sole und anschließendes Abtrennen eines Gemisches von Kieserit- und Natriumchloridkristallen;
3. Kristallisation, Abtrennung von "Carnallit und NaGl-Kristallen und Rückführung des Kristallgemisches su/r Stufe 1,
Für den Fall, daß die Rohsole nahezu mit Carnallit gesättigt ist, ist die Zuführung von 7/asser zur Stufe 1 er-
-7- 2 2 3 6 4 7
17. 12. 1980 57 965/13
forderlich, um eine Sättigung mit Carnallit zu vermeiden.
Bei einer erfindungsgemäßen Alternativlösung wird nur ein Teil der Rohsole für die Zersetzung des zurückgeführten Carnallits nach Stufe 1 verwendet. Das erfolgt mit Hilfe einer Umgehungsleitung gemäß Fig. 2 - Strom A2.
Die genannten Charakteristika des verbesserten erfindungsgeraäßen Verfahrens werden nachfolgend genauer unter Bezugnahme auf die Zeichnungen und Beispiele beschrieben.
1. Eine Sole A, die Kagnesiumchlorid, Natriumchlorid, Kaliumchlorid und Magnesiumsulfat enthält, wird mit einem Gemisch von Carnallit (MgCl2 · KCl · 6 H0O) und Natriumkristallen aus der Eühlstufe 3 vermischt. Der Carnallit wird zersetzt. Die Temperatur der Suspension in dieser Zersetztingsstuf e 1 wird im Bereich von 20 bis 55 0C gehalten. Normalerv/eise ist es vorteilhaft, die Zersetzung bei einer Temperatur im Bereich von 35 bis 55 °C su halten und dann auf 20 bis 30 0C abzukühlen, um eine niedrige KCl-Konzentration in der Sols vor der Filtration zu gewährleisten.
Die Magnesiunchloridkonsentration in der Sole nach der Carnallitzersetzung sollte geringer als 310 bis 325 s/l sein, abhängig von der Temperatur. Die Kristallmasse in Suspension, die ein Gemisch von Kalium- und natriumchlorid D darstellt, wird von der Sole in einer Filtrationsstufe 1a abgetrennt und kann dann mit Hilfe bekannter Techniken in eine handelsübliche Kaliumchloridqualität ungewändeIt werden.
2. Sols von Stufe 1 wird mit zurückgeführter Produktsole in einer Verdampfungsstufe 2 vermischt, um eine günstige Zusammensetzung der resultierenden Sole vor der Verdampfung zu erreichen. Der --agnesiumchloridgehalt erhöhe sich auf
-8- 2 2 3 6 4 7
17. 12. 1980 57 965/13
310 bis 380 g/l. Die Sulfatkonzentration (MgSO.) in der flüssigen Phase wird durch das Vermischen mit der Produktsole gesenkt. Mit Hilfe dieses Kreislaufs kann die Bildung von Kaliumsulfat oder -chlorid, das während der Verdampfung Doppelsalze enthält, vermieden v/erden.
Die erhaltene Sole wird auf 430 bis 460 g/1 mittels Verdampfung bei einer Sndtemperatur im Bereich von 125 bis 135 °C bei annähernd 1 bar konzentriert. Die Verdampfung wird in an sich bekannter Weise durchgeführt, beispielsv/eise durch Mehrfachverdampfer. Es -werden Natriumchlorid- und Eieseritkristalle gebildet. Die Verdampfung ist beendet, bevor die Sättigung mit Carnallit erreicht ist.
Die Aufschlämmung sollte für einige Stunden in der Nähe des Siedepunktes gehalten werden, um vor der Eiltration (2a) den niedrigst möglichen MgSO.-Gehalt in der Sole zu sichern. Nach der Filtration kann das Kieseritnebenprodukt (C) bei der Herstellung von Kaliumsulfat mit Hilfe bekannter Arbeitsweisen eingesetzt werden,
3. Die gereinigte Lösung von der Verdampfungsstufe 2 wird durch Vakuumkühlung, indirekte Kühlung oder eine Kombination dieser Verfahren auf 20 bis 35 C in der Kristallisationsstufe 3 gekühlt. Auf diese V/eise erhält man eine Suspension, die Carnallit und etwas Natriumchlorid enthält. Die Kristalle werden durch !Filtration (3a) aus der Sole abgetrennt und zur Stufe 1 zurückgeführt. Die hochkonzentrierte MgCl2-SoIe (440 bis 460 g/l), die man erhält, wird teilweise zur Verdampfungsstufe 2 zurückgeführt. Der Hauptteil der Produktsole (B) ist für den Einsatz als Rohmaterial zur Herstellung von magnesiumverbindungen verfügbar.
-9- 2 2 3 6 4 7
17. 12. 1980 57 965/13
Beispiel 1
Rohsole mit'275 g/l HgCl2, 23 g/1 MgSO4, 54 g/l KCl, 35 g/l NaCl und Verunreinigungen vmrde in Übereinstimmung mit der· vorliegenden Erfindung konzentriert und gereinigt.
Stufe 1
zugeführte Menge: 4-70 l/h Eohsole Zusatz von 65 kg/h Carnallit (KgCl2 . ECl . 6 H2O) und 6 kg pro Stunde NaCl Sersetzungstemperatur: 35 0G
Nach der Zersetzung wurde die Aufschlämmung auf 25 0C abgekühlt.
Solezusammensetzung: MgCl0 310 g/l
ei.
MgSO4 22 g/l
KCl 37 g/l
NaCl 32 g/l
Kristallgeinisch, das aus der Sole abgetrennt wurde;
KCl 24 kg/h
NaCl 7 kg/h
Stufe 2
Zusatz von 14-0 l/h der Produktsole. Sole zusammensetzung vor der Verdampfung:
Sole zusammensetzung;
MgCl2 341 g/l
MgSO4 19 g/l
ν KCl 29 g/1
NaCl 26 s/i
;ur von 130 0C
MgCl2 450 s/i
MgSO4 13 s/i
KCl 33 s/i
NaCl 15 s/i
-ίο- 2 2 3 6 4 7
17. 12. 1980 57 V65/13
Kristallgemisch, das aus der Sole abgetrennt wurde:
Kieserit 7 kg/h
NaCl 9 kg/h
Stufe 3
Die Sole von Stufe 2 wurde beim
1) Abkühlen unter Vakuum, bis auf 80 C und
2) indirekten Kühlen auf 25 0C eingesetzt.
Solezusamniensetzung (B):
MgCl2 450 g/l
MgSO 14 g/l
ECl 2 g/l
NaCl 5 g/l
Ein Geraisch von Carnallit und NaCl wurde abfiltriert, gev/aschen und zur Stufe 1 zurückgeführt. Sin Teil der Produktsole wurde zur Stufe 2 zurückgeführt.
Beispiel 2
Während dieses Versuchsdurchlaufes in einer Pilotanlage wurde nur ein Teil der Rohsole für die Zersetzung des zurückgeführten Carnallits (Fig. 2) eingesetzt.
Zuführungsrate 460 l/h Rohsole
Rohsole zusammensetzung (A):
268 g/l
23 S/l 61 g/l
MgCl2
ECl
NaCl
36 g/l
Stufe 1
Zusatz von 110 kg/h eines Filterkuchens, der 72 Gev;.-% Carnallit Lind 4,5 Gew.-^ NaCl enthielt, zu 360 l/h Rohsole. Die Zersetsungstenperatur betrug 45 C. Nach der
-11- 22 3 64 7
17. 12. 1980 57 965/13
Zersetzung -wurde die Aufschlämmung auf 27 0C gekühlt, Solezusammensetzung nach dem Kühlen:
MgCl2 312 g/1
MgSO4 20 g/l
KCl 37 g/l
NaCl 31 g/l
Kristallgemisch, abgetrennt von der Sole:
NaCl 5 kg/h KCl 27,5 kg/h
Stufe 2
Zusatz von 120 l/h Produktsole (B) zu dem Gemisch von Sole von Stufe 1 (A1) und zugeführter Rohsole (A2).
Solezusammensetzung vor der Verdampfung:
MgCl2 333 S/l
MgSO4 20 g/l
. KCl 34 S/l
NaCl 27 g/l
Verdampfung bei einer Temperatur von 129 0C
Sole zusammensetzung: KgC1 44^ ^1
MgSO4 13 s/l KCl 46 g/l NaCl 15 g/l
Kristallgemisch, abgetrennt von der Sole:
Kieserit 7 kg/h NaCl 10 kg/h
22 3 64
17. 12. 1^80 57 965/13
Stufe 3
Die Sole von Stufe 2 wurde beim
1) Abkühlen unter Vakuum auf 75 °
2) indirekten Kühlen auf 30 0C eingesetzt.
Solezusammensetzung (B):
MgCl2 455 s/i
MgSO4 15 g/l
KCl 2 s/i
NaCl 6 s/1
Ein Gemisch von Carnallit und ITaCl wurde abfiltriert und zur Stufe 1 zurückgeführt, Sin Teil der Produktsole wurde zur Stufe 2 zurückgeführt.
Da die vorliegende Erfindung in verschiedenen Variationen und Modifikationen angewendet werden kann, sollen alle Ausführungen nicht als beschränkend, sondern nur als beispielhaft aufgefaßt werden.

Claims (12)

  1. -13- 2 2 3 6 4 7
    17. 12. 1980
    57 965/13
    Erf i nd ling ξ an sp r üc h
  2. 1. Verfahren zur Herstellung einer gereinigten und konzentrierten Magnesiumchloridsole durch Verdampfung und Kristallisation aus Solen, die Magnesiumchlorid, Magnesiumsulfat, Kaliumchlorid und Natriumchlorid enthalten, gekennzeichnet dadurch, daß man folgende Schritte durchführt:
    1) Zurückführen und Zersetzen von Carnallit,
    2) Zurückführen eines Teiles der Sndproduktsole in das
    Verfahren vor der Verdampfung und
    3) entsprechende Kristallisation durch Abkühlen.
  3. 2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Zersetzung des zurückgeführten Carnallits in einer Zersetzungsstufe (1) erfolgt, in die alle Rohsole (A) eingebracht wird.
  4. 3. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Zersetzung des zurückgeführten Carnallits in einer Zersetzungsstufe (1) in einem Teil der Rohsole (A1) erfolgt, während die verbleibende Rohsole Stufe 1 nicht durchläuft.
  5. 4. Verfahren nach Punkt 2, gekennzeichnet dadurch, daß die Zersetzung des Carnallits bei einer Temperatur im Bereich von 20 bis 55 0C erfolgt.
  6. 5. Verfahren nach Punkt 3> gekennzeichnet dadurch, daß die Zersetzung des Carnallits bei einer Tcnperatur_ in Bereich von 20 bis 55 °C erfolgt und die Zersetzung derart geführt wird, daß die MgCl^-r-Eonzentration in der Sole auf 310 bis 325 g/l anwächst.
    -14- 22 3 64 7.
  7. 17. 12. WO 57 965/13
  8. 6. Verfahren nach einem der Punkte 1 bis 5» gekennzeichnet dadurch, daß ein Teil der Sndproduktsole zur Verdampf ungsstufe (2) zurückgeführt wird.
  9. 7. Verfahren nach einem der Punkte 1 bis 6, gekennzeichnet dadurch, daß die Verdampfung in Stufe (2) vor Erreichen des Garnallit —Sättigungspunktes beendet wird.
  10. 8. Verfahren nach einem der Punkte 1, 2, 4, 6 und 7> gekennzeichnet dadurch, daß die folgenden Verfahrensschritte kombiniert werden:
    a) Zersetzen von zurückgeführtem Carnallit in einer Zersetzungsstufe (1) in Bohsole (A), enthaltend Magnesiumchlorid, Kaliumchlorid, Natriumchlorid und Magnesiumsulfat, mit anschließender Filtration von KCl und FaCl
    b) Zurückführen von Produktsole zu einer Verdampfungsstufe (2), Vermischen dieser Sole mit Sole von Stufe (1), Eindampfen der resultierenden Sole mit anschließender Abtrennung eines Gemisches von Kieserit- und ITatriumchlorid-Kristallen (C);
    c) Kühlen der gereinigten Lösung in einer Kristallisationsstufe (3) durch Vakuumkühlen, indirektes Kühlen oder eine Kombination beider Verfahrensweisen auf 20 bis 35 0C, Abtrennen von Carnallit- und NaCl-Kristallen und anschließendes Zurückführen dieses Kristallgemisches zur Zersetzungsstufe (1).
  11. 9. Verfahren nach einem der Punkte 1,3, 5» 6; und 7, gekennzeichnet dadurch, daß die folgenden Verfahrensschritte kombiniert v/erden:
    _15_ 22 3 64 7
  12. 17. 12. 1980
    37 965/13
    a) Zersetzen von zurückgeführtem Carnallit in. einer. Zersetzungsstufe (T) in Hohsole (A), enthaltend Magnesiumchlorid, Natriumchlorid, Kaliumchlorid und Magnesiumsulfat, wobei die Zersetzung in einem Teil der Rohsole stattfindet, während der verbleibende Teil der Rohsole (A2) direkt einer Verdampfungsstufe (2) zugeführt wird und die erhaltene Aufschlämmung, die bei der Zersetzung von Carnallit anfällt, ein Gemisch von ECl- und NaCl-Kristallen darstellt und abfiltriert wird (D);
    b) Zurückführen von Produktsole zur Verdampfungsstufe (2), Mischen dieser Sole mit Sole aus Stufe (1), Verdampfen der erhaltenen Sole mit anschließender Abtrennung eines Gemisches von Kieserit- und ITatriumchlorid-Eristallen (C);
    c) Kühlen der gereinigten Lösung in einer Kristallisationsstufe (3) durch Vakuumkühlen, indirektes Kühlen oder eine Kombination beider Verfahrensweisen auf 20 bis 35 0C, Abtrennen von Carnallit- und NaCl-Kristallen und anschließendes Zurückführen dieses Kristallgemisches zur Zersetsungsstufe (1).
    Hierzu.....^ Seiten Zeichnungen
DD80223647A 1980-04-18 1980-09-01 Verfahren zur reinigung und konzentration von mgcl tief 2 sohlen DD153806A5 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NO801137 1980-04-18
NO801737A NO145376B (no) 1980-04-18 1980-06-11 Fremgangsmaate for oppkonsentrering og rensing av mgcl2-lut

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DD153806A5 true DD153806A5 (de) 1982-02-03

Family

ID=26647709

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DD80223647A DD153806A5 (de) 1980-04-18 1980-09-01 Verfahren zur reinigung und konzentration von mgcl tief 2 sohlen

Country Status (7)

Country Link
US (1) US4341752A (de)
EP (1) EP0038381B1 (de)
BR (1) BR8102125A (de)
CA (1) CA1166952A (de)
DD (1) DD153806A5 (de)
DE (1) DE3067546D1 (de)
NO (1) NO145376B (de)

Families Citing this family (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
IT1221729B (it) * 1982-11-25 1990-07-12 Conti Vecchi Luigi Spa Procedimento per l'ottenimento di solfato di magnesio da miscele di sali
DE3345347A1 (de) * 1983-12-15 1986-02-20 Standard-Messo Verfahrenstechnik GmbH, 4100 Duisburg Verfahren zur herstellung einer hochkonzentrierten mgcl(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)-produktloesung
US5068092A (en) * 1990-05-21 1991-11-26 Akzo N.V. Crystallizer, process and apparatus for producing sodium chloride crystals
US5326432A (en) * 1992-08-07 1994-07-05 Evans Bryan D Method of producing magnesium chloride hexahydrate and other alkaline earth salts
US6197152B1 (en) * 1995-07-18 2001-03-06 Tarim Associates For Scientific Mineral & Oil Exploration Ag Process and apparatus for recovery of lithium in a helminthoid evaporator
US6340736B1 (en) 1999-11-29 2002-01-22 General Electric Company Method and apparatus for the production of polycarbonates with brine recycling
US6409980B1 (en) * 2000-06-16 2002-06-25 Noranda, Inc. Process and apparatus for treating foundry sludge to recover magnesium
WO2003076045A1 (de) * 2002-03-08 2003-09-18 Drm, Dr. Müller Ag Verfahren zur kontinuierlichen filtration einer rohsole für die verwendung in der chlor-alkali elektrolyse
US8377409B2 (en) * 2009-09-15 2013-02-19 Ati Properties, Inc. Methods for making brines
WO2012171117A1 (en) * 2011-06-14 2012-12-20 Nichromet Extraction Inc. Method and system for the production of potassium sulfate from potassium chloride
US8409542B2 (en) 2011-06-14 2013-04-02 Nichromet Extraction Inc. Method and system for the production of potassium sulfate from potassium chloride
RU2643047C2 (ru) * 2016-03-15 2018-01-30 Сысуев Борис Борисович Комбинированный способ очистки природного рассола бишофита
CA2968257C (en) 2017-05-24 2022-05-24 Inotel Inc. Potassium magnesium fertilizer
CN109020021A (zh) * 2018-07-19 2018-12-18 中国中轻国际工程有限公司 一种海咸水淡化及浓盐水综合利用节能工艺
RU2701609C1 (ru) * 2019-04-26 2019-09-30 Акционерное общество "ВНИИ Галургии" (АО "ВНИИ Галургии") Способ получения обогащенного карналлита
CN112142072B (zh) * 2020-09-27 2023-06-13 青海盐湖工业股份有限公司 一种内循环兑卤冷结晶生产氯化钾的方法和系统

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE676406C (de) * 1936-10-03 1939-06-03 Kali Forschungs Anstalt G M B Verfahren zur Aufarbeitung von Mutterlaugen der Carnallitverarbeitung
US2479001A (en) * 1944-05-29 1949-08-16 Int Minerals & Chem Corp Production of magnesium chloride
DE1667826A1 (de) * 1951-01-28 1970-01-02 Salzdetfurth Ag Verfahren zur Herstellung von sulfatarmem Bischofit mit hoechstens 0,01 Gewichtsprozent Sulfatgehalt aus sulfathaltigen Magnesiumchloridlaugen
US3642455A (en) * 1968-04-12 1972-02-15 Salzdetfurth Ag Process for recovering low-sulfate bischofite
US3690844A (en) * 1969-10-17 1972-09-12 Great Salt Lake Minerals Recovery of sulfate-free hydrated magnesium chloride from sulfate-contaminated brines
US3829559A (en) * 1971-02-18 1974-08-13 Int Minerals & Chem Corp Solution mining process
DE2613289C3 (de) * 1976-03-29 1978-12-07 Kali Und Salz Ag, 3500 Kassel Verfahren zur Herstellung von hochkonzentrierten Magnesiumchloridlösungen

Also Published As

Publication number Publication date
BR8102125A (pt) 1982-01-12
EP0038381A1 (de) 1981-10-28
EP0038381B1 (de) 1984-04-18
NO145376B (no) 1981-11-30
CA1166952A (en) 1984-05-08
NO801737L (no) 1981-10-19
DE3067546D1 (en) 1984-05-24
US4341752A (en) 1982-07-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DD153806A5 (de) Verfahren zur reinigung und konzentration von mgcl tief 2 sohlen
DE2803483A1 (de) Verfahren zur herstellung von reinem al tief 2 o tief 3 aus aluminiumerzen
DE2808424C2 (de)
DE2649734C3 (de) Verfahren zur Herstellung von Natriumfluorid aus Natriumsilicofluorid
DE2425923C3 (de) Verfahren zur Abtrennung von Kaliumkationen von Natriumkationen
DE1767815A1 (de) Selektive Gewinnung von Salzen aus gemischten Salzloesungen
DE3425582A1 (de) Verfahren zur verbesserung der ausbeute an soda bei dem solvay-prozess
DE10304315B4 (de) Verfahren zur Herstellung von reinem für eine Magnesium-Metallherstellung geeignetem Carnallit-NaCI-Kristallisat aus Carnallitsole
DE3028386C2 (de) Verfahren zur mehrstufigen Herstellung von hochkonzentrierten, wäßrigen Magnesiumchloridlösungen
DE2613289C3 (de) Verfahren zur Herstellung von hochkonzentrierten Magnesiumchloridlösungen
DE3345347C2 (de)
DE1936696A1 (de) Verfahren zur Umwandlung von Kalium-Magnesium-Doppelsalzen in Kainit
DE3908127C2 (de) Verfahren zur Herstellung von Kaliumpersulfat hoher Reinheit
DE426832C (de) Verfahren zur Gewinnung von Tonerde und Kalisalzen aus leucitischen Gesteinen
DD274018A1 (de) Verfahren zur gewinnung von kcl und mgcl tief 2 hoch x 4 h tief 2 hoch o aus carnallitischen rohsalzen
DE926368C (de) Verfahren zur Herstellung von Schoenit (Kalimagnesia)
DE3301399C2 (de)
DE561485C (de) Verfahren zur Herstellung eines grobkristallinischen, zur Weiterverarbeitung auf Kaliummagnesiumcarbonat bzw. Kaliumcarbonat besonders geeigneten Magnesiumcarbonattrihydrats
DE406363C (de) Verfahren zur Darstellung von Kaliumsulfat aus Carnallit und Bittersalz
DE977673C (de) Verfahren zur Gewinnung von Kainit und Magnesiumchlorid aus Ablaugen der Kaliumsulfatherstellung, die Chloride und Sulfate des Magnesiums und Kaliums enthalten
DE1230408B (de) Verfahren zur Gewinnung von Natriumchlorid
DE944426C (de) Verfahren zur Herstellung gereinigter Magnesiumchloridloesungen aus Kaliumsulfatablauge
DE896798C (de) Verfahren zur Herstellung von kristallisiertem Aluminiumformiat
DE1567994A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Kaliumchlorid
DE571385C (de) Herstellung von technisch reinem Magnesiumperchlorat

Legal Events

Date Code Title Description
ENJ Ceased due to non-payment of renewal fee