SU1386571A1 - Способ получени пентафторвисмутатов ( @ ) щелочных металлов - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к способам получени  пентафторвисмутатов (III) известных металлов и позвол ет повысить степень чистоты продукта и ус- корить процесс.В качестве соединений висмута берут оксид или гидроксид, растворение ведут в насыщенном растворе фторида щелочного металла, вз - том из расчета, 10-15 л на 1 моль соединени  висмута и содержащем нит- рилотриуксусную кислоту из расчета 0,5-1,0 моль на 1 моль соединени  висмута. Затем провод т кристаллизацию продукта из раствора. .S (Л

Description

оо

00 О) ел

Изобретение относитс  к неорганической химии, в частности к способам получени  фторвисмутатов щелочных металлов, и может быть использовано при получении твердых электролитов в химических источниках тока.

Цель изобретени  - повьшение чис- тоты продукта и ускорение процесса.

Пример 1. К 150 мл насыщен- ного раствора фторида кали  присыпают 0,96 г и 2,60 г ВКОН), (мол рное соотношение 0,5:1) и выдерживают на вод ной бане при перемешивании в течение 5 ч до полного раст- ворени . Затем раствор охлаждают и оставл ют сто ть при комнатной температуре в течение суток. Выпавшие кристаллы вьщел ют из раствора фильтрованием, промывают ацетоном и сушат.

Рентгенограмма полученного соединени , проиндицированна  с параметрами ромбической  чейки а 11,38/ b 6,579, с 7,523 А, полностью совпадает с рентгенограммой дл  .

Найдено, 7, : К 20,5 Hi 54,2; F 24,9. .

Вычислено, %: К 20,46; Bi 54,68; F 24,86.

Выход 70% от теоретического .

Пример 2. К 100 мл насыщен- ного раствора фторида рубиди  присыпают 1,91 г H,nta и 2,33 (мол рное соотношение 1:1). Дальнейшие операции осуществл ют аналогично приме|)у 1. В результате образуютс  кристаллы .

Рентгенограмма полученного соединени  показывает, что оно изострук- турно с , полученным в примечг. ре 1.

Найдено, %: Rb 36,0- Bi 43,9; F 20,0.

. .

Вычислено, %: Rb 35,99; Bi 44,Oi; F 20,00.

Пример 3. К 120 мл насыщенного раствора .фторида цези  добавл ют 1,43 г и 2,60 г Bi(OH) (мол рное соотношение 0,7:1). В результате дальнейших операций, осуществл емых аналогично примеру 1, образуютс  кристаллы Cs BiFs-.

Q 15 20

25

30

. 35 40

. 45

50

55

12

Найдено, %: Cs 46,7; Bi 36,6, F 16, 7 .

CSjBiFs-.

Вычислено, %: Cs 46,65; Bi 36,68; F 16,67.

Пример 4. К 100 мл нacьш eн- ного раствора фторида кали  присыпают 2,87 г и 2,60 г Bi(OH)3 (мол рное соотношение 1,5:1). В результате дальнейших операций, осуществл емых аналогично примеру- 1, образуетс  твердый осадок, согласно данным рентгенофазового анализа, содержащий смесь K BiF5-И K3Bi(nta)2.

Найдено, %: К 18,6; Bi 42,3;

F 12,5.

.

Вычислено, %: К 20,46 Bi 54,68; F 24, 86.

Пример 5. К 10U MJi нacьш eн- ного раствора фторида кали  присыпают 0,58 г H,nta и 2,60 г Bi(OH)5 (мол рное соотношение 0,3:1). В результате дальнейших операций, осуществ-- л емых аналогично примеру 1, образу-, етс  твердый осадок, согласно данным рентгенофазового анализа, содержащий смесь KjBiFj- и BiF, .

найдено, %: К 15,3j Bi 60,7; F 23,4. K-jSiJ-y..

Вычислено, %: К 20,46, Bi 54,68; F 24,86..

Пример 6. К 70 мл насьш1ен-. ного раствора фторида рубиди  присы- . пают 0,96 г H,nta и 2,60 г Bi(OH), (мол рное соотношение 0,5:1), В результате дальнейших операций, осуществл емых аналогично примеру 1, образуетс  твердый осадок согласно. данным рентгенофазового анализа, содержащий смесь RbjBiFy + Rb,Bi(nta)2 + + BiF,.

Найдено, %: Rb 30,9; Bi46,0;

F 17,6.;

...

Вычислено, %: Rb 35,99; Bi 44,01; F 20, 00.

П p и Й e p 7. К 180 мл насьш1ер- ного раствора фторида цези  присыпают 1,91 г H,,nta и 2,60 г BitOH), (мол рное соотношение 1:1). Выдерживают на вод ной бане при перемешивании в течение 5 ч, охлаждают и оставл ют сто ть при комнатной температуре. После отстаивани  раствора в течение нескольких суток осадок не образуетс . В результате дальнейшего длительного отстаивани  либо упаривани  раствора образуетс  твердый осадок согласно данным рентгенофазового анализа, содержащий смесь и CsF.

Найдено, %: Cs 60,7, Bi 24,7; F 15,7.

,

Вычислено, %: Cs 46-,65; Bi 36,68; F 16,67.

Таким образом, вместо 60-70 сут по известному способу процесс получени  пентафторвисмутатов (III) щелочных металлов длитс  1-1,5 сут. Продукт строго соответствует стехио- метрическому составу, не содержит примесей BiF и исходных компонентов

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  пентафторвисмутатов (III) щелочных металлов взаимодействием соединени  висмута с фторидом щелочного металла в растворе с последующей кристаллизацией продукта, отличающийс  тем, что, с

   целью повьщ1ени  чистоты продукта и ускорени  процесса, в качестве соединени  висмута берут его оксид или гидроксид, растворение ведут в насыщенном растворе фторида щелочного

   металла, вз том из расчета 10-15 л

   на 1 моль соединени  висмута и содер жащем нитрилотриуксусную кислоту из расчета 0,5-1,0 моль на 1 моль соединени  висмута.