SU854877A1 - Способ получени монофторфосфатов щелочноземельных металлов - Google Patents
Способ получени монофторфосфатов щелочноземельных металлов Download PDFInfo
- Publication number
- SU854877A1 SU854877A1 SU792837622A SU2837622A SU854877A1 SU 854877 A1 SU854877 A1 SU 854877A1 SU 792837622 A SU792837622 A SU 792837622A SU 2837622 A SU2837622 A SU 2837622A SU 854877 A1 SU854877 A1 SU 854877A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- product
- acetone
- yield
- monofluorophosphate
- ratio
- Prior art date
Links
Description
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОФТОРФОСФАТОВ ЩЕЛОЧНОЗЕМЕЛЬНЫХ МЕТАЛЛОВ
I
Изобретеиие относитс к способам получени Монофторфосфатов щелочноземельных металлов, используемых в качестве шихтных компонентов при производстве оптических стекол и в зубоврачебной технике в качестве противокариозных компонентов в различных средствах профилактики зубов.
Известен способ получени монофторфосфатов щелочных и щелочноземельных металлов путем термического разложени смеси кислых фосфатов соответствующих металлов и фторида или бифторида аммони l ,
Недостатком этого способа вл етс необходимость осуществлени прокалки смеси, привод щей к образованию спека. Это вызывает необходимость в трудоемкой операции по его измельчению и помолу, что в сво очередь неизбежно приводит к загр знению продукта аппаратурными примес ми , что вл етс соверщенно недопустимым в св зи с использованием монофторфосфатов в качестве шихтных компонентов в оптическом стекловарении .
Известен также способ получени монофторфосфатов щелочноземельных металлов, заключающийс в осуществлении обменной реакции между растворами соли щелочноземельного металла, например хлористого кальци , и раствором монофторфосфата.натри , вз тых в
10 стехиометрических соотнощени х. Осаждение осуществл ют ступенчато при добавлении сначала раствора хлорида кальци в количестве 15% от общего объема в растворе монофторфосфата
Claims (3)
15 натри . Плохо растворимую аморфную фазу, образующуюс сразу, отдел ют фильтрацией. Добавление остатка хлорида кальци в фильтрат позвол ет получить кристаллический моно20 фторфосфат кальци . Соль промьшают лесколько раз декантацией в минимальном количестве дистиллированной воды-ДО-отсутстви ионов С в промьш3 иой воде и затем сушат в вакуумэксикаторе над безводным хлоридом кальци При этом выход продукта 902 2. Однако может быть получен и боле высокий выход (96,2%) при высаливании осадка спиртом, но при этом чистота конечного продукта (содержани основного компонента) 75% З. Недостатком этого способа вл етс сравнительно невысокий выход целевого продукта, вследствие использовани низких концентраций исходньк веществ, низкое качество целевого продукта вследствие проведени процесса при комнатной температ ре , что приводит к гидролизу монофт фосфата натри . Цель изобретени - увеличение вы хода продукта, повышение его чистоты и упрощение процесса. Поставленна цель достигаетс те что согласно способу получени моно фтррфосфатов щелочноземельных метал лов, заключающемус во взаимодействии в водной среде при моно фторфосфата щелочного металла, вз . того с избытком 5-10% к стехиометри и растворимой соли щелочноземельного металла с последующим осаждени ем в среде органического высаливате л , в качестве которого используют ацетон, который берут в соотнощенин 1:1,95-2,05 по отношению к объему растворов исходных веществ, с дальнейшей промывкой и сушкой полученно го продукта. Дл оптимального проведени процесса выбирают высаливатель - ацетон , как наиболее эффективный, при использовании которого наблюдаетс максимальный выход продукта (98-99% Применение i в качестве высаливателей таких органических соединений, как спирт, изопропанол, .диметилформапид дает выход 90-97%. Дл оптимального проведени реакции осаждени монофторфосфата берут ацетон в соотношении 1:1,95-2,05 к общему объему растворов исходных смесей. Расход ацетона, вз того в соотношении менее, чем 1:1,95, не обеспечивает полноты высаливани продук та, а соотношение ацетона к объему исходного раствора более чем 1:2,05 не Приводит к существенному увеличению выхода целевого продукта. Дл оптимального проведени процесса бе рут исходные реагенты - азотнокисла 7 сЬль: монофторфосфат натри в соотношении 1 :,1 .р5т1,10. При более низком избытке , чем 5J от стехиометрии наблюдаетс более низкий выход продукта. Избыток 10% от стехиометрии обеспечивает высокий выход продукта, а повышение избытка свыше 10% ведет к расходу , не повыша существенно выход продукта. Проведение процесса осаждени монофторфосфата щелочноземельного металла при 0-5 С обеспечивает протекание реакции без гидролиза, понижение температуры ниже 0°С нецелесообразно ввиду трудности ведени реакции, при проведении реакции при температуре выше снижаетс чистота продукта. Предлагаемый способ позвол ет . увеличить выход продукта до 99,599 ,9% повысить его чистоту (содержание основного вещества 99,5-99,8%) и упростить пооцесс за счет исключени стадии вакуумной сушки. Пример 1. Берут 50 мл Ш раствора кальци азотнокислого (что соответствует 23,6 г Са (NOj), ), охлажденного до и 52,5 мл 2М, охлажденного до 5°С раствора натри монофторфосфорнокислого, что соответствует 15,12 г F, т.е. в 5%-ном избытке к стехиометрическому отношению. Реакцию обмена провод т при . В качестве высаливател используют 199,9 мл ацетона, что в 1,95 раза больше объема исходного раствбра, что соответствует соотношению 1:1,95. В результате обменной реакции выпадают в осадок кристаллы гидрата монофторфосфата CaPQ,-F2H50, которые пpo aIвaют в минимальном количестве воды и ацетона и сушат на воздухе . Выход готового продукта 17,26 г, т.е. 99,2% от теоретического количества . П ,р и м е р 2. Берут 50 мл охлажденного до 3°С 2М раствора кальци азотнокислого, что соответствует 23,4 г Са (N03)2.Н.О, и постепенно приливают к 54 МП 2М охлажденному до раствору монофторфосфата натри , что соответствует 15,55 г Na,.j,POjF, т.е. берут в 8%-ном избытке к стехиометрии. Температуру проведени реакции поддерживают равной , Растворенный в воде моно фторфосфат кальци высаливают 215,25мл ацетона, т.е. вз того в соотношении 1:2,05. В осадок выпадают кристаллы , которые тщательно промывают в минимальном количестве дистиллированной воды и ацетоне и сушат на воздухе. Ацетон быстро улетучиваетс . Выход осадка СаРО,F «ZHjO 17,31 г, т.е. 99,5% от теоретического количества. Пример 3. Аналогично примерам 1 и 2, только берут в 10%-ном избытке, а реакцию ведут при ОС. Высаливатель - ацетон берут в количестве 210 мл, т,е. в соотношении 1:2. Выход продукта 17,38 г, 99,9% от теоретического со держани . Из примеров видно, что применение исходных растворов с избытком монофторфосфата натри 510% и высаливател - ацетона в коли честве 195-205% по отношению к исходному объему способствует повьшению выхода продукта за счет более высокого содержани целевого соединени , а проведение реакции при пониженных температурах преп тствует протеканию гидролиза, что способств ет получению чистого монофторфосфата .. Формула изобретёнр: 1. Способ получени монофторфосфатов щелочноземельных металлов путем взаимодействи в водной среде монофторфосфата щелочного металла и растворимой соли щелочноземельного металла с последующим оса здением в среде органического высаливател ,.промывкой и сушкой полученного продукта, отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода продукта, повышени его чистоты и упрощени процесса, монофторфосфат щелочного металла берут с избытком 5-10% к стехиометрии, а в качестве органического высаливател используют ацетон и процесс ведут при температуре 0-5 С. 2. Способ по п. I, отличающийс тем, что ацетон берут в соотношении 1:1,95-2,05 по отношению к объему растворов исходных веществ. Источники информации, прин тые во внима1ше при экспертизе 1.Кузьменков М.И., Печковский . Мартьгкчик С.П. Способ получени монофторфосфатов щелочных и щелочноземельных металлов.
2.Авторское свидетельство СССР 512171, кл. С 01 В 25/26, 1976.
3.Tl.Anier. Chem. Soc., 1956, 78, № 7, с. 4262-4363 (прототип).
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU792837622A SU854877A1 (ru) | 1979-11-11 | 1979-11-11 | Способ получени монофторфосфатов щелочноземельных металлов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU792837622A SU854877A1 (ru) | 1979-11-11 | 1979-11-11 | Способ получени монофторфосфатов щелочноземельных металлов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU854877A1 true SU854877A1 (ru) | 1981-08-15 |
Family
ID=20858355
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU792837622A SU854877A1 (ru) | 1979-11-11 | 1979-11-11 | Способ получени монофторфосфатов щелочноземельных металлов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU854877A1 (ru) |
-
1979
- 1979-11-11 SU SU792837622A patent/SU854877A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Young et al. | D-fructose–water phase diagram | |
US3919295A (en) | Preparation of inorganic fluoride-free perfluoroalkane sulphonates | |
Mueller | A new sulphur-containing amino acid isolated from casein | |
PT93669A (pt) | Processo para a preparacao de cefodizima dissodica | |
EP0157538A2 (en) | Improvements in or relating to crystalline ceftazidime salts | |
JPS62502683A (ja) | 化学的精製方法 | |
SU854877A1 (ru) | Способ получени монофторфосфатов щелочноземельных металлов | |
CA1101840A (en) | Process for preparing cephalosporin compounds | |
RU2001909C1 (ru) | Способ получени каптоприла | |
US4272448A (en) | Process for the manufacture of aluminum monoethyl phosphite | |
US2152662A (en) | Method for preparing ribose | |
JP2828349B2 (ja) | トリフルオロメタンスルホン酸スズの製造法 | |
SU715475A1 (ru) | Способ получени безводного фосфата гали | |
US2711423A (en) | Neutral calcium 4-aminosalicylate hemihydrate and preparation of the same | |
SU1446111A1 (ru) | Способ получени октафторцирконата бари | |
Buell | CRYSTALLINE GUANINE NUCLEOTIDE. BY MARY V. BUELL AND MARIE E. PERKINS. | |
Muhler et al. | Preparation and properties of sodium pentafluorostannite | |
FR2632943A1 (fr) | Nouveau procede de synthese de zeolites de type structural mtt | |
Burrows et al. | Alumino-oxalates | |
US1890453A (en) | Trisodium phosphate-sodium nitrate | |
JP4418995B2 (ja) | アスコルビン酸2−モノホスフェート塩の製造方法 | |
Jensen et al. | Equilibrium solutions of certain lactose-salt mixtures | |
SU1225811A1 (ru) | Способ получени кислого фтористого натри | |
SU1018908A1 (ru) | Способ получени иодата титана | |
SU1111986A1 (ru) | Способ получени гидрата трехзамещенного фосфата алюмини |