SU715475A1

SU715475A1 - Способ получени безводного фосфата гали

Info

Publication number: SU715475A1
Application number: SU782580511A
Authority: SU
Inventors: Владимир Васильевич Печковский; Людмила Семеновна Ещенко; Людмила Спиридоновна Становая
Original assignee: Белорусский технологический институт им. С.М.Кирова
Priority date: 1978-02-15
Filing date: 1978-02-15
Publication date: 1980-02-15

Description

Изобретение относится к области получения неорганических веществ, в частности, безводных фосфатов многовалентных’ металлов, которые применяются для изготовления оптичёскйх ' стекол. .?

Известен способ получения безвод. ного фосфата галлия путем термической дегидратации аморфного СаР0₄ · Н О при 540° С [1]. ^г

Наиболее близким к изобретению • является способ получения безводного фосфата галлия взаимодействием окиси галлия с фосфорной кислотой при 95°СГ;О· ...

Недостатком известного способа является'получение безводного GfaPO^ в смеси с кислым: фосфатом Са (Н^Рйд )₃ . Цель изобретения - повышение чистоты продукта.

Поставленная.цель достигается тем, что взаимодействие нитрата гаЖия с фосфорной кислотой проводят при мольном соотношении/ равном 1,00-1,05 с последующей выдержкой полученного. . 25 раствора при 100-150°С, фильтрацией, • отмывкой и сушкой продукта. .

Способ заключается в следующем', i Нитрат, галлия растворяют в фосфорной кислоте при мольном соотношё-’ 30

НИИ qa(N0₃)₃ /Н_эРОд- 1,0-1,05. Полученный раствор выдерживают в герметически закрытом сосуде при 100150°С в течение 6-10 час. Образовавшийся кристаллический осадок отделяют от маточного.раствора, промывают водой и сушат при 40-60°с. Готовый продукт отвечает стехиометрическому соединению СаРОд, изоструктурному ос -кварцу.

Применение нитрата галлия в данном способе приводит к тому, что однйм йз продуктов взаимодействия, наряду с безводным фосфатом галлия,, явля- , ется азотная кислота, присутствие которой предотвращает образование · дигидрата фосфата галлия, благодаря его высокой растворимости, и способствует кристаллизации именно .20. безводного фосфата галлия, имеющего самую низкую растворимость в азотной кислоте по сравнению с другими фос-’ фатами.

В предложенном способе соотношение Qa (МО₃)з /Н₃Р0/| равно 1,0-1,05. Дальнейшее увеличение соотношения приводит к ухудшению качества продукта в результате наличия большого количества примесей нёпрорёагировавшего нитрата галлия. Уменьшение соот10 /Л' 715475 ношения приводит к резкому снижению выхода продукта вследствие увелиv. чения растворимости безводного фосфата галлия за счет появления избыточного количества ионов водорода в растворе. '

Полученный раствор выдерживают при 100-150°С. Понижение температуры уменьшает скорость процесса, при более высоких температурах значительно · повышается давление,' что вызыва< ет усложнение технологического оформ. ления процесса.

П р и м’е р 1. 60 г Ga(NOj)j· 8Н_аО .при нагревании растворяют в 10 мл : 88%-ной Н_эР0₄ (Qa(NO₃ )₃/Η,Ρ0₄=Ί) . .

ПФлученный раствор запаивают в ампулу и выдерживают при 100°C в течение .10 час. После охлаждения и .

.вскрытия ампулы осадок отделяют от ’ маточного раствора, отмывают' водой >·. й высушивают до постоянного веса при 40-60^qC. Готовый продукт по составу .’' 'отвечает безводному фосфату галлия и имеет структуру -кварца. / \

-Пример 2. 54,2 г Qa («Θ₃)₃·8Η_?Ο при нагревании растворяют в 15 мл 60%-ной Я^РОд, что соответствует . мольному'отношению Ga(NO₃)₃/Н₃РО₄= 1,05. Полученный раствор запаивают ' в ампулу и ' выдерживают при 150°С ’ в течение б час. После осаждения й ^: вскрытия ампулы, осадок отделяют от .маточного раствора, отмывают водой и высушивают до постоянного веса при 40 - 60°С. Конечный продукт по данным рентгенографического и ИК : ..спектроскопического анализов являет ся безводным фосфатом галлия сострук4 турой ос -кварца, и по составу отвечает формуле СаРОд.

ПримерЗ. 49 г Qa(NO₃)₃< δΗ.,0 при нагревании растворяют в 20 мл ,75%-ной Н₃Р0д (Qa (N.0₃)₃ /Н₃Р0₄ = 1,02). Полученный раствор запаивают в ампулу и выдерживают при 125°С в течение 8 час. После охлаждения и вскрытия ампулы осадок отделяют от маточного раствора, отмывают водой и высушивают -до постоянного веса при 4060 °C. Конечный продукт по данным рентгенографического и ИК спектроскопического анализов является безводным фосфатом галлия'со структурой =< -кварца и по составу отвечает формуле

СаРО₄ . :. - ·· .

Claims

ношени приводит к резкому снижению выхода продукта вследствие увеличени растворимости безводного.фосфата галли за счет по влени избыточного количества ионов водорода в растворе. : , . Полученный раствор выдерживают при 100-150 С. Прни5кение температур уменьшает скорость процесса, при более высоких температурах 3начйтел но-Повышает с давление, что вйШйа ет усложнение технологического офор :лени процесса, П iJ и р 1. 60 г QatNOjJj SH . при нагревании раствор ют в 10 мл 88%-ной НдРО (да{ЫОз)з/ЯзРО., 1) . пблучённый раствор запаивают в ампулу И; выдерживают при в те .чение 10 час. После охлаждени и . .вскрыти ампулы осадок отдел ют от ;маточного раствора, отмываю йодой и высупшвают до посто нного веса пр 40-бОС. Готовый продуктПО составу отвечает безводному фосфату галли и;имеетструктуру ос-кварца. ; :.; . П р имер 2. 54,2 г (аа()8П при нагревании раствор ют в 15 мл .60%-ной , что соответствует:: мольномуотношению Qa(WO) 1,05, Полученный раствор запаивают в ампулу ивыдерживают при 150°С ; в течениеб час. После осаждени ,и вскрыти ампулы, осадок .отдел ют от .Маточного раствора, отмывают водой ,ивысушивают до ; Г1рс то ннргд веса ; при 40 - 60°С,.. Конёчнйй продутйт по данным рентгенографического и ИК спектроскрпиче.ск.ргр анализов вл ет с бёзёОДный фОсфатом галли со стр турой ос -кварца и по составу отвечает формуле GaPO. ПримерЗ. 49 г QafNOj) при нагревании раствор ют в 20 мл 75%7ной .ЯдРО, (qa (мОз)з /НзРО, 1,02). Полученный раствор запаиваю.т в ампулу и выдерживают при I25c в течение 8 час. После охлаждени и вскрыти ампулы осадок отдел ют от маточного раствора, отмывают водой .и вы-, сушйвают-до посто нного веса при 40бО С . Конечный продукт по данным рентгенбграфического и ИК спектроскотч .ёского. анализов вл етс безводным фосфатом галли со структурой -кварца и по состаззу отвечает формуле GaPq . - - :, . . Формула изобретени Способ получени безводного фосфата Галли взаимодействием; галлийсодержащего реагента с фосфорной кислотой при нагревании, фильтрации, отмывке и сушке продукта/ .о т л ич а ю щ ни с тем, что, . с целью повышени ЧИСТОТЫпродукта, провод т взаимодействие нитрата галли с фосфорной кислотой при мольном соотношении,равном 1,00-1,05 с последующей выдержкой Полученного раствора при 100-150/С. . Источники информации, , прин ть1е во .внимание при экспертизе 1.Журнал неорганической хими.и, гл, 9, вып. 2, с. 244, 1964.
2.Автореферат ди:с. Степанова А.К. М. , 1573.