DE3908127C2 - Verfahren zur Herstellung von Kaliumpersulfat hoher Reinheit - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Kaliumpersulfat hoher ReinheitInfo
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- C01B15/055—Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von festem
Kaliumpersulfat hoher Reinheit mit einem verminderten Gehalt an
Kaliumsulfat bei der Kaliumpersulfaterzeugung durch Umsetzung
von Ammoniumpersulfat mit Kaliumhydroxid.
Bei der Herstellung von Kaliumpersulfat zersetzt sich während
der Umsetzung von Ammoniumpersulfat mit Kaliumhydroxid, während
der Abtrennung der erhaltenen Kaliumpersulfatkristalle und
während der Aufbewahrung der Mutterlauge nach der Abtrennung der
Kristalle das Kaliumpersulfat bei Anwesenheit von gelöstem
Ammoniak oder von Schwermetallionen unter Bildung von
Kaliumsulfat. Dieses Kaliumsulfat verunreinigt das
Kaliumpersulfatendprodukt und setzt so dessen Reinheit herab.
Zur Lösung dieses bei der Herstellung eines entsprechenden
Persulfats durch Umsetzen von Ammoniumpersulfat mit einem
Hydroxid eines Alkali- oder Erdalkalimetalls auftretenden
Problems sind schon zahlreiche Vorschläge hinsichtlich des
Verfahrens zum Herstellen von hochreinem Persulfat durch
Herabsetzen der Zersetzungsrate des Persulfats zum
Unterdrücken der Sulfatbildung gemacht worden.
In dem japanischen Patent 1 022 912 wird ein Verfahren
vorgeschlagen, bei dem das bei der Umsetzung von
Ammoniumpersulfat mit einem Alkalimetall- oder
Erdalkalimetallhydroxid gebildete Ammoniak sowie ein Teil des in
dem Reaktionssystem vorhandenen Wassers in demselben System
verdampft werden, wonach die erhaltene wäßrige Persulfatlösung
oder -aufschlämmung mit minimierter Ammoniakkonzentration unter
vermindertem Druck in einem anderen System als dem, in dem die
Umsetzung und die Konzentrierung durchgeführt wurden, zum
Auskristallisieren des Persulfats eingeengt wird.
DE-AS 10 97 419 offenbart die Herstellung von Alkalipersul
faten durch Umsetzung einer wäßrigen Lösung von Ammoniumper
sulfat mit einer wäßrigen Lösung eines Hydroxids oder Carbo
nats eines Alkalimetalls in stöchiometrischem Verhältnis bei
einer Temperatur von etwa 0 bis 45°C und einem Druck von etwa
5 bis 90 mm Hg. Das erhaltene Alkalipersulfat wird durch Aus
kristallisieren aus dem Umsetzungsgemisch als fester Stoff
abgetrennt und das während der Umsetzung gebildete Wasser und
Ammoniak werden aus dem Umsetzungsgemisch in Dampfform entfernt.
Weiterhin wird in der japanischen Patentveröffentlichung No.
122694/1976 ein Verfahren vorgeschlagen, bei dem das bei der
Umsetzung von Ammoniumpersulfat mit Natrium- oder Kaliumhydroxid
gebildete Ammoniak unter Anwendung einer Gegenstrom-Gasab
streifvorrichtung entfernt wird, um die
Ammoniakkonzentration in der Reaktionslösung unterhalb von 0,5
Gew.-% zu halten.
Wenn auch bei diesen bekannten Verfahren die
Zersetzungsrate des Persulfats infolge der Senkung der
Ammoniakkonzentration herabgesetzt wird, ist es doch unmöglich,
die durch andere Faktoren verursachte Zersetzung des Persulfats
zu unterbinden, so daß das Sulfat in der wieder in den
Verfahrenskreislauf zurückgeführten Mutterlauge sich allmählich
anreichert und schließlich zusammen mit dem Persulfat ausfällt,
wodurch die Reinheit des erhaltenen Produkts verschlechtert
wird.
Weiterhin ist zum Entfernen des von der Zersetzung von
Natriumpersulfat herrührenden Natriumsulfats in der japanischen
Patentveröffentlichung No. 161907/1983 ein Verfahren
vorgeschlagen worden, bei dem ein Teil der Mutterlauge verdünnt
und abgekühlt wird zum Ausfällen von Natriumsulfat-Dekahydrat,
das dann abgetrennt und entfernt wird. Dieses Verfahren ist
jedoch dahingehend nachteilig, daß, wenn es auf die Gewinnung
von Kaliumsulfat angewendet wird, das Kaliumpersulfat allein
oder gemeinsam mit Kaliumsulfat ausgefällt wird.
Gemäß dem Stand der Technik wird zum Unterbinden der Einbringung
von Kaliumsulfat in das Kaliumpersulfatendprodukt ein Verfahren,
bei dem die Umsetzungsmutterlauge teilweise verworfen, dann mit
Wasser verdünnt und wieder in den Verfahrenskreislauf
zurückgeführt wird, oder ein Verfahren, bei dem die gesamte
Mutterlauge verworfen wird, kurz bevor die Konzentration
erreicht ist, bei der das Kaliumsulfat ausfällt, angewandt.
Diese Verfahren sind jedoch aus wirtschaftlicher Sicht
unvorteilhaft.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die vorstehend
erläuterten Probleme des Standes der Technik zu lösen und
insbesondere ein Verfahren zur Herstellung von hochreinem
Kaliumpersulfat anzugeben, bei dem der Verlust an Mutterlauge
auf einem Minimum gehalten wird.
Nach eingehenden Untersuchungen zur Lösung dieser Aufgabe wurde
erfindungsgemäß ein Verfahren gefunden, gemäß dem nach Abtrennen
des durch Umsetzung von Ammoniumpersulfat mit Kaliumhydroxid
erhaltenen Kaliumpersulfats Kaliumsulfat durch Zufügen des
Ausgangsstoffes Kaliumhydroxid zu der Mutterlauge ausgefällt und
entfernt werden kann, was somit zu der vorliegenden Erfindung
geführt hat.
Die Erfindung besteht somit in der Schaffung eines Verfahrens zum Herstellen
von hochreinem Kaliumpersulfat mit vermindertem Gehalt an
Kaliumsulfat durch Umsetzung von Ammoniumpersulfat und
Kaliumhydroxid, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man
mindestens einen Teil des als Ausgangsstoff eingesetzten
Kaliumhydroxids nach Abtrennung der durch diese Umsetzung
erhaltenen Kaliumpersulfatkristalle zu mindestens einem Teil der
Mutterlauge zusetzt, um das durch Zersetzung von Kaliumpersulfat
gebildete Kaliumsulfat auszufällen und zu entfernen, und daß man
die Mutterlauge wieder in den Verfahrenskreislauf zurückführt.
In den nach herkömmlichen Verfahren erhaltenen
Kaliumpersulfatprodukten ist nicht weniger als 0,5 Gew.-%
Kaliumsulfat enthalten, während es durch Anwendung des
Verfahrens nach der Erfindung möglich ist, den
Kaliumsulfatgehalt auf nicht höher als 0,1 Gew.-% zu senken.
Das Verfahren nach der Erfindung wird nachstehend im einzelnen
erläutert. Ammoniumpersulfat und Kaliumhydroxid werden in
wäßriger Lösung umgesetzt; das gebildete Ammoniak wird durch ein
Vakuumeindampfverfahren, wie durch Verdampfung zum Einengen im
Vakuum oder durch ein Abstreifverfahren mit Einengung unter
Verwendung einer großen Luftmenge bei Atmosphärendruck,
entfernt; danach wird das ausgefällte Kaliumpersulfat,
beispielsweise unter Verwendung eines Zentrifugalabscheiders,
abgetrennt; dann wird nach der Abtrennung der
Kaliumpersulfatkristalle ein Teil oder die gesamte Mutterlauge
mit Kaliumhydroxid versetzt, um das in der Mutterlauge
enthaltene Kaliumsulfat auszukristallisieren und zu entfernen;
und dann wird in der so behandelten Mutterlauge
Ammoniumpersulfat gelöst, um diese wiederum als Reaktionslösung
zu verwenden.
Die Umsetzung von Ammoniumpersulfat mit Kaliumhydroxid erfolgt
auf bekannte Weise. Gewöhnlich werden beide Reaktionsteilnehmer
in wäßrigem Medium bei einer Temperatur im Bereich von etwa 0°
bis etwa 45°C während eines Zeitraums umgesetzt, der für die
Bildung von Kaliumpersulfat ausreichend ist. Nach der Umsetzung
werden die erhaltenen Kaliumpersulfatkristalle abgetrennt und
die Mutterlauge bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erneut
eingesetzt.
Falls die Menge an bei der Herstellungsstufe zersetztem
Kaliumpersulfat groß ist, ist es angebracht, die gesamte Menge
der Mutterlauge zu behandeln, aber wenn die Menge an zersetztem
Kaliumpersulfat gering ist, braucht nur ein Teil der Mutterlauge
behandelt zu werden und kann danach zusammen mit der
unbehandelten Mutterlauge dem Verfahrenskreislauf wieder
zugeführt werden.
Was den Zusatz von Kaliumhydroxid zu der Mutterlauge nach der
Abtrennung der Kaliumpersulfatkristalle angeht, so werden 10 bis
60 Gew.-%, vorzugsweise 40 bis 55 Gew.-%, an Kaliumhydroxid der
Mutterlauge in einer Menge zugegeben, die einem Teil oder seiner
als Ausgangsstoff eingesetzten Gesamtmenge entspricht. Der
optimale Bereich der zuzusetzenden Menge an Kaliumhydroxid
schwankt in Abhängigkeit von der in der Mutterlauge enthaltenen
Kaliumsulfatmenge usw., denn selbst wenn diese Menge klein ist,
zeigt sich ein gewisser Effekt. Gewöhnlich ist die Menge größer
als 10 Gew.-% seiner als Ausgangsstoff eingesetzten Menge.
Der Zusatz von Kaliumhydroxid, die Ausfällung von Kaliumsulfat
und die Abtrennung der erhaltenen Kristalle werden bei
Temperaturen im Bereich von 5° bis 60°C, vorzugsweise von 15°
bis 30°C, vorgenommen.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung im einzelnen,
jedoch bedeuten sie keinerlei Einschränkung des
Erfindungsbereiches.
10 g einer wäßrigen 50 gew.-%igen Kaliumhydroxidlösuug wurden zu 100 g
einer Mutterlauge zugegeben, die 2,3 Gew.-% Kaliumpersulfat
und 7,5 Gew.-% Kaliumsulfat enthielt und die durch Umsetzung von
Ammoniumpersulfat und Kaliumhydroxid auf bekannte Weise und
nachfolgende Verdampfung von Ammoniak im Vakuum erhalten worden
war. Die Temperatur wurde zum Ausfällen des Kaliumsulfats auf
25°C gehalten. Nach der Abtrennung der ausgefällten
Kaliumsulfatkristalle wurde die Mutterlauge in einen
Reaktionsbehälter übergeführt. Weiterhin wurde eine Lösung von
86,5 g Ammoniumpersulfat in 770 g einer Mutterlauge mit der
vorstehend angegebenen Zusammensetzung, die nicht der
Kaliumsulfatentfernung unterzogen worden war, zusammen mit 76 g
50%igem Kaliumhydroxid in den Reaktionsbehälter gegeben. Der
Reaktionsbehälter wurde 30 Minuten lang bei 25°C und einem Druck
von 23,95 mbar gehalten. Das bei der Umsetzung gebildete
Ammoniak wurde entfernt und 13,6 g Wasser verdampft.
Die erhaltene Kaliumpersulfataufschlämmung wurde zum Trennen der
Kristalle von der Mutterlauge in einen Zentrifugalabscheider gegeben,
wonach die Mutterlauge unter Wiederholung des vorstehend
erläuterten Vorganges wieder der Reaktion zugeführt wurde. Die
erhaltenen Kaliumpersulfatkristalle hatten die in Tabelle 1
angegebene Reinheit.
Die Umsetzung wurde auf die beschriebene Weise durchgeführt, nur
mit der Ausnahme, daß die Mutterlauge wiederholt eingesetzt
wurde, ohne daß sie der Kaliumsulfatentfernung unterzogen wurde.
Es zeigte sich, daß die erhaltenen Kaliumpersulfatkristalle die
in Tabelle 1 angeführten Reinheiten aufwiesen.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von hochreinem Kaliumpersulfat mit
vermindertem Gehalt an Kaliumsulfat durch Umsetzung von
Ammoniumpersulfat mit Kaliumhydroxid, dadurch gekennzeichnet,
daß man mindestens einen Teil des als Ausgangsstoff
eingesetzten Kaliumhydroxids nach Abtrennung der durch die
Umsetzung erhaltenen Kaliumpersulfatkristalle zum Ausfällen und
Entfernen von durch Zersetzung von Kaliumpersulfat gebildetem
Kaliumsulfat zu mindestens einem Teil der Mutterlauge zusetzt,
und daß man die Mutterlauge erneut dem Verfahrenskreislauf
zuführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
der Mutterlauge nach Abtrennung der Kaliumpersulfatkristalle
zugesetzte Kaliumhydroxid in Form einer 10- bis 60 gew.-%igen
wäßrigen Lösung vorliegt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die
Verfahrenstemperatur in dem Bereich von 5° bis 60°C liegt.
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