SU1013405A1

SU1013405A1 - Способ получени тетрафторбората лити

Info

Publication number: SU1013405A1
Application number: SU813346905A
Authority: SU
Inventors: Дмитрий Анатольевич Князев; Геннадий Дмитриевич Клинский; Николай Николаевич Просянов; Оксана Сергеевна Чистозвонова; Борис Константинович Макаренко
Priority date: 1981-07-03
Filing date: 1981-07-03
Publication date: 1983-04-23

Abstract

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ TETPAФТОРБОРАТА ЛИТИЯ путем взаимодействи соли лити с трехфтористым бором в среде безводного органического растворител с последующим удалением растворител в вакууме, промывкой продукта эфиром и его осушкой при повышенной температуре, отличающий с тем, что, с целью повышени выхода продукта, в качестве соли лити используют его фторид, в качестве органического растворител берут тетрагидрофуран, а взаимодействие осуществл ют при 15-25- С, пропуска трехфтористый бор через суспензию фторида лити в растворителе . 2. Способ по п. 1,отличающ и и с тем, что, с целью предотвращени разложени продукта, осушку ведут в вакууме в течение 10i15 ч, нагрева продукт до 70-80 С (Л со скоростью 9-11 град/ч с последующей выдержкой при этой температуре.

Description

м

4

О

ел

Изобретение относитс кспособу получени , который может быть использован дли получени безводной соли высокой чистоты, а также неводных электролитов дл химических источников тока на ее основе.

Известен способ получени тетрафторбората лити путем взаимодействи фторида иЛи карбоната лити с трехфтористь1М бором при температуре 300-400°С в газовой фазе г1Недостатком этого способа рл етс сложность процесса, св занна с высокой температурой процесса, а также значительное количество примесей в п эодукте, св занное с термической диссоциацией тетрафторбората лити .

Наиболее близким по технической -сущности -и достигаемому результату к предлс1гаемому вл етс способ полу чени тетрафторбората лити путем взаимодействи карбоната лити с трехфтористынЛ бором в среде беэвод-i ного эфира при ЗЗ-С по реакции

25

Ы,

,-f-8BFjИз полученного после отстаивани реакционной смеси раствора удал ют растворитель, упариванием в вакууме при комнатной температуре, продукт промывают эфиром и сушат при 80-90°С. Чистота-Продукта 99,5%, выход ниже 50% 2 .

Недостатком известного способа вл етс низкий выход продукта,

Цельэ изобретени вл етс повышение выхода продукта.до 86-89%.

Поставленна цель Достигаетс тем что согласно способу получени тетрафторбората лити , заключающемус во взаимодействии соли лити с трехфтористым бором в среде безводного органического растворител с последующим удалением растворител в вакууме , промывкой продукта эфиром и его осушкой при повышенной -температуре, причем в качестве соли лити используют его фторид, в качестве органического растворител берут тетрагидрофуран , а вз,.1модействие осуществл ют при , пропуска трехфтористый бор через суспензию фторида лити в растворителе,

Кроме того, осушку ведут в вакууме в течение 10-15 ч, нагрева продукт до 70-80°С со скоростью 9- Г 11 град/ч с последующей выдержкой при этой температуре.

Способ осуществл етс следующим образом.

Тетрафторборат лити получают пропусканием при 15-25°С трехфтористого бора через взвесь фторида лити в безводном тетрагидрофуране , не раствор ющем Ь1Р.и хорошо раствор ющем LiBB.. Полученный в ре

зультате взаимодействи раствор ф1 льтруют, упаривают в вакууме при температуре 60-70°С, остаток промывают на фильтрате небольшим количеством эфира и сушат в вакууме ( 1 мм рт.ст )з течение 10-15 ч, медленно повыша температуру до 80°С

Пример. В суспензию, содержащую 28,5 г фторида лити и 200 мл безводного тетрагидрофурана при интенсивном перемешивании пропускают трехфтористый бор со скоростью, обеспечивающей его полное растворение . Температуру в термостатированном реакторе поддерживают около 15°С. Через 3 ч, когда реакционна смесь становитс прозрачной, подачу трехфтористого бора прекращают, а перемешивание продолжают еще в течение нескольких часов дл полноты проведени реакции. Непрореагировавший фторид лити (в количестве 0,5 г отфильтровывают. Раствор упаривают досуха в вакууме при 60-70-С, Образовавшиес кристашлы промывают на фильтре небольшим количеством эфира и сушат в вакууме(остаточное давление 1 мм) в течение 10 ч, медленно повыша -температуру до .

Получают 90,6 г LiBF,. Выход составл ет 89%.

Пример2. В суспензию, содержащую 80 г фторида лити и 600 мл безводного тетрагидрофурана при интенсивном перемешивании в течение 5 ч пропускают трехфтористый бор до получени прозрачного раствора. Температуру в реакторе поддерживают около , Полученный раствор оставл ют перемешиватьс в течение 3-5 ч. Непрореагировавший фторид лити в количестве 3,4 г отфильтровывают, а. раствор упаривают досуха в вакууме при . Вьщеленные кристаллы промывают на фильтре эфиром и сушат в вакууме (1 мм рт..ст) в течение 15 ч при медленном повышении до 80°С Получают 237,6 г LiBF, что составл ет 86%. Содержание основного вещества 99%.

Интервал температуры синтеза LiBF 15 и 25°С выбран из следующих соображений.

Проведение синтеза без принудительного охлаждени приводит к сильному разогреванию реакционной смеси, испарению растворител и загр знению продукта.

Нижний предел температуры определ етс возможностью использовать дл охлаждени водопроводную воду. Синтез при более высокой температуре (вследствие экзотермической реакции) приводит к резкому увеличению скорости реакции, и, как следствие, к сильному докальному разогреву реакционной -смеси, что принуждает снижать

3 1013405

скорость подачи BR. Врем синтезасинтеза при температуре выше

при этом возрастает с 3 до 5 ч.приводит к дальнейшему заметному

Кроме того, при низкой темпера-уменьшению выхода продукта, туре растворимость тетрагидро-Предлагаемый способ позвол ет пофуране лучше, что приводит к урели-высить выход тетрафторбората лити чению концентрации реагента в зоне5 до 86-89% при чистоте 98-99% и суреакции и увеличению выхода (б9%щественно .сокращает длительность при и 86% при ). Проведениетехнологического.процесса.

Claims

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ TETPAФТОРБОРАТА ЛИТИЯ путем взаимодействия соли лития с трехфтористым бором в среде безводного органического раст ворителя с последующим удалением растворителя в вакууме, промывкой продукта эфиром и его осушкой при повышенной температуре, отличающий с я тем, что, с целью повышения выхода продукта, в качестве соли лития используют его фторид, в качестве органического растворителя берут тетрагидрофуран, а взаимодействие осуществляют при 15-25°С, пропуская трехфтористый бор через суспензию фторида лития в растворителе . ·

2. Способ по π. 1,. отличающий с я тем, что, с целью предотвращения разложения продукта, осушку ведут в вакууме в течение 1015 ч, нагревая продукт до 70-80°С со скоростью 9-11 град/ч с последую щей выдержкой при этой температуре.