JPH0292811A - 高純度過硫酸カリウムの製造方法 - Google Patents
高純度過硫酸カリウムの製造方法Info
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B15/00—Peroxides; Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof; Superoxides; Ozonides
- C01B15/055—Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof
- C01B15/06—Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof containing sulfur
- C01B15/08—Peroxysulfates
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は過硫酸アンモニウムと水酸化カリウムとを反応
させて過硫酸カリウムを製造する方法に於て、硫酸硫酸
カリウムの含有量の少ない高純度の固体過硫酸カリウム
を製造する方法に関するものである。
させて過硫酸カリウムを製造する方法に於て、硫酸硫酸
カリウムの含有量の少ない高純度の固体過硫酸カリウム
を製造する方法に関するものである。
（従来の技術とその課題）
過硫酸カリウムの製造に於て、過硫酸アンモニウムと水
酸化カリウムとの反応時、反応により生成した過硫酸カ
リウム結晶の分離時、及び分ａ母液の貯蔵時に過硫酸カ
リウムは溶存するアンモニアあるいは重金属イオンの存
在により分解し硫酸カリウムを生成する。乙の硫酸カリ
ウムにより過硫酸カリウム製品が汚染され純度の低下を
招く問題がある。
酸化カリウムとの反応時、反応により生成した過硫酸カ
リウム結晶の分離時、及び分ａ母液の貯蔵時に過硫酸カ
リウムは溶存するアンモニアあるいは重金属イオンの存
在により分解し硫酸カリウムを生成する。乙の硫酸カリ
ウムにより過硫酸カリウム製品が汚染され純度の低下を
招く問題がある。
上記の問題の解決を計るために、過硫酸アンモニウムと
アルカリ金属又はアルカリ土類金属の水酸化物とを反応
させて該当する過硫酸塩を製造する方法に於て、過硫酸
塩の分解率を低減して硫酸塩の生成を抑制することによ
り、純度の高い過硫酸塩を製造する方法について種々提
案がなされている。
アルカリ金属又はアルカリ土類金属の水酸化物とを反応
させて該当する過硫酸塩を製造する方法に於て、過硫酸
塩の分解率を低減して硫酸塩の生成を抑制することによ
り、純度の高い過硫酸塩を製造する方法について種々提
案がなされている。
日本特許第１．０２２．９１２号では、過硫酸アンモニ
ウムとアルカリ金属又はアルカリ土類金属の水酸化物と
の反応に於て生成するアンモニア及び系内に存在する水
の一部の蒸発を同じ系内で行い、ついで反応生成液のア
ンモニア濃度を極力低下させた過硫酸塩の水溶液又はス
ラリーを、反応ＱＦ＠を行った系と異なる系で減圧ａ縮
して過硫酸塩を晶析させる方法が提案されている。
ウムとアルカリ金属又はアルカリ土類金属の水酸化物と
の反応に於て生成するアンモニア及び系内に存在する水
の一部の蒸発を同じ系内で行い、ついで反応生成液のア
ンモニア濃度を極力低下させた過硫酸塩の水溶液又はス
ラリーを、反応ＱＦ＠を行った系と異なる系で減圧ａ縮
して過硫酸塩を晶析させる方法が提案されている。
又、特開昭５１−１２２．６９４号では、過硫酸アンモ
ニウムと水酸化ナトリウム又は水酸化カリウムとの反応
によって生成するアンモニアを向流のガス・ストリッパ
ーを用いて除去し、反応液中のアンモニア濃度を０５重
１％より低く保つ方法が提案されている。
ニウムと水酸化ナトリウム又は水酸化カリウムとの反応
によって生成するアンモニアを向流のガス・ストリッパ
ーを用いて除去し、反応液中のアンモニア濃度を０５重
１％より低く保つ方法が提案されている。
しかしながら、これらの方法ではアンモニア濃度の低下
による過硫酸塩の分解率は低減するが、その他の要因に
よる過硫酸塩の分解は防止できず、従って再循環して使
用される母液中の硫酸塩は徐々に蓄積し、ついには過硫
酸塩と共に析出し製品純度を低下させる欠点がある。
による過硫酸塩の分解率は低減するが、その他の要因に
よる過硫酸塩の分解は防止できず、従って再循環して使
用される母液中の硫酸塩は徐々に蓄積し、ついには過硫
酸塩と共に析出し製品純度を低下させる欠点がある。
更に、特開昭５８−１８１．９０７号では、過硫酸ナト
リウムの分解により生成した硫酸すトリウムの除去方法
として、母液の一部を希釈冷却し硫酸すトリウム１０水
塩として析出させて、これを分離除去する方法が提案さ
れているが、この方法を過硫酸カリウムの製造に採用し
た場合、過硫酸カリウム単独か或いは硫酸カリウムとが
共に析出する欠点がある。
リウムの分解により生成した硫酸すトリウムの除去方法
として、母液の一部を希釈冷却し硫酸すトリウム１０水
塩として析出させて、これを分離除去する方法が提案さ
れているが、この方法を過硫酸カリウムの製造に採用し
た場合、過硫酸カリウム単独か或いは硫酸カリウムとが
共に析出する欠点がある。
従来の技術では、過硫酸カリウム製品への硫酸カリウム
の混入を防止する方法として、反応母液の一部を廃棄し
、水で希釈して再循環使用するか、或いは硫酸カリウム
が析出する濃度になる直前に母液を全量廃棄する方法が
採用されている。
の混入を防止する方法として、反応母液の一部を廃棄し
、水で希釈して再循環使用するか、或いは硫酸カリウム
が析出する濃度になる直前に母液を全量廃棄する方法が
採用されている。
しかし、経済性を考慮すると非常に不利な方法である。
（課題を解決するための手段）
本発明者らは、母液の損失を最低限に抑丸、高純度の過
硫酸カリウムを製造する方法に関して鋭意研究を重ねた
結果、過硫酸アンモニウムと水酸化カリウムとの反応に
より得られた過硫酸カリウムを分離後、分離母液に原料
として使用する水酸化カリウムを前もって添加する事に
より、硫酸カリウムを母液から析出させて、これを除去
する方法を発見し本発明に至った。
硫酸カリウムを製造する方法に関して鋭意研究を重ねた
結果、過硫酸アンモニウムと水酸化カリウムとの反応に
より得られた過硫酸カリウムを分離後、分離母液に原料
として使用する水酸化カリウムを前もって添加する事に
より、硫酸カリウムを母液から析出させて、これを除去
する方法を発見し本発明に至った。
即ち本発明は過硫酸アンモニウムと水酸化カリウムを反
応させて過硫酸カリウムを製造する方法において、原料
として使用する水酸化カリウムの少なくとも一部を該反
応により生成した過硫酸カリウム結晶分離後の母液の少
なくとも一部に加え過硫酸カリウムの分解により生成す
る硫酸カリウムを沈澱除去し、該母液を再循環使用する
ことを特徴とする硫酸カリウムの含有量の少ない高純度
過硫酸カリウムの製造方法である。
応させて過硫酸カリウムを製造する方法において、原料
として使用する水酸化カリウムの少なくとも一部を該反
応により生成した過硫酸カリウム結晶分離後の母液の少
なくとも一部に加え過硫酸カリウムの分解により生成す
る硫酸カリウムを沈澱除去し、該母液を再循環使用する
ことを特徴とする硫酸カリウムの含有量の少ない高純度
過硫酸カリウムの製造方法である。
従来の方法で製造した過硫酸カリウム製品中には硫酸カ
リウムが０５重量％以上含有されているのに対して、本
発明の方法を採用することにより、硫酸カリウムの含有
量は０１重量％以下に低減可能である。
リウムが０５重量％以上含有されているのに対して、本
発明の方法を採用することにより、硫酸カリウムの含有
量は０１重量％以下に低減可能である。
本発明の方法をより具体的に述べれば、過硫酸アンモニ
ウムと水酸化カリウムとを水溶液中で反応させて、生成
するアンモニアを真空下で蒸発濃縮する真空蒸発法もし
くは常圧下で多量の空気を用い濃縮するストリッパー法
等により取り除いた後、析出した過硫酸カリウムを遠心
分離機等により分離し、次いで結晶分ｎ母液の一部又は
全量に水酸化カリウムを添加して母液中の硫酸カリウム
を晶析除去し、処理母液に過硫酸アンモニウムを溶解し
て、反応液として再使用する方法である。
ウムと水酸化カリウムとを水溶液中で反応させて、生成
するアンモニアを真空下で蒸発濃縮する真空蒸発法もし
くは常圧下で多量の空気を用い濃縮するストリッパー法
等により取り除いた後、析出した過硫酸カリウムを遠心
分離機等により分離し、次いで結晶分ｎ母液の一部又は
全量に水酸化カリウムを添加して母液中の硫酸カリウム
を晶析除去し、処理母液に過硫酸アンモニウムを溶解し
て、反応液として再使用する方法である。
本発明の方法に於て処理する母液の量は、製造工程中で
の過硫酸カリウムの分解量が多い場合は、全量の母液を
処理することが望ましいが、分解量が少ない場合は、一
部の母液を処理し、処理後、未処理母液と共に再循環使
用する事も可能である。
の過硫酸カリウムの分解量が多い場合は、全量の母液を
処理することが望ましいが、分解量が少ない場合は、一
部の母液を処理し、処理後、未処理母液と共に再循環使
用する事も可能である。
結晶分ｇｌＩ後の母液への水酸化カリウムの添加は、１
０重量％から６０重１％、好ましくは４０重１％から５
５重１％濃度の水酸化カリウムを、原料として使用する
量の一部又は全通添加する。
０重量％から６０重１％、好ましくは４０重１％から５
５重１％濃度の水酸化カリウムを、原料として使用する
量の一部又は全通添加する。
水酸化カリウムの添加操作、硫酸カリウムの析出操作並
びに生成結晶の分離操作の温度は５℃から６０℃、好ま
しくは１５℃から３０℃である。
びに生成結晶の分離操作の温度は５℃から６０℃、好ま
しくは１５℃から３０℃である。
以下に実施例を挙げて更に詳細に説明するが、本発明は
この実施例により同等限定されろものではない。
この実施例により同等限定されろものではない。
（実施例）
過硫酸カリウム２３重量％、硫酸カリウム７５重景％の
組成からなる母液１００ ｇに５０重１％水酸化カリウ
ム水溶１α１０ｇを添加し、２５℃に保ち硫酸カリウム
を析出させた。析出した硫酸カリウム結晶を分離後、得
られた母液を反応槽に仕込み、更に硫酸カリウム除去操
作を行わない上記組成からなる母液７７０ｇに過硫酸ア
ンモニウム８６５ｇを溶解した液を、５０％水酸化カリ
ウム７８ｇと共に反応槽に供給した。この時、反応槽は
２５℃、１８ｍｍＨｇで３０分間保持し、反応により生
成するアンモニアを除去すると共に水１３．６ｇを蒸発
した。
組成からなる母液１００ ｇに５０重１％水酸化カリウ
ム水溶１α１０ｇを添加し、２５℃に保ち硫酸カリウム
を析出させた。析出した硫酸カリウム結晶を分離後、得
られた母液を反応槽に仕込み、更に硫酸カリウム除去操
作を行わない上記組成からなる母液７７０ｇに過硫酸ア
ンモニウム８６５ｇを溶解した液を、５０％水酸化カリ
ウム７８ｇと共に反応槽に供給した。この時、反応槽は
２５℃、１８ｍｍＨｇで３０分間保持し、反応により生
成するアンモニアを除去すると共に水１３．６ｇを蒸発
した。
生成した過硫酸カリウムのスラリーを遠心分離機に供給
し、結晶と母液の分離を行った後、母液は上記と同様な
操作を繰り返して反応に使用した。得られた過硫酸カリ
ウム結晶の純度は、第−表の如くであった。
し、結晶と母液の分離を行った後、母液は上記と同様な
操作を繰り返して反応に使用した。得られた過硫酸カリ
ウム結晶の純度は、第−表の如くであった。
（比較例）
実施例に示した硫酸カリウムの除去操作を行わずに、そ
のまま繰り返し使用して反応を行った。得られた過硫酸
カリウム結晶の純度は、第−表の如くであった。
のまま繰り返し使用して反応を行った。得られた過硫酸
カリウム結晶の純度は、第−表の如くであった。
第−表
実施例の結晶純度％
９９９以上
９９９以上
９９９以上
９９９以上
比較例の結晶純度％
９９、０
Claims (1)
- 過硫酸アンモニウムと水酸化カリウムを反応させて過硫
酸カリウムを製造する方法において、原料として使用す
る水酸化カリウムの少なくとも一部を該反応により生成
した過硫酸カリウム結晶分離後の母液の少なくとも一部
に加え過硫酸カリウムの分解により生成する硫酸カリウ
ムを沈澱除去し、該母液を再循環使用することを特徴と
する硫酸カリウムの含有量の少ない高純度過硫酸カリウ
ムの製造方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24096888A JPH0292811A (ja) | 1988-09-28 | 1988-09-28 | 高純度過硫酸カリウムの製造方法 |
| DE19893908127 DE3908127C2 (de) | 1988-09-28 | 1989-03-13 | Verfahren zur Herstellung von Kaliumpersulfat hoher Reinheit |
| GB8905758A GB2224726B (en) | 1988-09-28 | 1989-03-13 | Process for preparing potassium persulfate of high purity |
| FR8904183A FR2636937B1 (fr) | 1988-09-28 | 1989-03-30 | Procede de fabrication de persulfate de potassium de haute purete |
| ES8903258A ES2019160A6 (es) | 1988-09-28 | 1989-09-27 | Procedimiento para preparar persulfato potasico de elevada pureza. |
| BR8904899A BR8904899A (pt) | 1988-09-28 | 1989-09-27 | Processo para preparar um persulfato de potassio de alta pureza |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24096888A JPH0292811A (ja) | 1988-09-28 | 1988-09-28 | 高純度過硫酸カリウムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0292811A true JPH0292811A (ja) | 1990-04-03 |
| JPH0512282B2 JPH0512282B2 (ja) | 1993-02-17 |
Family
ID=17067333
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24096888A Granted JPH0292811A (ja) | 1988-09-28 | 1988-09-28 | 高純度過硫酸カリウムの製造方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0292811A (ja) |
| BR (1) | BR8904899A (ja) |
| DE (1) | DE3908127C2 (ja) |
| ES (1) | ES2019160A6 (ja) |
| FR (1) | FR2636937B1 (ja) |
| GB (1) | GB2224726B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116119623A (zh) * | 2023-01-29 | 2023-05-16 | 西陇科学股份有限公司 | 一种环保高纯过硫酸钾的生产方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111807386B (zh) * | 2020-07-24 | 2023-04-07 | 华融化学股份有限公司 | 一种试剂级硫酸钾的制备方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2899272A (en) * | 1957-11-04 | 1959-08-11 | Production of persulfates | |
| US3716629A (en) * | 1970-09-10 | 1973-02-13 | Fmc Corp | Process for preparing potassium peroxydisulfate |
| US3954952A (en) * | 1975-03-24 | 1976-05-04 | Fmc Corporation | Continuous chemical process for the manufacture of sodium and potassium peroxydisulfate |
| EP0081063B1 (en) * | 1981-11-10 | 1985-07-10 | FMC Corporation | Method for producing sodium persulfate |
-
1988
- 1988-09-28 JP JP24096888A patent/JPH0292811A/ja active Granted
-
1989
- 1989-03-13 GB GB8905758A patent/GB2224726B/en not_active Expired - Fee Related
- 1989-03-13 DE DE19893908127 patent/DE3908127C2/de not_active Expired - Fee Related
- 1989-03-30 FR FR8904183A patent/FR2636937B1/fr not_active Expired - Fee Related
- 1989-09-27 ES ES8903258A patent/ES2019160A6/es not_active Expired - Lifetime
- 1989-09-27 BR BR8904899A patent/BR8904899A/pt not_active Application Discontinuation
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116119623A (zh) * | 2023-01-29 | 2023-05-16 | 西陇科学股份有限公司 | 一种环保高纯过硫酸钾的生产方法 |
| CN116119623B (zh) * | 2023-01-29 | 2023-08-15 | 西陇科学股份有限公司 | 一种环保高纯过硫酸钾的生产方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB8905758D0 (en) | 1989-04-26 |
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