CN109437254A - 一种碳酸锂提纯工艺装置 - Google Patents
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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- C01D15/00—Lithium compounds
- C01D15/08—Carbonates; Bicarbonates
Abstract
本发明提供一种碳酸锂提纯工艺装置,包括反应釜、加湿装置、气体压缩罐、气体缓冲罐、吸水装置、蒸发器、浓缩结晶器;所述蒸发器设置在吸水装置下方,所述浓缩结晶器设置在蒸发器的下方;所述蒸发器和浓缩结晶器均通过管道连接到储水池;在蒸发器储水池之间的管道上设有冷凝器Ⅰ,在浓缩结晶器与储水池之间的管道上设有冷凝器Ⅱ;所述吸收装置与气体缓冲罐通过回气管连接;所述气体缓冲罐、气体压缩罐之间依次通过气管连接;所述反应釜包括圆柱形釜体、物料进口、进气口、物料出口和筛板。本发明公开的碳酸锂提纯工艺装置该装置还具有反应效率高、结构简单、易于操作等特点,能够进行大规模批量化生产。
Description
技术领域
本发明属于化工设备技术领域,涉及一种碳酸锂加工装置,具体地说,是一种碳酸锂提纯工艺装置。
背景技术
碳酸锂作为制备其他锂盐的主要原料,是一种重要的基础锂盐,长期广泛应用于陶瓷和玻璃、合成橡胶、铝生产、塑料、药品、润滑剂、空调机、电视(荧光屏)、锂电池、锂合金和核工业等领域,随着社会的进步及核能、铝锂合金、锂离子电池的发展,高纯度碳酸锂的需求量越来越大。
现有技术中碳酸锂主要的制备方法有两种,一种是利用盐湖卤水经提取氯化钡后的含锂料液,经纯碱除钙、镁离子,用盐酸酸化,再与纯碱反应制得;一种是将锂辉石和石灰石高温烧结生成铝酸锂,再浸出氢氧化锂溶液,与碳酸钠反应制得。由于盐湖提锂具有成本低、产率高等特点,是国外大部分相关企业普遍采用的锂资源的提取方法,但是,目前我国在盐湖资源的利用过程中存在难以将碳酸锂和碳酸镁彻底分离的难题,因此很难降低产品中镁离子的含量,而镁离子将会在后期电池使用的过程中产生易燃易爆等负面影响。因此,国内现在都是采用锂辉石、锂云母等含锂矿石进行焙烧浸出获取碳酸锂,这种方法由于制备成本高,从而导致国内碳酸锂价格居高不下,以及对盐湖锂资源难以开发利用。
为了得到价格更低、纯度和产量更高的碳酸锂,对盐湖提锂法得到的碳酸锂初产品进行提纯仍然是现阶段乃至今后一段时间内的主流制备电池级钛酸锂的方法,但现有技术中的碳酸锂提纯方法除杂效果不好,效率不佳,提纯使用的水和二氧化碳不能二次使用,且利用率不高,造成了浪费,容易出现水管或者喷头的堵塞。
因此,寻求更为有效地碳酸锂提纯工艺方法及其装置是制备电池级碳酸锂产品,并提高其产量和纯度的必经之路,也是当前业内的当务之急,对促进盐湖资源的开发和高效利用具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足,提供一种碳酸锂提纯工艺装置,该碳酸锂提纯工艺装置适用于将现有的初级碳酸锂产品进行提纯,也适用于对锂矿原料进行分离制备,该装置具有反应效率高、能耗成本低、结构简单、易于操作、绿色环保等特点,能够进行大规模批量化生产。
本发明可以通过以下技术方案来实现:
根据本发明所述的碳酸锂提纯工艺装置,其特征在于,包括反应釜、加湿装置、气体压缩罐、气体缓冲罐、吸水装置、蒸发器、浓缩结晶器和冷凝器;所述反应釜、吸水装置、蒸发器和浓缩结晶器之间通过液流管依次连接,所述液流管贯穿反应釜釜壁,与反应釜内部相通;所述蒸发器设置在吸水装置下方,所述浓缩结晶器设置在蒸发器的下方;所述蒸发器和浓缩结晶器均通过管道连接到储水池;在蒸发器与储水池之间的管道上设有冷凝器Ⅰ,在浓缩结晶器与储水池之间的管道上设有冷凝器Ⅱ,所述蒸发器与冷凝器Ⅰ之间的管道上设置有滤网Ⅰ,所述浓缩结晶器与冷凝器Ⅱ之间的管道上设置有滤网Ⅱ;所述吸收装置与气体缓冲罐通过回气管连接,所述回气管上设置有鼓风机;所述气体缓冲罐、气体压缩罐之间依次通过气管连接;所述反应釜包括圆柱形釜体、物料进口、进气口、物料出口和筛板,物料进口位于反应釜圆柱形釜体的顶部且与圆柱形釜体内部相通,所述物料出口位于圆柱形釜体侧壁的底部且与圆柱形釜体内部相通,所述进气口设于圆柱形釜体侧壁的底部且与圆柱形釜体内部相通,所述进气口与气体压缩罐通过进气管连通,在进气口与压缩罐之间的进气管靠近进气口位置设有气体阀门;所述筛板设置于圆柱形釜体内与圆柱形釜体侧壁固定连接;所述加湿装置与反应釜贯通连接,所述加湿装置通过加液管与储水池连接;
进一步地,所述筛板上设置有填料层。
进一步地,所述加湿装置优选为加湿器、蒸气喷嘴中的一种。
进一步地,所述筛板上开设有气孔,气孔的形状为圆形、椭圆、三角形或者菱形中的任意一种。
进一步地,所述圆柱形釜体内部侧壁上设有布风管,所述布风管上均匀设有若干出气嘴,所述布风管通过进气口与外界的进气管相连通。
进一步地,所述物料进口上设置有密封盖。
优选地,所述圆柱形釜体的材质为复合材料,所述复合材料由如下重量份的各原料制成: 2-三甲基硅氧基-1,1,1,5,5,5-六氟-2-戊烯-4-酮20-30份、双(乙烯砜基)甲烷10-20份、纳米硼纤维5-10份、高密度聚乙烯40-50份、玻璃纤维5-20份、钢纤维1-5份、偶联剂3-8份、引发剂1-5份。
优选地,所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。
优选地,所述偶联剂选自硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570中的一种或几种。
较佳地,所述复合材料的制备方法,包括如下步骤:将各原料按比例混合均匀,后加入双螺杆挤出机中进行挤出成型,得到复合材料。
优选地,所述挤出成型的工艺参数为:加热温度为210-220℃,机头挤出温度为250-260℃,挤出机主螺杆转速160-180r/min,加料转速190-220r/min。
进一步地,所述反应釜带有夹套,在碳酸锂提纯时,通过夹套使得反应釜釜内温度控制在 0-30℃,通过气体阀门和鼓风机调控二氧化碳的压强大于1.01MPa。
进一步地,所述储水池里的水选自蒸馏水、纯净水或者去离子水中的一种。
进一步地,所述蒸发器优选为一级蒸发器、两级蒸发器或者三级蒸发器中的一种。
工作原理:该装置是将从物料进口进行加入到达填料层;然后同时打开二氧化碳气体阀门以及加湿器或者蒸汽喷嘴;其中储水池对加湿器或者蒸汽喷嘴提供水汽的来源;气体压缩罐和气体缓冲罐对二氧化碳提供原料;二氧化碳气体阀门和鼓风机可以调控二氧化碳的压强和流量,进而控制填料层中物料的反应速率,吸水装置将溶于水的碳酸氢锂进行吸收进入蒸发器进行富集;富集后的溶液进入浓缩结晶器中得到高纯的碳酸锂产品,而反应完之后的物料通过物料出口排出,蒸发器和浓缩结晶器中的水汽通过冷凝器冷凝回流入除水池中。
相比于现有技术,本发明的有益效果为:
(1)本发明公开的碳酸锂提纯工艺装置,适用于将现有的初级碳酸锂产品进行提纯,也适用于对锂矿原料中进行分离制备。该装置具有反应效率高、能耗成本低、结构简单、易于操作、绿色环保等特点,能够进行大规模批量化生产。
(2)本发明公开的碳酸锂提纯工艺装置,二氧化碳利用率高,通过设置布风管,提高了碳酸锂与二氧化碳的反应溶解速度,各装置合理配置与布局,有利于自动化生产和生产效率的提高。
(3)本发明公开的碳酸锂提纯工艺装置,水和二氧化碳可循环利用,有利于节省能源,降低成本,绿色环保,反应釜采用复合材料制备,复合材料中含有氟硅结构和纳米硼纤维,使得材料综合性能,特别是强度和耐腐蚀性特别优异。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与本发明的实施例一起用于解释本发明,并不构成对本发明的限制。
在附图中:
图1是本发明的结构示意图;
图中标号:1反应釜,2加湿装置,3气体压缩罐,4气体缓冲罐,5吸水装置,6蒸发器,7浓缩结晶器,81冷凝器Ⅰ,82冷凝器Ⅱ,9液流管,10管道,11储水池,12滤网Ⅰ,13滤网Ⅱ,14回气管,15鼓风机,16气管,17进气管,18气体阀门,19加液管,20填料层,21 布风管,1A圆柱形釜体,1B物料进口,1C进气口,1D物料出口,1E筛板。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合实施例对本发明产品作进一步详细的说明。
实施例1
一种碳酸锂提纯工艺装置,包括反应釜(1)、加湿装置(2)、气体压缩罐(3)、气体缓冲罐(4)、吸水装置(5)、蒸发器(6)、浓缩结晶器(7);所述反应釜(1)、吸水装置(5)、蒸发器(6)和浓缩结晶器(7)之间通过液流管(9)依次连接,所述液流管(9) 贯穿反应釜(1)釜壁,与反应釜(1)内部相通;所述蒸发器(6)设置在吸水装置(5)下方,所述浓缩结晶器(7)设置在蒸发器(6)的下方;所述蒸发器(6)和浓缩结晶器(7)均通过管道(10)连接到储水池(11);在蒸发器(6)与储水池(11)之间的管道(10)上设有冷凝器Ⅰ(81),在浓缩结晶器(7)与储水池(11)之间的管道上设有冷凝器Ⅱ(82),所述蒸发器(6)与冷凝器Ⅰ(81)之间的管道上设置有滤网Ⅰ(12),所述浓缩结晶器(7)与冷凝器Ⅱ(82)之间的管道上设置有滤网Ⅱ(13);所述吸收装置(5)与气体缓冲罐(4)通过回气管(14)连接,所述回气管(14)上设置有鼓风机(15);所述气体缓冲罐(4)、气体压缩罐(3)之间依次通过气管(16)连接;所述反应釜(1)包括圆柱形釜体(1A)、物料进口(1B)、进气口(1C)、物料出口(1D)和筛板(1E),物料进口(1B)位于反应釜圆柱形釜体(1A)的顶部且与圆柱形釜体(1A)内部相通,所述物料出口(1B)位于圆柱形釜体(1A)侧壁的底部且与圆柱形釜体(1A)内部相通,所述进气口(1C)设于圆柱形釜体(1A) 侧壁的底部且与圆柱形釜体(1A)内部相通,所述进气口(1C)与气体压缩罐(3)通过进气管(17)连通,在进气口(1C)与气体压缩罐(3)之间的进气管(17)靠近进气口(1C)位置设有气体阀门(18);所述筛板(1E)设置于圆柱形釜体(1A)内与圆柱形釜体(1A)侧壁固定连接;所述加湿装置(2)与反应釜(1)贯通连接,所述加湿装置(2)通过加液管(19) 与储水池(11)连接;
所述筛板(1E)上设置有填料层(20)。
所述加湿装置(2)为加湿器。
所述筛板(1E)上开设有气孔,气孔的形状为圆形。
所述圆柱形釜体(1A)内部侧壁上设有布风管(21),所述布风管(21)上均匀设有若干出气嘴,所述布风管通过进气口与外界的进气管相连通。
所述物料进口(1B)上设置有密封盖。
所述圆柱形釜体(1A)的材质为复合材料,所述复合材料由如下重量份的各原料制成: 2-三甲基硅氧基-1,1,1,5,5,5-六氟-2-戊烯-4-酮20份、双(乙烯砜基)甲烷10份、纳米硼纤维5 份、高密度聚乙烯40份、玻璃纤维5份、钢纤维1份、偶联剂3份、引发剂1份。
所述引发剂是偶氮二异丁腈。
所述偶联剂是硅烷偶联剂KH550。
所述复合材料的制备方法,包括如下步骤:将各原料按比例混合均匀,后加入双螺杆挤出机中进行挤出成型,得到复合材料。
所述挤出成型的工艺参数为:加热温度为210℃,机头挤出温度为250℃,挤出机主螺杆转速160r/min,加料转速190r/min。
所述反应釜(1)带有夹套,在碳酸锂提纯时,通过夹套使得反应釜釜内温度控制在0℃,通过气体阀门(18)和鼓风机(15)调控二氧化碳的压强大于1.01MPa。
所述储水池(11)里的水是蒸馏水。
所述蒸发器(6)为一级蒸发器。
实施例2
一种碳酸锂提纯工艺装置,包括反应釜(1)、加湿装置(2)、气体压缩罐(3)、气体缓冲罐(4)、吸水装置(5)、蒸发器(6)、浓缩结晶器(7);所述反应釜(1)、吸水装置(5)、蒸发器(6)和浓缩结晶器(7)之间通过液流管(9)依次连接,所述液流管(9) 贯穿反应釜(1)釜壁,与反应釜(1)内部相通;所述蒸发器(6)设置在吸水装置(5)下方,所述浓缩结晶器(7)设置在蒸发器(6)的下方;所述蒸发器(6)和浓缩结晶器(7)均通过管道(10)连接到储水池(11);在蒸发器(6)与储水池(11)之间的管道(10)上设有冷凝器Ⅰ(81),在浓缩结晶器(7)与储水池(11)之间的管道上设有冷凝器Ⅱ(82),所述蒸发器(6)与冷凝器Ⅰ(81)之间的管道上设置有滤网Ⅰ(12),所述浓缩结晶器(7)与冷凝器Ⅱ(82)之间的管道上设置有滤网Ⅱ(13);所述吸收装置(5)与气体缓冲罐(4)通过回气管(14)连接,所述回气管(14)上设置有鼓风机(15);所述气体缓冲罐(4)、气体压缩罐(3)之间依次通过气管(16)连接;所述反应釜(1)包括圆柱形釜体(1A)、物料进口(1B)、进气口(1C)、物料出口(1D)和筛板(1E),物料进口(1B)位于反应釜圆柱形釜体(1A)的顶部且与圆柱形釜体(1A)内部相通,所述物料出口(1B)位于圆柱形釜体(1A)侧壁的底部且与圆柱形釜体(1A)内部相通,所述进气口(1C)设于圆柱形釜体(1A) 侧壁的底部且与圆柱形釜体(1A)内部相通,所述进气口(1C)与气体压缩罐(3)通过进气管(17)连通,在进气口(1C)与气体压缩罐(3)之间的进气管(17)靠近进气口(1C)位置设有气体阀门(18);所述筛板(1E)设置于圆柱形釜体(1A)内与圆柱形釜体(1A)侧壁固定连接;所述加湿装置(2)与反应釜(1)贯通连接,所述加湿装置(2)通过加液管(19) 与储水池(11)连接;
所述筛板(1E)上设置有填料层(20)。
所述加湿装置(2)为蒸气喷嘴。
所述筛板(1E)上开设有气孔,气孔的形状为椭圆。
所述圆柱形釜体(1A)内部侧壁上设有布风管(21),所述布风管(21)上均匀设有若干出气嘴,所述布风管通过进气口与外界的进气管相连通。
所述物料进口(1B)上设置有密封盖。
所述圆柱形釜体(1A)的材质为复合材料,所述复合材料由如下重量份的各原料制成: 2-三甲基硅氧基-1,1,1,5,5,5-六氟-2-戊烯-4-酮23份、双(乙烯砜基)甲烷13份、纳米硼纤维7 份、高密度聚乙烯43份、玻璃纤维10份、钢纤维2份、硅烷偶联剂KH560 5份、偶氮二异庚腈2份。
所述复合材料的制备方法,包括如下步骤:将各原料按比例混合均匀,后加入双螺杆挤出机中进行挤出成型,得到复合材料。
所述挤出成型的工艺参数为:加热温度为213℃,机头挤出温度为252℃,挤出机主螺杆转速165r/min,加料转速200r/min。
所述反应釜(1)带有夹套,在碳酸锂提纯时,通过夹套使得反应釜釜内温度控制在10℃,通过气体阀门(18)和鼓风机(15)调控二氧化碳的压强大于1.01MPa。
所述储水池(11)里的水是纯净水。
所述蒸发器(6)为两级蒸发器。
实施例3
一种碳酸锂提纯工艺装置,包括反应釜(1)、加湿装置(2)、气体压缩罐(3)、气体缓冲罐(4)、吸水装置(5)、蒸发器(6)、浓缩结晶器(7);所述反应釜(1)、吸水装置(5)、蒸发器(6)和浓缩结晶器(7)之间通过液流管(9)依次连接,所述液流管(9) 贯穿反应釜(1)釜壁,与反应釜(1)内部相通;所述蒸发器(6)设置在吸水装置(5)下方,所述浓缩结晶器(7)设置在蒸发器(6)的下方;所述蒸发器(6)和浓缩结晶器(7)均通过管道(10)连接到储水池(11);在蒸发器(6)与储水池(11)之间的管道(10)上设有冷凝器Ⅰ(81),在浓缩结晶器(7)与储水池(11)之间的管道上设有冷凝器Ⅱ(82),所述蒸发器(6)与冷凝器Ⅰ(81)之间的管道上设置有滤网Ⅰ(12),所述浓缩结晶器(7)与冷凝器Ⅱ(82)之间的管道上设置有滤网Ⅱ(13);所述吸收装置(5)与气体缓冲罐(4)通过回气管(14)连接,所述回气管(14)上设置有鼓风机(15);所述气体缓冲罐(4)、气体压缩罐(3)之间依次通过气管(16)连接;所述反应釜(1)包括圆柱形釜体(1A)、物料进口(1B)、进气口(1C)、物料出口(1D)和筛板(1E),物料进口(1B)位于反应釜圆柱形釜体(1A)的顶部且与圆柱形釜体(1A)内部相通,所述物料出口(1B)位于圆柱形釜体(1A)侧壁的底部且与圆柱形釜体(1A)内部相通,所述进气口(1C)设于圆柱形釜体(1A) 侧壁的底部且与圆柱形釜体(1A)内部相通,所述进气口(1C)与气体压缩罐(3)通过进气管(17)连通,在进气口(1C)与气体压缩罐(3)之间的进气管(17)靠近进气口(1C)位置设有气体阀门(18);所述筛板(1E)设置于圆柱形釜体(1A)内与圆柱形釜体(1A)侧壁固定连接;所述加湿装置(2)与反应釜(1)贯通连接,所述加湿装置(2)通过加液管(19) 与储水池(11)连接;
所述筛板(1E)上设置有填料层(20)。
所述加湿装置(2)为加湿器。
所述筛板(1E)上开设有气孔,气孔的形状为三角形。
所述圆柱形釜体(1A)内部侧壁上设有布风管(21),所述布风管(21)上均匀设有若干出气嘴,所述布风管通过进气口与外界的进气管相连通。
所述物料进口(1B)上设置有密封盖。
所述圆柱形釜体(1A)的材质为复合材料,所述复合材料由如下重量份的各原料制成: 2-三甲基硅氧基-1,1,1,5,5,5-六氟-2-戊烯-4-酮25份、双(乙烯砜基)甲烷15份、纳米硼纤维8 份、高密度聚乙烯46份、玻璃纤维11份、钢纤维3份、硅烷偶联剂KH570 6份、偶氮二异丁腈3份。
所述复合材料的制备方法,包括如下步骤:将各原料按比例混合均匀,后加入双螺杆挤出机中进行挤出成型,得到复合材料。
所述挤出成型的工艺参数为:加热温度为216℃,机头挤出温度为256℃,挤出机主螺杆转速170r/min,加料转速205r/min。
所述反应釜(1)带有夹套,在碳酸锂提纯时,通过夹套使得反应釜釜内温度控制在20℃,通过气体阀门(18)和鼓风机(15)调控二氧化碳的压强大于1.01MPa。
所述储水池(11)里的水为去离子水。
所述蒸发器(6)为三级蒸发器。
实施例4
一种碳酸锂提纯工艺装置,包括反应釜(1)、加湿装置(2)、气体压缩罐(3)、气体缓冲罐(4)、吸水装置(5)、蒸发器(6)、浓缩结晶器(7);所述反应釜(1)、吸水装置(5)、蒸发器(6)和浓缩结晶器(7)之间通过液流管(9)依次连接,所述液流管(9) 贯穿反应釜(1)釜壁,与反应釜(1)内部相通;所述蒸发器(6)设置在吸水装置(5)下方,所述浓缩结晶器(7)设置在蒸发器(6)的下方;所述蒸发器(6)和浓缩结晶器(7)均通过管道(10)连接到储水池(11);在蒸发器(6)与储水池(11)之间的管道(10)上设有冷凝器Ⅰ(81),在浓缩结晶器(7)与储水池(11)之间的管道上设有冷凝器Ⅱ(82),所述蒸发器(6)与冷凝器Ⅰ(81)之间的管道上设置有滤网Ⅰ(12),所述浓缩结晶器(7)与冷凝器Ⅱ(82)之间的管道上设置有滤网Ⅱ(13);所述吸收装置(5)与气体缓冲罐(4)通过回气管(14)连接,所述回气管(14)上设置有鼓风机(15);所述气体缓冲罐(4)、气体压缩罐(3)之间依次通过气管(16)连接;所述反应釜(1)包括圆柱形釜体(1A)、物料进口(1B)、进气口(1C)、物料出口(1D)和筛板(1E),物料进口(1B)位于反应釜圆柱形釜体(1A)的顶部且与圆柱形釜体(1A)内部相通,所述物料出口(1B)位于圆柱形釜体(1A)侧壁的底部且与圆柱形釜体(1A)内部相通,所述进气口(1C)设于圆柱形釜体(1A) 侧壁的底部且与圆柱形釜体(1A)内部相通,所述进气口(1C)与气体压缩罐(3)通过进气管(17)连通,在进气口(1C)与气体压缩罐(3)之间的进气管(17)靠近进气口(1C)位置设有气体阀门(18);所述筛板(1E)设置于圆柱形釜体(1A)内与圆柱形釜体(1A)侧壁固定连接;所述加湿装置(2)与反应釜(1)贯通连接,所述加湿装置(2)通过加液管(19) 与储水池(11)连接;
所述筛板(1E)上设置有填料层(20)。
所述加湿装置(2)为蒸气喷嘴。
所述筛板(1E)上开设有气孔,气孔的形状为菱形。
所述圆柱形釜体(1A)内部侧壁上设有布风管(21),所述布风管(21)上均匀设有若干出气嘴,所述布风管通过进气口与外界的进气管相连通。
所述物料进口(1B)上设置有密封盖。
所述圆柱形釜体(1A)的材质为复合材料,所述复合材料由如下重量份的各原料制成: 2-三甲基硅氧基-1,1,1,5,5,5-六氟-2-戊烯-4-酮28份、双(乙烯砜基)甲烷18份、纳米硼纤维9 份、高密度聚乙烯48份、玻璃纤维17份、钢纤维4份、硅烷偶联剂KH550 7份、偶氮二异庚腈4份。
所述复合材料的制备方法,包括如下步骤:将各原料按比例混合均匀,后加入双螺杆挤出机中进行挤出成型,得到复合材料。
所述挤出成型的工艺参数为:加热温度为218℃,机头挤出温度为258℃,挤出机主螺杆转速178r/min,加料转速215r/min。
所述反应釜(1)带有夹套,在碳酸锂提纯时,通过夹套使得反应釜釜内温度控制在25℃,通过气体阀门(18)和鼓风机(15)调控二氧化碳的压强大于1.01MPa。
所述储水池(11)里的水是蒸馏水。
所述蒸发器(6)为一级蒸发器。
实施例5
一种碳酸锂提纯工艺装置,包括反应釜(1)、加湿装置(2)、气体压缩罐(3)、气体缓冲罐(4)、吸水装置(5)、蒸发器(6)、浓缩结晶器(7);所述反应釜(1)、吸水装置(5)、蒸发器(6)和浓缩结晶器(7)之间通过液流管(9)依次连接,所述液流管(9) 贯穿反应釜(1)釜壁,与反应釜(1)内部相通;所述蒸发器(6)设置在吸水装置(5)下方,所述浓缩结晶器(7)设置在蒸发器(6)的下方;所述蒸发器(6)和浓缩结晶器(7)均通过管道(10)连接到储水池(11);在蒸发器(6)与储水池(11)之间的管道(10)上设有冷凝器Ⅰ(81),在浓缩结晶器(7)与储水池(11)之间的管道上设有冷凝器Ⅱ(82),所述蒸发器(6)与冷凝器Ⅰ(81)之间的管道上设置有滤网Ⅰ(12),所述浓缩结晶器(7)与冷凝器Ⅱ(82)之间的管道上设置有滤网Ⅱ(13);所述吸收装置(5)与气体缓冲罐(4)通过回气管(14)连接,所述回气管(14)上设置有鼓风机(15);所述气体缓冲罐(4)、气体压缩罐(3)之间依次通过气管(16)连接;所述反应釜(1)包括圆柱形釜体(1A)、物料进口(1B)、进气口(1C)、物料出口(1D)和筛板(1E),物料进口(1B)位于反应釜圆柱形釜体(1A)的顶部且与圆柱形釜体(1A)内部相通,所述物料出口(1B)位于圆柱形釜体(1A)侧壁的底部且与圆柱形釜体(1A)内部相通,所述进气口(1C)设于圆柱形釜体(1A) 侧壁的底部且与圆柱形釜体(1A)内部相通,所述进气口(1C)与气体压缩罐(3)通过进气管(17)连通,在进气口(1C)与气体压缩罐(3)之间的进气管(17)靠近进气口(1C)位置设有气体阀门(18);所述筛板(1E)设置于圆柱形釜体(1A)内与圆柱形釜体(1A)侧壁固定连接;所述加湿装置(2)与反应釜(1)贯通连接,所述加湿装置(2)通过加液管(19) 与储水池(11)连接;
所述筛板(1E)上设置有填料层(20)。
所述加湿装置(2)为蒸气喷嘴。
所述筛板(1E)上开设有气孔,气孔的形状为圆形。
所述圆柱形釜体(1A)内部侧壁上设有布风管(21),所述布风管(21)上均匀设有若干出气嘴,所述布风管通过进气口与外界的进气管相连通。
所述物料进口(1B)上设置有密封盖。
所述圆柱形釜体(1A)的材质为复合材料,所述复合材料由如下重量份的各原料制成: 2-三甲基硅氧基-1,1,1,5,5,5-六氟-2-戊烯-4-酮30份、双(乙烯砜基)甲烷20份、纳米硼纤维 10份、高密度聚乙烯50份、玻璃纤维20份、钢纤维5份、硅烷偶联剂KH570 8份、偶氮二异丁腈5份。
所述复合材料的制备方法,包括如下步骤:将各原料按比例混合均匀,后加入双螺杆挤出机中进行挤出成型,得到复合材料。
所述挤出成型的工艺参数为:加热温度为220℃,机头挤出温度为260℃,挤出机主螺杆转速180r/min,加料转速220r/min。
所述反应釜(1)带有夹套,在碳酸锂提纯时,通过夹套使得反应釜釜内温度控制在30℃,通过气体阀门(18)和鼓风机(15)调控二氧化碳的压强大于1.01MPa。
所述储水池(11)里的水是去离子水。
所述蒸发器(6)为三级蒸发器。
同时,为了评估本发明所述碳酸锂提纯工艺装置的具体技术效果,用本发明实施例中的提纯工艺装置对盐湖提取碳酸锂粗产品进行提纯,得到产品纯度和收率见表1。
表1
实验组 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
纯度 | 98.5 | 98.9 | 99.3 | 99.5 | 99.8 |
收率 | 92 | 93 | 95 | 92 | 92 |
从表1可以看到,本发明实施例公开的碳酸锂提纯工艺装置具有更好的提纯效果。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种碳酸锂提纯工艺装置,其特征在于,包括反应釜(1)、加湿装置(2)、气体压缩罐(3)、气体缓冲罐(4)、吸水装置(5)、蒸发器(6)、浓缩结晶器(7);所述反应釜(1)、吸水装置(5)、蒸发器(6)和浓缩结晶器(7)之间通过液流管(9)依次连接,所述液流管(9)贯穿反应釜(1)釜壁,与反应釜(1)内部相通;所述蒸发器(6)设置在吸水装置(5)下方,所述浓缩结晶器(7)设置在蒸发器(6)的下方;所述蒸发器(6)和浓缩结晶器(7)均通过管道(10)连接到储水池(11);在蒸发器(6)与储水池(11)之间的管道(10)上设有冷凝器Ⅰ(81),在浓缩结晶器(7)与储水池(11)之间的管道上设有冷凝器Ⅱ(82),所述蒸发器(6)与冷凝器Ⅰ(81)之间的管道上设置有滤网Ⅰ(12),所述浓缩结晶器(7)与冷凝器Ⅱ(82)之间的管道上设置有滤网Ⅱ(13);所述吸收装置(5)与气体缓冲罐(4)通过回气管(14)连接,所述回气管(14)上设置有鼓风机(15);所述气体缓冲罐(4)、气体压缩罐(3)之间依次通过气管(16)连接;所述反应釜(1)包括圆柱形釜体(1A)、物料进口(1B)、进气口(1C)、物料出口(1D)和筛板(1E),物料进口(1B)位于反应釜圆柱形釜体(1A)的顶部且与圆柱形釜体(1A)内部相通,所述物料出口(1B)位于圆柱形釜体(1A)侧壁的底部且与圆柱形釜体(1A)内部相通,所述进气口(1C)设于圆柱形釜体(1A)侧壁的底部且与圆柱形釜体(1A)内部相通,所述进气口(1C)与气体压缩罐(3)通过进气管(17)连通,在进气口(1C)与气体压缩罐(3)之间的进气管(17)靠近进气口(1C)位置设有气体阀门(18);所述筛板(1E)设置于圆柱形釜体(1A)内与圆柱形釜体(1A)侧壁固定连接;所述加湿装置(2)与反应釜(1)贯通连接,所述加湿装置(2)通过加液管(19)与储水池(11)连接。
2.根据权利要求1所述的碳酸锂提纯工艺装置,其特征在于,所述筛板(1E)上设置有填料层(20);所述筛板(1E)上开设有气孔,气孔的形状为圆形、椭圆、三角形或者菱形中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的碳酸锂提纯工艺装置,其特征在于,所述加湿装置(2)为加湿器、蒸气喷嘴中的一种。
4.根据权利要求1所述的碳酸锂提纯工艺装置,其特征在于,所述圆柱形釜体(1A)内部侧壁上设有布风管(21),所述布风管(21)上均匀设有若干出气嘴,所述布风管通过进气口与外界的进气管(17)相连通。
5.根据权利要求1所述的碳酸锂提纯工艺装置,其特征在于,所述物料进口(1B)上设置有密封盖。
6.根据权利要求1所述的碳酸锂提纯工艺装置,其特征在于,所述圆柱形釜体的材质为复合材料,所述复合材料由如下重量份的各原料制成:2-三甲基硅氧基-1,1,1,5,5,5-六氟-2-戊烯-4-酮20-30份、双(乙烯砜基)甲烷10-20份、纳米硼纤维5-10份、高密度聚乙烯40-50份、玻璃纤维5-20份、钢纤维1-5份、偶联剂3-8份、引发剂1-5份。
7.根据权利要求6所述的碳酸锂提纯工艺装置,其特征在于,所述引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种;所述偶联剂选自硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH560、硅烷偶联剂KH570中的一种或几种。
8.根据权利要求6所述的碳酸锂提纯工艺装置,其特征在于,所述复合材料的制备方法,包括如下步骤:将各原料按比例混合均匀,后加入双螺杆挤出机中进行挤出成型,得到复合材料;所述挤出成型的工艺参数为:加热温度为210-220℃,机头挤出温度为250-260℃,挤出机主螺杆转速160-180r/min,加料转速190-220r/min。
9.根据权利要求1所述的碳酸锂提纯工艺装置,其特征在于,所述反应釜1带有夹套,在碳酸锂提纯时,通过夹套使得反应釜1釜内温度控制在0-30℃,通过气体阀门(18)和鼓风机(15)调控二氧化碳的压强大于1.01MPa。
10.根据权利要求1所述的碳酸锂提纯工艺装置,其特征在于,所述储水池(11)里的水选自蒸馏水、纯净水或者去离子水中的一种;所述蒸发器(6)为一级蒸发器、两级蒸发器或者三级蒸发器中的一种。
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CN112830506A (zh) * | 2021-04-02 | 2021-05-25 | 永州昊利新材料科技有限公司 | 一种连续化高纯碳酸锂生产设备 |
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