JP2002538062A - 高純度テトラフルオロホウ酸リチウムの製造 - Google Patents
高純度テトラフルオロホウ酸リチウムの製造Info
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Abstract
(57)【要約】
本発明は、トリフルオロエーテルホウ素のジエチルエーテル溶液を調製し、この溶液にフッ化リチウムを懸濁させて反応させることにより固体テトラフルオロホウ酸リチウムを得、その後生成した固体テトラフルオロホウ酸リチウムを分離することを含む、ジエチルエーテル中での高純度のテトラフルオロホウ酸リチウムの製造方法を提供する。本発明の方法により製造されたテトラフルオロホウ酸リチウムは、リチウムイオン電池を製造するために使用される。
Description
【０００１】
本発明は、ジエチルエーテル中で高純度のテトラフルオロホウ酸リチウムを製
造する方法、および製造したテトラフルオロホウ酸リチウムをリチウムイオン電
池の製造のために使用する方法、に関する。
造する方法、および製造したテトラフルオロホウ酸リチウムをリチウムイオン電
池の製造のために使用する方法、に関する。
【０００２】
テトラフルオロホウ酸リチウムは、１次電池または２次電池の電解質用伝導性
塩として使用することができる。特に、テトラフルオロホウ酸リチウムは、充電
可能なリチウムイオン電池に使用される。この場合の電解質は、有機媒体、たと
えば炭酸ジエチル、炭酸ジメチル、炭酸エチレン、炭酸プロピレン等、またはこ
れらの溶媒の混合物、中にテトラフルオロホウ酸リチウムを溶解させた非水溶液
である。
塩として使用することができる。特に、テトラフルオロホウ酸リチウムは、充電
可能なリチウムイオン電池に使用される。この場合の電解質は、有機媒体、たと
えば炭酸ジエチル、炭酸ジメチル、炭酸エチレン、炭酸プロピレン等、またはこ
れらの溶媒の混合物、中にテトラフルオロホウ酸リチウムを溶解させた非水溶液
である。
【０００３】 上記応用分野では、テトラフルオロホウ酸リチウムの純度に対する要請が極め
て大きい。特に、遊離フッ化水素、水、および他の金属イオンの含有量が極めて
少ないことが必要である。また、有機性炭素化合物による汚染も回避するのが望
ましい。
て大きい。特に、遊離フッ化水素、水、および他の金属イオンの含有量が極めて
少ないことが必要である。また、有機性炭素化合物による汚染も回避するのが望
ましい。
【０００４】
テトラフルオロホウ酸リチウムの製造方法としては、様々な方法が公知である
。
。
【０００５】 ＪＰ−Ａ ６１ １５１０２３およびＪＰ−Ａ ６１ １５１０２４は、テト
ラフルオロホウ酸リチウムを得るために、液体フッ化水素中でフッ化リチウムと
三フッ化ホウ素とを反応させる方法を開示している。この反応の後、第２段階と
して、不活性ガスまたは不活性溶媒中で、フッ素で処理することにより、不純物
を除去する。しかしながら、液体フッ化水素およびフッ素を使用する操作は危険
であり、従って複雑な安全上の予備対策が必要である。
ラフルオロホウ酸リチウムを得るために、液体フッ化水素中でフッ化リチウムと
三フッ化ホウ素とを反応させる方法を開示している。この反応の後、第２段階と
して、不活性ガスまたは不活性溶媒中で、フッ素で処理することにより、不純物
を除去する。しかしながら、液体フッ化水素およびフッ素を使用する操作は危険
であり、従って複雑な安全上の予備対策が必要である。
【０００６】 液体フッ化水素中での製造を回避するために、有機溶媒中で製造する方法もま
た開示されている。
た開示されている。
【０００７】 ＳＵ１０１３４０５は、テトラフルオロホウ酸リチウムが良好な溶解性を示す
テトラヒドロフラン中で、フッ化リチウムと三フッ化ホウ素とを反応させること
により、８６〜８９％の収率でテトラフルオロホウ酸リチウムを製造する方法を
開示している。生成物は、テトラヒドロフラン溶液を濃縮することにより分離す
る。この方法では、一般的には依然として相当の量の残留テトラヒドロフランを
含む生成物が得られる。テトラヒドロフランを完全に除去するために、特別な温
度プログラムを使用して１０〜１５時間に渡り７０〜８０℃で真空乾燥すること
が提案されている。しかし、このような操作は煩雑であり、高価でもある。
テトラヒドロフラン中で、フッ化リチウムと三フッ化ホウ素とを反応させること
により、８６〜８９％の収率でテトラフルオロホウ酸リチウムを製造する方法を
開示している。生成物は、テトラヒドロフラン溶液を濃縮することにより分離す
る。この方法では、一般的には依然として相当の量の残留テトラヒドロフランを
含む生成物が得られる。テトラヒドロフランを完全に除去するために、特別な温
度プログラムを使用して１０〜１５時間に渡り７０〜８０℃で真空乾燥すること
が提案されている。しかし、このような操作は煩雑であり、高価でもある。
【０００８】 ＪＰ−Ａ ５６ １４５１１３は、テトラフルオロホウ酸リチウムが良好な溶
解性を示し、かつ、三フッ化ホウ素と錯体を形成することができるような非水有
機溶媒中で、三フッ化水素とフッ化リチウムとを反応させることによりテトラフ
ルオロホウ酸リチウムを製造する方法を開示している。上記文献には、溶媒の例
として、テトラヒドロフラン、ジメトキシエタン、酢酸エチルおよび炭酸プロピ
レンが挙げられている。三フッ化ホウ素とフッ化リチウムとの反応の後、不純物
を濾過する。テトラフルオロホウ酸リチウムは、濾液に三フッ化ホウ素を飽和さ
せることにより晶出させる。すなわち、溶媒と三フッ化水素とが錯体を形成し、
この錯体に対するテトラフルオロホウ酸リチウムの溶解度が小さいため、晶出す
る。この方法の問題は、生成物に吸着した三フッ化ホウ素の完全な除去が困難で
あり、また大過剰の三フッ化ホウ素を使用しなければならないことである。上述
の方法には、ジエチルエーテルは使用されていない。というのは、ジエチルエー
テルに対するテトラフルオロホウ酸リチウムの溶解度は、２５℃において１．３
ｇ／１００ｍｌに過ぎないからである（ＪＡＣＳ、７５（１９５３）１７５３参
照）。
解性を示し、かつ、三フッ化ホウ素と錯体を形成することができるような非水有
機溶媒中で、三フッ化水素とフッ化リチウムとを反応させることによりテトラフ
ルオロホウ酸リチウムを製造する方法を開示している。上記文献には、溶媒の例
として、テトラヒドロフラン、ジメトキシエタン、酢酸エチルおよび炭酸プロピ
レンが挙げられている。三フッ化ホウ素とフッ化リチウムとの反応の後、不純物
を濾過する。テトラフルオロホウ酸リチウムは、濾液に三フッ化ホウ素を飽和さ
せることにより晶出させる。すなわち、溶媒と三フッ化水素とが錯体を形成し、
この錯体に対するテトラフルオロホウ酸リチウムの溶解度が小さいため、晶出す
る。この方法の問題は、生成物に吸着した三フッ化ホウ素の完全な除去が困難で
あり、また大過剰の三フッ化ホウ素を使用しなければならないことである。上述
の方法には、ジエチルエーテルは使用されていない。というのは、ジエチルエー
テルに対するテトラフルオロホウ酸リチウムの溶解度は、２５℃において１．３
ｇ／１００ｍｌに過ぎないからである（ＪＡＣＳ、７５（１９５３）１７５３参
照）。
【０００９】 炭酸リチウムと三フッ化ホウ素とを、反応式 ３Ｌｉ２ＣＯ３＋８ＢＦ３→６
ＬｉＢＦ４＋３ＣＯ２＋Ｂ２Ｏ３ に従って反応させることにより、ジエチルエ
ーテル中でテトラフルオロホウ酸リチウムを製造する方法もまた、開示されてい
る（ＪＡＣＳ、７５（１９５３）１７５３参照）。副生成物として生成する三酸
化二ホウ素および溶解していないテトラフルオロホウ酸リチウムを濾過し、濾液
を濃縮してテトラフルオロホウ酸リチウムを得る。さらにテトラフルオロホウ酸
リチウムを得るためには、濾過した三酸化二ホウ素／テトラフルオロホウ酸リチ
ウム混合物をジエチルエーテルで抽出することにより、テトラフルオロホウ酸リ
チウムを分離する必要がある。しかしながら、この方法は経済的ではない。とい
うのは第一に、テトラフルオロホウ酸リチウムのジエチルエーテルに対する溶解
度が小さいため大量の溶媒を使用しなければならず、また従って大量の溶媒を蒸
発させなければならないからである。そして、さらに残留物を抽出する必要もあ
る。この他、三フッ化ホウ素が一部、副生成物である三酸化二ホウ素に変換する
という問題もある。
ＬｉＢＦ４＋３ＣＯ２＋Ｂ２Ｏ３ に従って反応させることにより、ジエチルエ
ーテル中でテトラフルオロホウ酸リチウムを製造する方法もまた、開示されてい
る（ＪＡＣＳ、７５（１９５３）１７５３参照）。副生成物として生成する三酸
化二ホウ素および溶解していないテトラフルオロホウ酸リチウムを濾過し、濾液
を濃縮してテトラフルオロホウ酸リチウムを得る。さらにテトラフルオロホウ酸
リチウムを得るためには、濾過した三酸化二ホウ素／テトラフルオロホウ酸リチ
ウム混合物をジエチルエーテルで抽出することにより、テトラフルオロホウ酸リ
チウムを分離する必要がある。しかしながら、この方法は経済的ではない。とい
うのは第一に、テトラフルオロホウ酸リチウムのジエチルエーテルに対する溶解
度が小さいため大量の溶媒を使用しなければならず、また従って大量の溶媒を蒸
発させなければならないからである。そして、さらに残留物を抽出する必要もあ
る。この他、三フッ化ホウ素が一部、副生成物である三酸化二ホウ素に変換する
という問題もある。
【００１０】 従って、本発明の目的は、リチウムイオン電池の製造に使用することができる
高純度のテトラフルオロホウ酸リチウムを安価に製造するための簡便な方法を提
供することである。
高純度のテトラフルオロホウ酸リチウムを安価に製造するための簡便な方法を提
供することである。
【００１１】
発明者らは、上記目的は、ジエチルエーテルに対するテトラフルオロホウ酸リ
チウムの溶解度が小さいにもかかわらずフッ化リチウムをトリフルオロエーテル
ホウ素と実質上完全に反応させることができ、そして高純度のテトラフルオロホ
ウ酸リチウムを製造することができる、簡便かつ安価な方法により達成されるこ
とを発見した。
チウムの溶解度が小さいにもかかわらずフッ化リチウムをトリフルオロエーテル
ホウ素と実質上完全に反応させることができ、そして高純度のテトラフルオロホ
ウ酸リチウムを製造することができる、簡便かつ安価な方法により達成されるこ
とを発見した。
【００１２】 すなわち、本発明は、トリフルオロエーテルホウ素のジエチルエーテル溶液を
調製し、この溶液にフッ化リチウムを懸濁させて反応させることにより固体テト
ラフルオロホウ酸リチウムを得、その後生成した固体テトラフルオロホウ酸リチ
ウムを分離することを含む、高純度テトラフルオロホウ酸リチウムの製造方法を
提供する。
調製し、この溶液にフッ化リチウムを懸濁させて反応させることにより固体テト
ラフルオロホウ酸リチウムを得、その後生成した固体テトラフルオロホウ酸リチ
ウムを分離することを含む、高純度テトラフルオロホウ酸リチウムの製造方法を
提供する。
【００１３】
本発明の新規な方法は、トリフルオロエーテルホウ素を使用する。トリフルオ
ロエーテルホウ素はジエチルエーテルで希釈されているのが好ましい。トリフル
オロエーテルホウ素のジエチルエーテル溶液は、純粋なトリフルオロエーテルホ
ウ素をジエチルエーテルで希釈することにより調製することができる。所望量の
ガス状三フッ化ホウ素をジエチルエーテル中に通してもよい。トリフルオロエー
テルホウ素に対するジエチルエーテルのモル比は、０．１〜３の範囲であるのが
好ましく、０．５〜１．５の範囲であるのが特に好ましい。
ロエーテルホウ素はジエチルエーテルで希釈されているのが好ましい。トリフル
オロエーテルホウ素のジエチルエーテル溶液は、純粋なトリフルオロエーテルホ
ウ素をジエチルエーテルで希釈することにより調製することができる。所望量の
ガス状三フッ化ホウ素をジエチルエーテル中に通してもよい。トリフルオロエー
テルホウ素に対するジエチルエーテルのモル比は、０．１〜３の範囲であるのが
好ましく、０．５〜１．５の範囲であるのが特に好ましい。
【００１４】 上記溶液に微細なフッ化リチウムを添加し、溶液中に懸濁させる。このとき、
フッ化リチウムは添加する前に粉砕しておくのが望ましい。しかしながら、ジエ
チルエーテルにフッ化リチウムを懸濁させ、この懸濁液を純粋なトリフルオロエ
ーテルホウ素に添加してもよく、またこの懸濁液に三フッ化ホウ素ガスを通して
もよい。使用するトリフルオロエーテルホウ素の量は、少なくともフッ化リチウ
ムの量と化学量論的に当量である量である。若干過剰にトリフルオロエーテルホ
ウ素を使用してもよいが、フッ化リチウムに対するトリフルオロエーテルホウ素
のモル比が１．２以下であるのが望ましく、フッ化リチウムに対するトリフルオ
ロエーテルホウ素のモル比が１〜１．１の範囲であるのが好ましい。
フッ化リチウムは添加する前に粉砕しておくのが望ましい。しかしながら、ジエ
チルエーテルにフッ化リチウムを懸濁させ、この懸濁液を純粋なトリフルオロエ
ーテルホウ素に添加してもよく、またこの懸濁液に三フッ化ホウ素ガスを通して
もよい。使用するトリフルオロエーテルホウ素の量は、少なくともフッ化リチウ
ムの量と化学量論的に当量である量である。若干過剰にトリフルオロエーテルホ
ウ素を使用してもよいが、フッ化リチウムに対するトリフルオロエーテルホウ素
のモル比が１．２以下であるのが望ましく、フッ化リチウムに対するトリフルオ
ロエーテルホウ素のモル比が１〜１．１の範囲であるのが好ましい。
【００１５】 反応は、一般的には加熱して行い、加熱して還流させて行うのが好ましい。反
応時間は、選択した温度に依存する。一般的には、反応は４〜１０時間続けても
よい。しかしながら、室温で反応を行う場合には、これに対応して反応時間を増
加してもよい。
応時間は、選択した温度に依存する。一般的には、反応は４〜１０時間続けても
よい。しかしながら、室温で反応を行う場合には、これに対応して反応時間を増
加してもよい。
【００１６】 フッ化リチウムを懸濁させてテトラフルオロホウ酸リチウムを得る反応は、例
えば撹拌機または分散装置を使用して、激しく撹拌しながら行うのが望ましい。
このような混合装置および混合器具自体は公知である。
えば撹拌機または分散装置を使用して、激しく撹拌しながら行うのが望ましい。
このような混合装置および混合器具自体は公知である。
【００１７】 上記反応によって得られた、ジエチルエーテル中に実質上懸濁しているテトラ
フルオロホウ酸リチウムは、例えば濾過、加圧濾過、遠心分離またはデカンテー
ションのような、方法自体は公知の方法により分離し、乾燥する。濾過する前に
、懸濁液を少なくとも室温まで冷却するのが望ましい。
フルオロホウ酸リチウムは、例えば濾過、加圧濾過、遠心分離またはデカンテー
ションのような、方法自体は公知の方法により分離し、乾燥する。濾過する前に
、懸濁液を少なくとも室温まで冷却するのが望ましい。
【００１８】 意外にも、ジエチルエーテルに対するテトラフルオロホウ酸リチウムの溶解度
が小さいにもかかわらず、懸濁させたフッ化リチウムは実質上完全に三フッ化ホ
ウ素と反応し、テトラフルオロホウ酸リチウムを生成させる。テトラフルオロホ
ウ酸リチウムの最終生成物におけるフッ化リチウムの割合は、２質量％以下であ
り、一般的には１質量％未満である。最終生成物における酸不純物、水、重金属
の割合も小さい。高い揮発性を示すジエチルエーテルは、簡単に最終生成物から
除去される。有機性炭素（全有機性炭素、ＴＯＣ）の残留量は、０．１質量％未
満である。
が小さいにもかかわらず、懸濁させたフッ化リチウムは実質上完全に三フッ化ホ
ウ素と反応し、テトラフルオロホウ酸リチウムを生成させる。テトラフルオロホ
ウ酸リチウムの最終生成物におけるフッ化リチウムの割合は、２質量％以下であ
り、一般的には１質量％未満である。最終生成物における酸不純物、水、重金属
の割合も小さい。高い揮発性を示すジエチルエーテルは、簡単に最終生成物から
除去される。有機性炭素（全有機性炭素、ＴＯＣ）の残留量は、０．１質量％未
満である。
【００１９】 上記のような純度であるため、本発明の新規な方法により製造したテトラフル
オロホウ酸リチウムは、リチウムイオン電池における伝導性塩としての使用に、
極めて適している。
オロホウ酸リチウムは、リチウムイオン電池における伝導性塩としての使用に、
極めて適している。
【００２０】 以下の実施例により本発明をより詳細に説明するが、本発明は以下の例に限定
されるものではない。
されるものではない。
【００２１】 例１ トリフルオロエーテルホウ素（４７４．５ｇ；３．２４ｍｏｌ）をジエチルエ
ーテル４００ｍｌ（３．８５ｍｏｌ）で希釈し、テフロン（登録商標）製反応器 に導入した（トリフルオロエーテルホウ素に対するジエチルエーテルのモル比： １．１９）。Ｍｅｒｃｋ社製のフッ化リチウム（高純度グレード）（８４ｇ；３ ．２４ｍｏｌ）をアルゴン雰囲気下でこの溶液に導入し、撹拌した（フッ化リチ ウムに対するトリフルオロエーテルホウ素のモル比：１．０）。その後、混合物 を７時間還流して撹拌した。この間、還流温度は４０℃から３５℃に低下した。 この懸濁液を１５℃に冷却し、加圧濾過器を通して濾過した。濾過した固形物を ジエチルエーテルで再び洗浄した。分離した結晶を窒素気流中で１時間乾燥した 後、６ｍｂａｒの減圧下で乾燥した。
ーテル４００ｍｌ（３．８５ｍｏｌ）で希釈し、テフロン（登録商標）製反応器 に導入した（トリフルオロエーテルホウ素に対するジエチルエーテルのモル比： １．１９）。Ｍｅｒｃｋ社製のフッ化リチウム（高純度グレード）（８４ｇ；３ ．２４ｍｏｌ）をアルゴン雰囲気下でこの溶液に導入し、撹拌した（フッ化リチ ウムに対するトリフルオロエーテルホウ素のモル比：１．０）。その後、混合物 を７時間還流して撹拌した。この間、還流温度は４０℃から３５℃に低下した。 この懸濁液を１５℃に冷却し、加圧濾過器を通して濾過した。濾過した固形物を ジエチルエーテルで再び洗浄した。分離した結晶を窒素気流中で１時間乾燥した 後、６ｍｂａｒの減圧下で乾燥した。
【００２２】 分離した生成物の分析結果： テトラフルオロホウ酸リチウム２５４ｇ（理論値の８４％） 生成物のＢ ＮＭＲスペクトルおよびＦ ＮＭＲスペクトル：それぞれテトラ
フルオロホウ酸リチウムのピークを示した 酸不純物（フッ化水素として）：１００ｐｐｍ フッ化リチウム：２％ Ｎａ、Ｆｅ、ＣａおよびＡｌ：それぞれ１ｐｐｍ以下 ＴＯＣ：０．０２％ 水分：１００ｐｐｍ以下。
フルオロホウ酸リチウムのピークを示した 酸不純物（フッ化水素として）：１００ｐｐｍ フッ化リチウム：２％ Ｎａ、Ｆｅ、ＣａおよびＡｌ：それぞれ１ｐｐｍ以下 ＴＯＣ：０．０２％ 水分：１００ｐｐｍ以下。
【００２３】 例２ トリフルオロエーテルホウ素（４６１．０ｇ；３．２４ｍｏｌ）を、前処理せ
ずにジエチルエーテル４００ｍｌ（３．８５ｍｏｌ）で希釈し、テフロン製反応
器に導入した（トリフルオロエーテルホウ素に対するジエチルエーテルのモル比
：１．１９）。Ｍｅｒｃｋ社製のフッ化リチウム（高純度グレード）（８４ｇ；
３．２４ｍｏｌ）をアルゴン雰囲気下でこの溶液に導入し、撹拌した（フッ化リ
チウムに対するトリフルオロエーテルホウ素のモル比：１．０）。その後、混合
物を５時間還流して撹拌した。この間、還流温度は４２℃から３５℃に低下した
。この懸濁液を濾過し、濾過した固形物をジエチルエーテルで洗浄した。乾燥し
たところ、２４０ｇ（理論値の８１％）のテトラフルオロホウ酸リチウムが得ら
れた。続いて、生成物を再度ジエチルエーテルに懸濁させ、濾過し、ジエチルエ
ーテルで洗浄し、例１のように乾燥した。
ずにジエチルエーテル４００ｍｌ（３．８５ｍｏｌ）で希釈し、テフロン製反応
器に導入した（トリフルオロエーテルホウ素に対するジエチルエーテルのモル比
：１．１９）。Ｍｅｒｃｋ社製のフッ化リチウム（高純度グレード）（８４ｇ；
３．２４ｍｏｌ）をアルゴン雰囲気下でこの溶液に導入し、撹拌した（フッ化リ
チウムに対するトリフルオロエーテルホウ素のモル比：１．０）。その後、混合
物を５時間還流して撹拌した。この間、還流温度は４２℃から３５℃に低下した
。この懸濁液を濾過し、濾過した固形物をジエチルエーテルで洗浄した。乾燥し
たところ、２４０ｇ（理論値の８１％）のテトラフルオロホウ酸リチウムが得ら
れた。続いて、生成物を再度ジエチルエーテルに懸濁させ、濾過し、ジエチルエ
ーテルで洗浄し、例１のように乾燥した。
【００２４】 Ｆ ＮＭＲスペクトルは、得られた生成物が純粋なテトラフルオロホウ酸リチ
ウムであることを示した。
ウムであることを示した。
【００２５】 酸不純物（フッ化水素として）：１００ｐｐｍ以下 フッ化リチウム：０．７８％ Ｎａ、Ｆｅ、ＣａおよびＡｌ：それぞれ１ｐｐｍ以下 ＴＯＣ：０．０３％。
【００２６】 電解質溶液を製造するために、テトラフルオロホウ酸リチウムを炭酸ジエチル
と炭酸エチレンとの混合液（モル比１：１）に溶解させた。残留フッ化リチウム
を除去するためにこの溶液を濾過した。溶液の含水量は１０ｐｐｍ以下であった
。酸（フッ化水素として）の残留量は６ｐｐｍであった。
と炭酸エチレンとの混合液（モル比１：１）に溶解させた。残留フッ化リチウム
を除去するためにこの溶液を濾過した。溶液の含水量は１０ｐｐｍ以下であった
。酸（フッ化水素として）の残留量は６ｐｐｍであった。
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１２年７月１３日（２０００．７．１３）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正の内容】
【特許請求の範囲】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＬ ，ＡＵ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＮ，ＣＺ，ＧＥ， ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＪＰ，ＫＲ，ＫＺ，Ｌ Ｔ，ＬＶ，ＭＫ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＲＯ，ＲＵ ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＴＲ，ＵＡ，ＵＳ，ＺＡ Ｆターム(参考） 5H029 AJ01 AK00 AL00 AM03 AM07 CJ11 CJ12 DJ09 EJ07
Claims (4)
- 【請求項１】トリフルオロエーテルホウ素のジエチルエーテル溶液を調製
し、この溶液にフッ化リチウムを懸濁させて反応させることにより固体テトラフ
ルオロホウ酸リチウムを得、その後生成した固体テトラフルオロホウ酸リチウム
を分離することを含む、ジエチルエーテル中での高純度のテトラフルオロホウ酸
リチウムの製造方法。 - 【請求項２】フッ化リチウムに対するトリフルオロエーテルホウ素のモル
比が１〜１．２の範囲であることを特徴とする、請求項１に記載のジエチルエー
テル中での高純度のテトラフルオロホウ酸リチウムの製造方法。 - 【請求項３】トリフルオロエーテルホウ素に対するジエチルエーテルのモ
ル比が０．１〜３の範囲であることを特徴とする、請求項１または２に記載のジ
エチルエーテル中での高純度のテトラフルオロホウ酸リチウムの製造方法。 - 【請求項４】リチウムイオン電池を製造するために、請求項１〜３のいず
れかに記載の方法により製造したテトラフルオロホウ酸リチウムを使用する方法
。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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