DE676406C - Verfahren zur Aufarbeitung von Mutterlaugen der Carnallitverarbeitung - Google Patents

Description

• Verfahren zur Aufarbeitung von Mutterlaugen der Carnallitverarbeitung Die Verarbeitung von Rohcarnallit erfolgt auch heute noch vorwiegend nach dem Verfahren des sog, vollkommenen Lösens. Als Kristallisat erhält man dabei Chlorkalium, während die Mutterlauge bei gut geführtem Betrieb etwa i.5o/o NaCl, 3,6% KCI, 24,5% MgCl., 2,30/0 Mg S 04 und 68, i o/o H.,0 enthält. Zur Weiterverarbeitung dieser Lösung zwecks Gewinnung der darin noch gelösten wertvollen Bestandteile (K Cl, MgCl.,) geht man heute noch so vor, daß man die Üutterlauge in einer mehrstufigen Verdampferanlage bis' zur beginnenden Carnallitabscheidung eindampft, wobei sich die Bühnensalze (NaCl, Kieserit) teilweise ausscheiden. Die Garlösung gibt nach Abtrennung von den Bühnensalzen durch Abkühlung auf Lufttemperatur künstlichen - Carnallit und eine sog. Endlauge, die noch etwa o,9olo NaCl, i,oo/o KCI, 28,30fo MgCl., und i,8% MgS04 enthält. Ein Teil dieser Lauge geht in den Handel und findet z. B. in der Steinholzindustrie Ver Wendung. Ihr Gehalt an Nebensalzen, besonders an MgS04, ist vielfach nicht erwünscht. Der größte Teil der Endlauge wird auf festes Chlormagnesiumhexahydrat verarbeitet. Hierzu ist ein weiteres Verdampfen erforderlich, das meistens in offenen Pfannen durchgeführt wird. Um eine gute Handelsware zu erzielen, werden durch Zugabe von Kalkmilch die Sulfate und durch eine Vorkühlung und Klärung bei etwa 13o° die Alkalichloride weitgehend abgeschieden Es wurde nun gefunden, daß man zu einer Mg Cl=-Lauge des Handels mit einem sehr niedrigen Gehalt an Alkalichloriden und besonders an M.-S04 bzw. zu hochwertigen festen Chlormagnesiumpr odukten gelangen kann, wenn man die zwecks Abscheidung der Bühnensalze vorverdampfte Mutterlauge ohne zwischengeschaltete Kühlungsstufe bei allmählich über i 15' steigenden Siedetemperaturen weiterverdampft. Es scheidet sich dabei nach den Kochsalzbühnensalzen ein Teil des künstlichen Carnallits und das gesamte Mg S 04 bis auf praktisch nicht mehr entfernbare Mengen ab. Die. Lösung wird nur so weit eingedampft, daß bei einer anschließenden leichten Abkühlung auf etwa 8o° unter Abscheidung von weiteren Mengen Carnallit und N a Cl eine Mg CL-Lösung entsteht, die an Carnallit und eben an Bischofit gesättigtist, aber die geringsten praktisch erreichbari'# ß.
• Gehalte an Na Cl, K Cl und Mg S O, aufweich' Der Endpunkt der Verdampfung kann leicht durch das spei. Gewicht der Verdampfung kontrolliert werden. Außerdem kann der Verdampfungsendpunkt ermittelt werden durch die Kontrolle der Endkonzentration der verdampfenden Lösung bei 115', welche in diesem Stadium folgende Zusammensetzung hat: 0,880,'o NaCl, 2,960,'o KCl, 38,84% M9C12, 0,38% M9S0,i, 56,94% H.0. Eine maßanalytische Bestimmung des Magnesiums bzw. des Chlors, welche sich in einigen Minuten durchführen läßt, ermöglicht eine solche laufende Kontrolle in einfachster Weise. Die Abkühlung der Lösung auf 8o' erfolgt anschließend; ihre Dauer ist lediglich abhängig von der Art der Kühlvorrichtung. Die auf 8o" gekühlte Lösung hat dann die Zusammensetzung von etwa 0,3% NaCl, o,9% KCl. 39,o@fo Mb-CL, o,4% M-SO, und 59,4% Wasser. Sie kann nach Abtrennung des Kristallisats nach bekannten Verfahren auf festes Chlormagnesiümhesahydrat oder noch besser direkt auf das wertvollere Tetrahydrat verarbeitet werden. Sie eignet sich auch zur Herstellung von Chlormagnesiumlauge des Handels, indem man sie auf gewöhnliche Temperatur abkühlt. -wobei sich noch etwas Carnallit abscheidet. Falls man eine gleichzeitige Kristallisation von Chlormagnesium verhindern 1-#i11, kann man geringe Mengen Wasser zufügen. Man erhält dann .eine Mg Cl2-Lösung, die o,2 01o Na Cl, o,5% KCl, 34,90'0 1-C12, o,3% MgSO@und 64,i % H.0 enthält und die wegen- ihrer äußerst geringen Mengen an Nebensalzen als Edellauge bezeichnet werden kann. Das neue Verfahren stellt gegenüber dem bisher bekannten einen wesentlichen Fortschritt dar und -weist erhebliche Vorteile auf. =Nachdem die ersten Bühnensalze ausgeschieden`-und abgetrennt sind, erfolgt die Abschei-;dtft@g des künstlichen Carnallits hauptsäch-#üt durch Verdampfung, und zwar gemeinsam mit den noch ausfallenden Nebensalzen ohne Unterbrechung des Verdampfungspr ozesses, während die angeschlossene kurze Abkühlungsstufe den restlichen Carnallit aus der Lösung entfernt. Das Verfahren arbeitet wärmetechnisch erheblich wirtschaftlicher, da keine Zwischenkühlung auf Lufttemperatur und dementsprechend keine kostspielige erneute Vorwärmung auf die Verdampfungstemperatur erforderlich ist. Von -wesentlichem Vorteil ist ferner, daß kein umständlicher - Reinigungsprozeß mittels Kalkmilch usw. nötig ist, der auch nur bedingten Erfolg sichert.

Claims (1)

1. PArr.NTANsi'RUcfi: Verfahren zur Aufarbeitung von Mutterlaugen der Carnallitverarbeitung, dadurch gekennzeichnet, daß die Mutterlaugen nach der bekannten Vorverdampfung zwecks Abscheidung der Kochsalzbühnensalze ohne Zwischenkühlung bei Temperaturen über 115' nach bekannten Verfahren derart verdampft werden, daß unter Abscheidung des größten Teiles des künstlichen Carnallits und Natriumchlorids und praktisch vollständiger Abscheidung des Kieserits nach Abkühlung auf 8o' eine an Carnallit und Bischofit gesättigte Lösung entsteht, aus -der in bekannter Weise festes Chlormagnesium (Hexahydrat, Tetrahydrat) oder gegebenenfalls durch Zugabe von Wasser und Abkühlen auf gewöhnliche Temperatur Chlormagnesiumlauge hergestellt -wird.