JPH11310413A - 高純度炭酸リチウムの製造方法 - Google Patents
高純度炭酸リチウムの製造方法Info
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- JPH11310413A JPH11310413A JP13271398A JP13271398A JPH11310413A JP H11310413 A JPH11310413 A JP H11310413A JP 13271398 A JP13271398 A JP 13271398A JP 13271398 A JP13271398 A JP 13271398A JP H11310413 A JPH11310413 A JP H11310413A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高純度であり、単結晶で、一次粒子径が大き
く、かつ二次凝集していない炭酸リチウムを高収率で供
給できる製造方法を提供する。 【解決手段】 (i)粗製炭酸リチウム水性スラリーに、加
圧下で炭酸ガスを導入し、炭酸リチウムを溶解させる溶
解工程、(ii)炭酸ガスと炭酸リチウムが溶解した水溶液
を減圧して、炭酸ガスを気化させながら炭酸リチウム沈
殿を晶析させる脱気晶析工程、(iii)晶析した炭酸リチ
ウム沈殿を水溶液から分離し、炭酸リチウムを回収する
分離回収工程からなることを特徴とする高純度炭酸リチ
ウムの製造方法。
く、かつ二次凝集していない炭酸リチウムを高収率で供
給できる製造方法を提供する。 【解決手段】 (i)粗製炭酸リチウム水性スラリーに、加
圧下で炭酸ガスを導入し、炭酸リチウムを溶解させる溶
解工程、(ii)炭酸ガスと炭酸リチウムが溶解した水溶液
を減圧して、炭酸ガスを気化させながら炭酸リチウム沈
殿を晶析させる脱気晶析工程、(iii)晶析した炭酸リチ
ウム沈殿を水溶液から分離し、炭酸リチウムを回収する
分離回収工程からなることを特徴とする高純度炭酸リチ
ウムの製造方法。
Description
【０００１】
【発明の技術分野】本発明は高純度炭酸リチウムの製造
法に関し、特に高純度で流動性の良い結晶形状を有する
炭酸リチウムの製造法に関するものである。
法に関し、特に高純度で流動性の良い結晶形状を有する
炭酸リチウムの製造法に関するものである。
【０００２】
【発明の技術的背景】近年、高純度の炭酸リチウムは、
電子材料や光工業材料としての需要が増大している。こ
れらの分野において使用される炭酸リチウムは、高純度
であることは勿論であるが、相手物質との反応性等の面
から、その形状も大きな要素となっている。このため、
単結晶であり、一次粒子が大きく、かつ形状の整った炭
酸リチウムが要求されている。
電子材料や光工業材料としての需要が増大している。こ
れらの分野において使用される炭酸リチウムは、高純度
であることは勿論であるが、相手物質との反応性等の面
から、その形状も大きな要素となっている。このため、
単結晶であり、一次粒子が大きく、かつ形状の整った炭
酸リチウムが要求されている。
【０００３】従来、高純度の炭酸リチウムの製造方法
は、一般的には、水酸化リチウム水溶液又は、中性リチ
ウム塩のアルカリ水溶液に、炭酸ガスを吹き込む方法あ
るいは上記水溶液を炭酸ナトリウムなどの水溶性炭酸塩
と反応させる方法などが知られている。
は、一般的には、水酸化リチウム水溶液又は、中性リチ
ウム塩のアルカリ水溶液に、炭酸ガスを吹き込む方法あ
るいは上記水溶液を炭酸ナトリウムなどの水溶性炭酸塩
と反応させる方法などが知られている。
【０００４】しかしながら、これらの方法は一般的に反
応が局部的に急速に進行する要素が強いために、精製す
る炭酸リチウムが微粒子となりやすく、しかもそれらが
２次凝集する傾向が強く、そのため、その内部に反応系
内の不純物を包含し、純度が低下するなどの欠点があ
る。
応が局部的に急速に進行する要素が強いために、精製す
る炭酸リチウムが微粒子となりやすく、しかもそれらが
２次凝集する傾向が強く、そのため、その内部に反応系
内の不純物を包含し、純度が低下するなどの欠点があ
る。
【０００５】このため、１次粒子径の大きく、かつ高純
度の炭酸リチウムを製造する方法が検討されている。こ
のような方法のなかには、結晶析出の際に、急速な局部
反応が起こらないような、いわゆる均質沈殿法を利用し
た製造方法が提案されている。このような均質沈殿法で
は、尿素などを使用し、反応の進行とともに、徐々に、
尿素が分解することを利用するものである。
度の炭酸リチウムを製造する方法が検討されている。こ
のような方法のなかには、結晶析出の際に、急速な局部
反応が起こらないような、いわゆる均質沈殿法を利用し
た製造方法が提案されている。このような均質沈殿法で
は、尿素などを使用し、反応の進行とともに、徐々に、
尿素が分解することを利用するものである。
【０００６】例えば、特開昭59-83930号公報には、水酸
化リチウムに尿素を添加し、その加水分解による炭酸イ
オンにより、１次粒子径の大きい炭酸リチウムを生成す
る方法が記載されている。しかしながら、この反応で
は、アルカリ性雰囲気下での生成反応によって炭酸リチ
ウムを生成させているので、炭酸リチウムの用途によっ
ては、不純物の点で不都合な場合もある。また、反応後
の母液の処理においてもアルカリを含んでいるため、廃
水処理などの問題を残すことがある。しかも、この方法
では、炭酸リチウムの析出収率が３０％程度と低いとい
う問題点がある。
化リチウムに尿素を添加し、その加水分解による炭酸イ
オンにより、１次粒子径の大きい炭酸リチウムを生成す
る方法が記載されている。しかしながら、この反応で
は、アルカリ性雰囲気下での生成反応によって炭酸リチ
ウムを生成させているので、炭酸リチウムの用途によっ
ては、不純物の点で不都合な場合もある。また、反応後
の母液の処理においてもアルカリを含んでいるため、廃
水処理などの問題を残すことがある。しかも、この方法
では、炭酸リチウムの析出収率が３０％程度と低いとい
う問題点がある。
【０００７】また、炭酸リチウム水溶液を蒸発濃縮し、
再結晶することによって、１次粒子径の大きい炭酸リチ
ウム沈殿を得る方法も提案されている。しかしながらこ
の方法では、炭酸リチウムの水に対する溶解度が小さい
ため、大型設備の割に製品収量が少なく、濃縮費用も膨
大となるので実用的には好ましくない。
再結晶することによって、１次粒子径の大きい炭酸リチ
ウム沈殿を得る方法も提案されている。しかしながらこ
の方法では、炭酸リチウムの水に対する溶解度が小さい
ため、大型設備の割に製品収量が少なく、濃縮費用も膨
大となるので実用的には好ましくない。
【０００８】さらに、特開昭61-251511号公報には、水
酸化リチウム水溶液を90℃以上に加熱しながら炭酸ガス
を吹き込み、炭酸リチウム粉末を析出させる方法が開示
され、特開昭62-252315号公報には、炭酸リチウム水性
スラリーに炭酸ガスを導入して炭酸水素リチウムを生成
させたのち加熱分解して炭酸リチウムの沈殿を生成させ
る方法が開示されている。しかしながら、これらの方法
であっても、結晶が析出する時に、炭酸ガスと水酸化リ
チウムとの反応が局部的に急速に進行し、生成する炭酸
リチウムが微粒子となりやすく、しかもそれらが凝集し
やすいため、結晶形状が悪く、不純物を多く包含するな
どの問題点がある。
酸化リチウム水溶液を90℃以上に加熱しながら炭酸ガス
を吹き込み、炭酸リチウム粉末を析出させる方法が開示
され、特開昭62-252315号公報には、炭酸リチウム水性
スラリーに炭酸ガスを導入して炭酸水素リチウムを生成
させたのち加熱分解して炭酸リチウムの沈殿を生成させ
る方法が開示されている。しかしながら、これらの方法
であっても、結晶が析出する時に、炭酸ガスと水酸化リ
チウムとの反応が局部的に急速に進行し、生成する炭酸
リチウムが微粒子となりやすく、しかもそれらが凝集し
やすいため、結晶形状が悪く、不純物を多く包含するな
どの問題点がある。
【０００９】以上のような事情を鑑み、本発明者らは、
上記課題を達成するべく、鋭意検討したところ、粗製炭
酸リチウムの加圧下での溶解工程、溶解液を減圧するこ
とによって炭酸リチウムを晶析させる脱気晶析工程、お
よび分離回収工程からなる製造方法を採用することによ
って、高純度であり、単結晶で、一次粒子径が大きく、
かつ二次凝集していない炭酸リチウムを高収率で、かつ
生産効率よく供給できることを見出し、本発明を完成す
るに至った。
上記課題を達成するべく、鋭意検討したところ、粗製炭
酸リチウムの加圧下での溶解工程、溶解液を減圧するこ
とによって炭酸リチウムを晶析させる脱気晶析工程、お
よび分離回収工程からなる製造方法を採用することによ
って、高純度であり、単結晶で、一次粒子径が大きく、
かつ二次凝集していない炭酸リチウムを高収率で、かつ
生産効率よく供給できることを見出し、本発明を完成す
るに至った。
【００１０】
【発明の目的】本発明は、上記のような従来技術に伴う
問題点を解決しようとするものであって、高純度であ
り、単結晶で、一次粒子径が大きく、かつ二次凝集して
いない炭酸リチウムを高収率で供給できる製造方法を提
供することを目的としている。
問題点を解決しようとするものであって、高純度であ
り、単結晶で、一次粒子径が大きく、かつ二次凝集して
いない炭酸リチウムを高収率で供給できる製造方法を提
供することを目的としている。
【００１１】
【発明の概要】本発明に係る高純度炭酸リチウムの製造
方法は、(i)粗製炭酸リチウム水性スラリーに、加圧下
で炭酸ガスを導入し、炭酸リチウムを溶解させる溶解工
程、(ii)炭酸ガスと炭酸リチウムが溶解した水溶液を減
圧して、炭酸ガスを気化させながら炭酸リチウム沈殿を
晶析させる脱気晶析工程、(iii)晶析した炭酸リチウム
沈殿を水溶液から分離し、炭酸リチウムを回収する分離
回収工程からなることを特徴としている。
方法は、(i)粗製炭酸リチウム水性スラリーに、加圧下
で炭酸ガスを導入し、炭酸リチウムを溶解させる溶解工
程、(ii)炭酸ガスと炭酸リチウムが溶解した水溶液を減
圧して、炭酸ガスを気化させながら炭酸リチウム沈殿を
晶析させる脱気晶析工程、(iii)晶析した炭酸リチウム
沈殿を水溶液から分離し、炭酸リチウムを回収する分離
回収工程からなることを特徴としている。
【００１２】前記粗製炭酸リチウム水性スラリー中の炭
酸リチウムと水との重量比が、５：９５〜４０：６０の
範囲にあることが好ましい。前記溶解工程において、低
温に保持された粗製炭酸リチウム水性スラリーに、炭酸
ガスを導入することが好ましい。
酸リチウムと水との重量比が、５：９５〜４０：６０の
範囲にあることが好ましい。前記溶解工程において、低
温に保持された粗製炭酸リチウム水性スラリーに、炭酸
ガスを導入することが好ましい。
【００１３】また前記脱気晶析工程では、昇温しながら
炭酸ガスを気化させることが好ましい。
炭酸ガスを気化させることが好ましい。
【００１４】
【発明の具体的説明】以下、本発明に係る高純度炭酸リ
チウムの製造方法について具体的に説明する。
チウムの製造方法について具体的に説明する。
【００１５】本発明に係る高純度炭酸リチウムの製造方
法は、(i)溶解工程、(ii)脱気晶析工程、および(iii)分
離回収工程からなる。第１図はこのような高純度炭酸リ
チウムの製造法の１例を示す工程図である。
法は、(i)溶解工程、(ii)脱気晶析工程、および(iii)分
離回収工程からなる。第１図はこのような高純度炭酸リ
チウムの製造法の１例を示す工程図である。
【００１６】粗製炭酸リチウム水性スラリーの調製 本発明において、粗製炭酸リチウム水性スラリーの調製
に使用される出発原料としては不純物の含有量が少ない
リチウム塩が望ましいが、汎用の工業用炭酸リチウムま
たは工業用水酸化リチウムを単独あるいは混合して使用
してもよい。
に使用される出発原料としては不純物の含有量が少ない
リチウム塩が望ましいが、汎用の工業用炭酸リチウムま
たは工業用水酸化リチウムを単独あるいは混合して使用
してもよい。
【００１７】粗製炭酸リチウム水性スラリーの調製は、
前記出発原料を水に分散させることによって行われる。
スラリー中の炭酸リチウムと水との比率は、５：９５〜
４０：６０(重量比)、好ましくは１０：９０〜３０：７
０(重量比)の範囲にあることが望ましい（なお、水酸化
リチウムを使用する場合は、炭酸リチウムに換算す
る）。使用する水は、イオン交換水または蒸留水が望ま
しい。
前記出発原料を水に分散させることによって行われる。
スラリー中の炭酸リチウムと水との比率は、５：９５〜
４０：６０(重量比)、好ましくは１０：９０〜３０：７
０(重量比)の範囲にあることが望ましい（なお、水酸化
リチウムを使用する場合は、炭酸リチウムに換算す
る）。使用する水は、イオン交換水または蒸留水が望ま
しい。
【００１８】(i)溶解工程 次に、溶解工程では、前記出発原料である工業用炭酸リ
チウムまたは工業用水酸化リチウムから調製した粗製炭
酸リチウム水性スラリーに、炭酸ガスを吹込み導入し、
分散している炭酸リチウムを溶解させて炭酸水素リチウ
ム水溶液を得る。生成した炭酸水素ナトリウムは、不安
定であるが水溶液としては存在しうる。
チウムまたは工業用水酸化リチウムから調製した粗製炭
酸リチウム水性スラリーに、炭酸ガスを吹込み導入し、
分散している炭酸リチウムを溶解させて炭酸水素リチウ
ム水溶液を得る。生成した炭酸水素ナトリウムは、不安
定であるが水溶液としては存在しうる。
【００１９】炭酸ガスの導入により、次の反応式[I]に
従って反応は進み、炭酸水素リチウムが生成する。 Ｌi2ＣＯ3 ＋ＣＯ2 → ２Ｌi2ＨＣＯ3 …[I] このような反応を行う際には、高速攪拌などの効率的な
気液接触設備を用いて炭酸ガスと炭酸リチウムとを分散
接触させることが望ましい。
従って反応は進み、炭酸水素リチウムが生成する。 Ｌi2ＣＯ3 ＋ＣＯ2 → ２Ｌi2ＨＣＯ3 …[I] このような反応を行う際には、高速攪拌などの効率的な
気液接触設備を用いて炭酸ガスと炭酸リチウムとを分散
接触させることが望ましい。
【００２０】このとき、粗製炭酸リチウム水性スラリー
への炭酸ガスの導入は、加圧下で行われる。具体的に
は、オートクレーブなどの加圧型容器を用いて、炭酸ガ
ス圧（ゲージ圧）が０を超えて５MPa（メガパスカル）
（ゲージ圧）まで、好ましくは０．５〜３MPa（ゲージ
圧）となるような圧力で炭酸ガスを導入することが望ま
しい。このような加圧下で炭酸ガスを導入すると炭酸リ
チウムの溶解度が大きく、かつ炭酸リチウムの溶解速度
が大きくなる。このとき、炭酸ガス以外の窒素ガス、ア
ルゴンガスなどの不活性ガスが含まれていてもよい。
への炭酸ガスの導入は、加圧下で行われる。具体的に
は、オートクレーブなどの加圧型容器を用いて、炭酸ガ
ス圧（ゲージ圧）が０を超えて５MPa（メガパスカル）
（ゲージ圧）まで、好ましくは０．５〜３MPa（ゲージ
圧）となるような圧力で炭酸ガスを導入することが望ま
しい。このような加圧下で炭酸ガスを導入すると炭酸リ
チウムの溶解度が大きく、かつ炭酸リチウムの溶解速度
が大きくなる。このとき、炭酸ガス以外の窒素ガス、ア
ルゴンガスなどの不活性ガスが含まれていてもよい。
【００２１】また、炭酸ガスを導入される粗製炭酸リチ
ウム水性スラリーは、−４０〜５０℃、好ましくは−２
０〜３０℃の低温に保持していることが好ましい。この
ような低温にスラリーを保持していると、溶液中に溶存
する炭酸ガス濃度を向上させることができ、しかも炭酸
水素リチウムが急速に分解することがない。
ウム水性スラリーは、−４０〜５０℃、好ましくは−２
０〜３０℃の低温に保持していることが好ましい。この
ような低温にスラリーを保持していると、溶液中に溶存
する炭酸ガス濃度を向上させることができ、しかも炭酸
水素リチウムが急速に分解することがない。
【００２２】(ii)脱気晶析工程 次に、上記溶解工程にて作製した炭酸水素リチウム水溶
液から炭酸ガスを気化させ、高純度炭酸リチウムの沈殿
を晶析させる。
液から炭酸ガスを気化させ、高純度炭酸リチウムの沈殿
を晶析させる。
【００２３】炭酸ガスの気化は、加圧された炭酸リチウ
ム水素水溶液を大気圧から真空下（絶体圧力）まで減圧
することによって行われる。このとき、−２０〜５０
℃、好ましくは１０〜４５℃の液温となるように昇温し
ながらまで脱気することが望ましい。
ム水素水溶液を大気圧から真空下（絶体圧力）まで減圧
することによって行われる。このとき、−２０〜５０
℃、好ましくは１０〜４５℃の液温となるように昇温し
ながらまで脱気することが望ましい。
【００２４】このような脱気晶析工程では、次の反応式
[II]に従って反応は進み、炭酸リチウムの沈殿が生成す
る。 ２Ｌi2ＨＣＯ3 →Ｌi2ＣＯ3 ＋ ＣＯ2↑ …[II] この際、撹拌条件や脱圧速度、昇温速度などの晶析条件
を適宜変化させることで生成する炭酸リチウムの形状、
粒子径、粒度分布及び、純度をコントロールすることが
できる。
[II]に従って反応は進み、炭酸リチウムの沈殿が生成す
る。 ２Ｌi2ＨＣＯ3 →Ｌi2ＣＯ3 ＋ ＣＯ2↑ …[II] この際、撹拌条件や脱圧速度、昇温速度などの晶析条件
を適宜変化させることで生成する炭酸リチウムの形状、
粒子径、粒度分布及び、純度をコントロールすることが
できる。
【００２５】このような脱気晶析工程から放出される炭
酸ガスは、回収して粗製炭酸リチウム水性スラリーの溶
解工程に再利用することが可能である。(iii)分離回収工程 次に、生成した高純度炭酸リチウム沈殿は常法により固
液分離し、乾燥する。
酸ガスは、回収して粗製炭酸リチウム水性スラリーの溶
解工程に再利用することが可能である。(iii)分離回収工程 次に、生成した高純度炭酸リチウム沈殿は常法により固
液分離し、乾燥する。
【００２６】固液分離法として、たとえば、濾紙、フィ
ルターなどを用いた濾過、遠心分離などによって行うこ
とができる。また、固液分離された高純度炭酸リチウム
の沈殿は、精製水などで洗浄してもよい。
ルターなどを用いた濾過、遠心分離などによって行うこ
とができる。また、固液分離された高純度炭酸リチウム
の沈殿は、精製水などで洗浄してもよい。
【００２７】また、乾燥方法としては、特に限定される
ものではなく、たとえば真空乾燥などの方法を適用する
ことができる。高純度炭酸リチウム沈殿を分離した後の
反応液（以下、分離母液という）は、粗製炭酸リチウム
水性スラリーの調製に循環使用することができる。この
分離母液は、炭酸リチウム溶解度分のリチウムを含んで
おり、これを回収利用することにより原料収率をより向
上させることができる。
ものではなく、たとえば真空乾燥などの方法を適用する
ことができる。高純度炭酸リチウム沈殿を分離した後の
反応液（以下、分離母液という）は、粗製炭酸リチウム
水性スラリーの調製に循環使用することができる。この
分離母液は、炭酸リチウム溶解度分のリチウムを含んで
おり、これを回収利用することにより原料収率をより向
上させることができる。
【００２８】乾燥後の高純度炭酸リチウムは必要に応じ
て分級してもよく、このような分級によって、１次粒子
径が大きく、凝集していない高純度の形の整った製品を
得ることができる。
て分級してもよく、このような分級によって、１次粒子
径が大きく、凝集していない高純度の形の整った製品を
得ることができる。
【００２９】以上のような方法で得られた高純度炭酸リ
チウムを原料として、上記(i)溶解工程〜(iii)分離回収
工程を繰り返すことによって、さらに高純度の炭酸リチ
ウムを得ることができる。
チウムを原料として、上記(i)溶解工程〜(iii)分離回収
工程を繰り返すことによって、さらに高純度の炭酸リチ
ウムを得ることができる。
【００３０】本発明の製造方法によって得られる高純度
炭酸リチウムは、従来市販されている炭酸リチウムと異
なる幾つかの特徴的物性を有する。まず本発明で得られ
る高純度炭酸リチウムの結晶形態は、図２(a)に示され
る光学顕微鏡写真から明らかなように、球状であり、非
凝集性の一次粒子である。このような粒子の平均結晶粒
子径は５０〜１００μmであり、均一性に優れ、かつ凝
集が少なく、しかも粉体の流動性が優れている。これに
対し、従来品は一次粒子が凝集した多結晶粒子である
（図２(b)）。
炭酸リチウムは、従来市販されている炭酸リチウムと異
なる幾つかの特徴的物性を有する。まず本発明で得られ
る高純度炭酸リチウムの結晶形態は、図２(a)に示され
る光学顕微鏡写真から明らかなように、球状であり、非
凝集性の一次粒子である。このような粒子の平均結晶粒
子径は５０〜１００μmであり、均一性に優れ、かつ凝
集が少なく、しかも粉体の流動性が優れている。これに
対し、従来品は一次粒子が凝集した多結晶粒子である
（図２(b)）。
【００３１】次に、化学的特性としては不純物量が著し
く少なく、特にＳＯ4、Ｓi、Ｎa、及びＣaが合計量で１
５０ppm以下にあるという特性を有している。このよう
な高純度炭酸リチウムは、電子材料、光学材料として好
適であり、また表面弾性半導体装置フィルター、温度・
湿度センサー、オプトエレクトロニクス素子などの構成
部材であるタンタル酸リチウム、ニオブ酸リチウムなど
の原料としても好適である。
く少なく、特にＳＯ4、Ｓi、Ｎa、及びＣaが合計量で１
５０ppm以下にあるという特性を有している。このよう
な高純度炭酸リチウムは、電子材料、光学材料として好
適であり、また表面弾性半導体装置フィルター、温度・
湿度センサー、オプトエレクトロニクス素子などの構成
部材であるタンタル酸リチウム、ニオブ酸リチウムなど
の原料としても好適である。
【００３２】
【発明の効果】本発明の高純度炭酸リチウムの製造方法
によれば、粗製炭酸リチウム水性スラリーに炭酸ガスを
加圧下に導入しているので、加熱分解することなく炭酸
リチウムを精製することが可能であり、かつ、高純度で
あり、単結晶で、一次粒子径が大きく、かつ二次凝集し
ていない炭酸リチウムを高収率で得ることができる。ま
た、加圧下に炭酸ガスを導入して炭酸リチウムを溶解さ
せるため、従来法と比べて、高濃度の粗製炭酸リチウム
水性スラリーの精製が可能であり、炭酸リチウムの精製
効率を高めることができる。
によれば、粗製炭酸リチウム水性スラリーに炭酸ガスを
加圧下に導入しているので、加熱分解することなく炭酸
リチウムを精製することが可能であり、かつ、高純度で
あり、単結晶で、一次粒子径が大きく、かつ二次凝集し
ていない炭酸リチウムを高収率で得ることができる。ま
た、加圧下に炭酸ガスを導入して炭酸リチウムを溶解さ
せるため、従来法と比べて、高濃度の粗製炭酸リチウム
水性スラリーの精製が可能であり、炭酸リチウムの精製
効率を高めることができる。
【００３３】また、精製時に発生した炭酸ガス、分離母
液は再利用が可能なため、設備の効率化および軽減化を
図ることができる。
液は再利用が可能なため、設備の効率化および軽減化を
図ることができる。
【００３４】
【実施例】以下、本発明について実施例に基づいてさら
に具体的に説明するが、本発明は、これら実施例により
何等限定されるものではない。
に具体的に説明するが、本発明は、これら実施例により
何等限定されるものではない。
【００３５】
【実施例１】Ｎa換算で5000ppmのＮa不純物を含む粗製
炭酸リチウム 20gと蒸留水 200ml（200ｇ）とを、500ml
容量のオートクレーブに仕込み、炭酸ガスで2.5MPa（ゲ
ージ圧）まで加圧したのち、室温（25℃）で３０分間攪
拌して粗製炭酸リチウムを溶解した。
炭酸リチウム 20gと蒸留水 200ml（200ｇ）とを、500ml
容量のオートクレーブに仕込み、炭酸ガスで2.5MPa（ゲ
ージ圧）まで加圧したのち、室温（25℃）で３０分間攪
拌して粗製炭酸リチウムを溶解した。
【００３６】その後、オートクレーブ内を大気圧（絶体
圧力）に減圧し、炭酸ガスを気化させながら炭酸リチウ
ム沈殿を晶析させた。得られた炭酸リチウム沈殿をSUS
製１μm焼結フィルターを用いて濾過し、50mlの蒸留水
で洗浄したのち、60℃、減圧下で乾燥し、高純度炭酸リ
チウム(A-1)10.0gを回収した。回収した高純度炭酸リチ
ウム(A-1)について、Na含有量を高周波プラズマ発光分
析法によって測定した。結果を表１に示す。
圧力）に減圧し、炭酸ガスを気化させながら炭酸リチウ
ム沈殿を晶析させた。得られた炭酸リチウム沈殿をSUS
製１μm焼結フィルターを用いて濾過し、50mlの蒸留水
で洗浄したのち、60℃、減圧下で乾燥し、高純度炭酸リ
チウム(A-1)10.0gを回収した。回収した高純度炭酸リチ
ウム(A-1)について、Na含有量を高周波プラズマ発光分
析法によって測定した。結果を表１に示す。
【００３７】
【実施例２】Ｎa換算で5000ppmのＮa不純物を含む粗製
炭酸リチウム 30gと蒸留水 200ml（200ｇ）とを、500ml
容量のオートクレーブに仕込み、炭酸ガスで1.0MPa（ゲ
ージ圧）まで加圧したのち、−１０℃で３０分間攪拌し
て粗製炭酸リチウムを溶解した。
炭酸リチウム 30gと蒸留水 200ml（200ｇ）とを、500ml
容量のオートクレーブに仕込み、炭酸ガスで1.0MPa（ゲ
ージ圧）まで加圧したのち、−１０℃で３０分間攪拌し
て粗製炭酸リチウムを溶解した。
【００３８】その後、50℃/30minの速度で30℃まで昇温
しながら、３０分で大気圧（ゲージ圧）まで減圧し、炭
酸ガスを気化させながら炭酸リチウム沈殿を晶析させ
た。得られた炭酸リチウム沈殿を濾過し、50mlの蒸留水
で洗浄したのち、60℃、減圧下で乾燥し、高純度炭酸リ
チウム(A-2)20.9gを回収した。回収した高純度炭酸リチ
ウム(A-2)について、Na含有量を測定した。また得られ
た高純度炭酸リチウム(A-2)について、光学顕微鏡によ
り粒子の形状を観察した。結果を表１および図２に示
す。
しながら、３０分で大気圧（ゲージ圧）まで減圧し、炭
酸ガスを気化させながら炭酸リチウム沈殿を晶析させ
た。得られた炭酸リチウム沈殿を濾過し、50mlの蒸留水
で洗浄したのち、60℃、減圧下で乾燥し、高純度炭酸リ
チウム(A-2)20.9gを回収した。回収した高純度炭酸リチ
ウム(A-2)について、Na含有量を測定した。また得られ
た高純度炭酸リチウム(A-2)について、光学顕微鏡によ
り粒子の形状を観察した。結果を表１および図２に示
す。
【００３９】
【比較例１】Ｎa換算で5000ppmのＮa不純物を含む粗製
炭酸リチウム 20gと蒸留水 200ml（200ｇ）とを、500ml
容量のオートクレーブに仕込み、室温（25℃）で３０分
間攪拌しながら、炭酸ガスを100l/minの流速で流通させ
た。その後、オートクレーブを開放し、不溶の炭酸リチ
ウムを分離して、固体を9.3g回収した。一方分離母液を
再度オートクレーブに仕込み、窒素ガスを１０l/minの
流速で流通させ、オートクレーブ内を開放し、炭酸ガス
を気化させながら炭酸リチウム沈殿を晶析させた。
炭酸リチウム 20gと蒸留水 200ml（200ｇ）とを、500ml
容量のオートクレーブに仕込み、室温（25℃）で３０分
間攪拌しながら、炭酸ガスを100l/minの流速で流通させ
た。その後、オートクレーブを開放し、不溶の炭酸リチ
ウムを分離して、固体を9.3g回収した。一方分離母液を
再度オートクレーブに仕込み、窒素ガスを１０l/minの
流速で流通させ、オートクレーブ内を開放し、炭酸ガス
を気化させながら炭酸リチウム沈殿を晶析させた。
【００４０】得られた炭酸リチウム沈殿を濾過し、50ml
の蒸留水で洗浄したのち、60℃、減圧下で乾燥し、高純
度炭酸リチウム(A-3)8.0gを回収した。回収した高純度
炭酸リチウム(A-3)について、Na含有量を測定した。ま
た得られた炭酸リチウム(A-3)について、光学顕微鏡に
より粒子の形状を観察した。結果を表１および図２に示
す。
の蒸留水で洗浄したのち、60℃、減圧下で乾燥し、高純
度炭酸リチウム(A-3)8.0gを回収した。回収した高純度
炭酸リチウム(A-3)について、Na含有量を測定した。ま
た得られた炭酸リチウム(A-3)について、光学顕微鏡に
より粒子の形状を観察した。結果を表１および図２に示
す。
【００４１】
【表１】
【図１】本発明に係る高純度炭酸リチウムの製造方法の
一例を示す工程図を示す。
一例を示す工程図を示す。
【図２】本発明の得られる高純度炭酸リチウムの光学顕
微鏡写真を示す。
微鏡写真を示す。
Claims (4)
- 【請求項１】(i)粗製炭酸リチウム水性スラリーに、加
圧下で炭酸ガスを導入し、炭酸リチウムを溶解させる溶
解工程、(ii)炭酸ガスと炭酸リチウムが溶解した水溶液
を減圧して、炭酸ガスを気化させながら炭酸リチウム沈
殿を晶析させる脱気晶析工程、(iii)晶析した炭酸リチ
ウム沈殿を水溶液から分離し、炭酸リチウムを回収する
分離回収工程からなることを特徴とする高純度炭酸リチ
ウムの製造方法。 - 【請求項２】粗製炭酸リチウム水性スラリー中の炭酸リ
チウムと水との重量比が、５：９５〜４０：６０の範囲
にあることを特徴とする請求項１に記載の高純度炭酸リ
チウムの製造方法。 - 【請求項３】低温に保持された粗製炭酸リチウム水性ス
ラリーに、炭酸ガスを導入することを特徴とする請求項
１または２に記載の高純度炭酸リチウムの製造方法。 - 【請求項４】脱気晶析工程において、昇温しながら炭酸
ガスを気化させることを特徴とする請求項１〜３のいず
れかに記載の高純度炭酸リチウムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13271398A JPH11310413A (ja) | 1998-04-27 | 1998-04-27 | 高純度炭酸リチウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13271398A JPH11310413A (ja) | 1998-04-27 | 1998-04-27 | 高純度炭酸リチウムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11310413A true JPH11310413A (ja) | 1999-11-09 |
Family
ID=15087844
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13271398A Pending JPH11310413A (ja) | 1998-04-27 | 1998-04-27 | 高純度炭酸リチウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11310413A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002167297A (ja) * | 2000-11-29 | 2002-06-11 | Hitachi Metals Ltd | タンタル酸リチウム単結晶、およびその光機能素子 |
| CN109437254A (zh) * | 2018-11-16 | 2019-03-08 | 湖南众德新材料科技有限公司 | 一种碳酸锂提纯工艺装置 |
| CN110217806A (zh) * | 2019-07-04 | 2019-09-10 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 一种盐湖富锂卤水制备大颗粒碳酸锂的方法 |
| WO2023120294A1 (ja) * | 2021-12-22 | 2023-06-29 | 住友金属鉱山株式会社 | 水酸化リチウムの製造方法 |
-
1998
- 1998-04-27 JP JP13271398A patent/JPH11310413A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002167297A (ja) * | 2000-11-29 | 2002-06-11 | Hitachi Metals Ltd | タンタル酸リチウム単結晶、およびその光機能素子 |
| JP4729698B2 (ja) * | 2000-11-29 | 2011-07-20 | 独立行政法人物質・材料研究機構 | タンタル酸リチウム単結晶、およびその光機能素子 |
| CN109437254A (zh) * | 2018-11-16 | 2019-03-08 | 湖南众德新材料科技有限公司 | 一种碳酸锂提纯工艺装置 |
| CN110217806A (zh) * | 2019-07-04 | 2019-09-10 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 一种盐湖富锂卤水制备大颗粒碳酸锂的方法 |
| CN110217806B (zh) * | 2019-07-04 | 2022-03-11 | 中国科学院青海盐湖研究所 | 一种盐湖富锂卤水制备大颗粒碳酸锂的方法 |
| WO2023120294A1 (ja) * | 2021-12-22 | 2023-06-29 | 住友金属鉱山株式会社 | 水酸化リチウムの製造方法 |
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